метилпирролидон экспресс определение

[Mefistofel]

Всем здравия

 

Ищу экспресс метод определения 1-метил-2-пирролидона в смеси (в присутствии щелочи).

 

ТСХ, титрование, "уголок", цветные реакции... Никогда не сталкивался с ним , вообще темный лес для меня.

 

Особая точность не нужна, 1-5 % погрешность вполне.

 

Или подскажите куда копать.

[Arkadiy]

14 часов назад, Mefistofel сказал:

Всем здравия

 

Ищу экспресс метод определения 1-метил-2-пирролидона в смеси (в присутствии щелочи).

 

ТСХ, титрование, "уголок", цветные реакции... Никогда не сталкивался с ним , вообще темный лес для меня.

 

Особая точность не нужна, 1-5 % погрешность вполне.

 

Или подскажите куда копать.

ВЭЖХ, ГЖХ

[Mefistofel]

7 часов назад, Arkadiy сказал:

ВЭЖХ, ГЖХ

 

Своего нету (((((. На стороне дорого и совсем не экспресс

Попалась реакция  с PtCl₄ в кислой среде с образованием оранжевых кристаллов... Но платина...

[Arkadiy]

2 часа назад, Mefistofel сказал:

 

Своего нету (((((. На стороне дорого и совсем не экспресс

Попалась реакция  с PtCl₄ в кислой среде с образованием оранжевых кристаллов... Но платина...

Увы и ах(((((

Если знать состав смеси, чтобы исключить реакции других веществ этой смеси, то возможно что-то можно придумать, типа титрования и гидролиза, например с помощью  метода Кьедагля и прибора для определения общего белка методом кьельдаля. Там аминокислоты превращаются в аммиак, а аммиак потом титруют

[Mefistofel]

11 часов назад, Arkadiy сказал:

Если знать состав смеси, чтобы исключить реакции других веществ этой смеси, то возможно что-то можно придумать, типа титрования и гидролиза,

 

Конденсация сабжа со сложным эфиром в присутствии алколята натрия

[Arkadiy]

52 минуты назад, Mefistofel сказал:

 

Конденсация сабжа со сложным эфиром в присутствии алколята натрия

Конденсация по какому месту?

Переамидирование?

Может вам стоит коэффициент преломления  вашей реакционной смеси мерить , предварительно  построив градуировочную кривую?

Конечно, это не точно, но  что-то и достаточно быстро. Если конечно, есть рефрактометр

Изменено 17 Октября, 2021 в 08:10 пользователем Arkadiy

[Mefistofel]

26 минут назад, Arkadiy сказал:

Конденсация по какому месту?

В положении 3 метилпирролидона. Спиртовая часть эфира отваливается и отгоняется.

 

26 минут назад, Arkadiy сказал:

Может вам стоит коэффициент преломления  вашей реакционной смеси мерить , предварительно  построив градуировочную кривую?

 

Тоже к этому склоняюсь... Мысли сходятся )

 

 Типа такого, только натрий, а не калий

Изменено 17 Октября, 2021 в 08:15 пользователем Mefistofel

[Arkadiy]

2 часа назад, Mefistofel сказал:

В положении 3 метилпирролидона. Спиртовая часть эфира отваливается и отгоняется.

 

 

Тоже к этому склоняюсь... Мысли сходятся )

 

 Типа такого, только натрий, а не калий

Вопрос- что для вас важнее - эфир никотиновой кислоты или получаемый продукт?

Наверное все это прекрасно видно на ТСХ. Нужно варить до исчезновения никотинового эфира, а сколько у вас там будет пирролидона не важно!. Мало пирролидона -подлить еще

Что-то должно быть в избытке, поэтому берется заведомый избыток самого доступного, т.е. пирролидона, который к тому же и растворитель. Вам его незачем контролировать

[Mefistofel]

44 минуты назад, Arkadiy сказал:

Вопрос- что для вас важнее - эфир никотиновой кислоты или получаемый продукт?

 

Продукт

44 минуты назад, Arkadiy сказал:

Наверное все это прекрасно видно на ТСХ. Нужно варить до исчезновения никотинового эфира, а сколько у вас там будет пирролидона не важно!.

 Пока не нашел инфы по ТСХ эфира (что в камеру лить и чем проявлять). Наверно найду, по эфирам разным инфы много.

 

Собственно для начала понять пошла реакция или нет. А по какому исходному компоненту это посмотреть наверно не принципиально .

 

Полноту, да, по тому которого меньше

[Arkadiy]

2 часа назад, Mefistofel сказал:

 

Продукт

 Пока не нашел инфы по ТСХ эфира (что в камеру лить и чем проявлять). Наверно найду, по эфирам разным инфы много.

 

Собственно для начала понять пошла реакция или нет. А по какому исходному компоненту это посмотреть наверно не принципиально .

 

Полноту, да, по тому которого меньше

Чего там искать, быстрее подберете элюент сами -  начните с бензола , если будет идти на фронте, капните гексана или уксусной кислоты, если будет на старте- ацетона или этилацетата. Ваш эфир должен светиться под УФ.

Конечный тоже должен  светиться в УФ.  и идти ниже исходного эфира

Ставьте хроматограмму со свидетелем, исходным эфиром\, чтобы не гадать и не мерить Rf

Есть универсальный способ проявления - обрызгать хроматограммы хромпиком и погреть, там где будет органика цвет изменится

Изменено 17 Октября, 2021 в 13:56 пользователем Arkadiy