Количественная оценка Ni щавелевой кислотой?

[panzerito]

Можете помочь составить простую, для околодомашних условий, методику для оценки  содержания никеля в NiSO4 через взвешивание нерастворимых осадков - оксалата никеля? Добавлять ли буферный раствор?

 

Есть мерные колбы, пипетки.

 

Достаточна точность ~20%.

Изменено 3 Февраля, 2022 в 18:50 пользователем panzerito

[_agrixolus_]

2 часа назад, panzerito сказал:

Можете помочь составить простую, для околодомашних условий, методику для оценки  содержания никеля в NiSO4 через взвешивание нерастворимых осадков - оксалата никеля? Добавлять ли буферный раствор?

 

при +(-)^20% точности - можно и 100 мл\^{насыщен_раствор при +30} (без осадка) на холодную - высолить спиртом

На холоду - после выпадения всего преципитата - отделить фильтрат -фильтрат весь выпарить и немного -

- до исчезновения (паров_газов) прокалить... и взвесить... Фсе ! 

Отношение (массовое) примесь - кристаллогидрат уже есть...

_______________________________?________________________________

это относится только к простой - почти домашней методике

из примеси можно немного убавить 1\10 часть (масс) - на никель...

Изменено 3 Февраля, 2022 в 20:14 пользователем _agrixolus_

[Леша гальваник]

1 час назад, panzerito сказал:

Можете помочь составить простую, для околодомашних условий, методику для оценки  содержания никеля в NiSO4 через взвешивание нерастворимых осадков - оксалата никеля? Добавлять ли буферный раствор?

 

Есть мерные колбы, пипетки.

 

Достаточна точность ~20%.

Не проще оттитровать Трилоном с индикатором хромовый темно-синий  (не жалеть)?

[panzerito]

Проще, но индикаторов нет.

[Леша гальваник]

Да ладно.  В барахолке местной прикупите. Его же вообще каплю нужно.

[panzerito]

Точно "хромовый темно-синий" подойдет? Я нашел методику для Ni+ с металлоиндикатором "диметилглиоксим". А про "хромовый темно-синий", что это металлоиндикатор для Zn, Mg, Ca.

 

Проблема, что к NiSO4 может быть подмешана, случайно или специально, какая-нибудь дешевая мура (например, соли Na, Fe) для веса. И нужно определить, сколько там никеля.

 

Черт, оксалат Fe тоже слаборастворим.

Изменено 3 Февраля, 2022 в 21:10 пользователем panzerito

[Chugaev]

1 час назад, panzerito сказал:

Точно "хромовый темно-синий" подойдет? Я нашел методику для Ni+ с металлоиндикатором "диметилглиоксим". А про "хромовый темно-синий", что это металлоиндикатор для Zn, Mg, Ca.

 

Проблема, что к NiSO4 может быть подмешана, случайно или специально, какая-нибудь дешевая мура (например, соли Na, Fe) для веса. И нужно определить, сколько там никеля.

 

Черт, оксалат Fe тоже слаборастворим.

DMG лучше всего, он для этого придуман. Даёт наиболее точные селективные результаты по никелю и палладию. И достаточно просто купить.

[Леша гальваник]

11 часов назад, panzerito сказал:

Точно "хромовый темно-синий" подойдет? Я нашел методику для Ni+ с металлоиндикатором "диметилглиоксим". А про "хромовый темно-синий", что это металлоиндикатор для Zn, Mg, Ca.

 

Проблема, что к NiSO4 может быть подмешана, случайно или специально, какая-нибудь дешевая мура (например, соли Na, Fe) для веса. И нужно определить, сколько там никеля.

 

Черт, оксалат Fe тоже слаборастворим.

В таком случае - нет. Не в индикаторе основная проблема (он-то и на никель среагирует изменением цвета, притом четче, чем рекомендуемый мурексид) - трилон Б неселективный комплексон.

[panzerito]

А если осадить на катоде и взвесить? Разница между Fe+2 и Ni+2 0.86-0.72=0.14в  - реально практически? Анод из свинца подойдет?

Изменено 4 Февраля, 2022 в 09:41 пользователем panzerito

[Леша гальваник]

18 минут назад, panzerito сказал:

А если осадить на катоде и взвесить? Разница между Fe+2 и Ni+2 0.86 - 0.72 = 0.14в  - реально практически? Анод из свинца подойдет?

Практически нереально. Никель немного не с той стороны от водорода. рН будет быстро падать, катодный выход никеля по току тоже. Вплоть до 0 - один водород на катоде, хотя никель в растворе еще есть. Для меди, например, это бы подошло.

Диметилглиоксимом осадить 2-хвалентный никель, высушить и взвесить. Будет достаточно селективно.

Так-то по собственной окраске сульфат никеля в растворе определить не проблема, но нужен фотометр и, может быть, отделение окрашенных примесей типа железа, хотя там пики поглощения достаточно далеко друг от друга.