Приготовить 15%-ую соляную кислоту

[ZZZ7ZZZ]

49 минут назад, aversun сказал:

обычный график в декартовых координатах

Для двух знаков после запятой сойдёт, дальше уже не очень. Особенно в области 37-40%.

[aversun]

2 часа назад, ZZZ7ZZZ сказал:

Для двух знаков после запятой сойдёт, дальше уже не очень. Особенно в области 37-40%.

Так есть уравнение графика y = 200.55x - 200.4, из него хоть 10 цифр получайте.

Только надо учитывать, что процентная концентрация по определению не бывает точной. Что там на бутылке написано не важно, хотите знать точно, измеряйте плотность, но с ареометра вы ее тоже точно не снимете, так что тут и двух знаков много...

[ZZZ7ZZZ]

1 час назад, aversun сказал:

Так есть уравнение графика y = 200.55x - 200.4, из него хоть 10 цифр получайте.

Так я о нём и толкую. Если исходить из табличной плотности, получается

36,02 вместо 36 по таблице, и далее

36,99 - 37
37,95 - 38
38,91 - 39
39,85 - 40

1 час назад, aversun сказал:

Что там на бутылке написано не важно, хотите знать точно, измеряйте плотность, но с ареометра вы ее тоже точно не снимете

А там пока ничего не написано, всё это в процессе. https://forum.xumuk.ru/topic/220330-синтез-hcl-из-грязной-h2so4/?do=findComment&comment=1680695

По поводу ареометра - АОН-2, цена деления и погрешность ±1кг/м3. Собственно, задача - с максимальным КПД использовать серку. Делаю по "NaCl + H2SO4" и там есть нюансы по температуре, времени и пропорциям.

P.S. Про два знака - это было о плотности, а не о процентовке. Интересует не столько "%", сколько "г/л". Ну и температура кипения тоже. А то у меня при 34°С кипела (плотность не замерял - не хотелось вскрывать банку)

Изменено 24 Марта, 2022 в 11:30 пользователем ZZZ7ZZZ

[_agrixolus_]

11 часов назад, ZZZ7ZZZ сказал:

А то у меня при 34°С кипела (плотность не замерял - не хотелось вскрывать банку)

мона и моногидрат и дигидрат заделать...

Ясен пень - при соответствующей (-) температуре...

и че его ?........ все время в морозильнике хранить ? 

куда ее - такую супер - "соляную " ?  ... на рынок "барыгам драгдиллерам" вынести - показывать ? 

У-у-уу... Солянка на солнце кипит - 50 % !! ... ... посмеются - поверят 

[ZZZ7ZZZ]

2 часа назад, _agrixolus_ сказал:

куда ее - такую супер - "соляную " ?

Издержки производства.

Реактор - предохранитель - приёмник - затвор. Вот в предохранителе она такая "супер" и получается. Потом грею, чтобы излишек отлетел в приёмник.

Её концентрация - чисто академический интерес.

[_agrixolus_]

8 часов назад, ZZZ7ZZZ сказал:

Потом грею, чтобы излишек отлетел в приёмник.

выпаривание называется... Читал "производство" пруфы не выкладываю - завалы уже файлов (но поискать -

 - могу)

Так раньше деды наши - получали особо чистый хлоро_водород и ессесно чистую солянку ...

Вот интересует при минусе (небольшем - желательно))) или нуле - "про барботировать" -  литра 2 солянки (насыщеной и слабой чистоты)

И некоторую часть хлороводорода  в 2-х литровой колбе отогнать при нагреве - ну хоть бы до +80 градус....

выйдет крепкая соляночка и прозрачная ? а то уже привык к "моче"... хотелось бы хоть раз в жизни Коперфильднуть...

И своему (товарищу) пишу в скобках -  "Барыге " химику Лукичу с радиорынка показать"настоящую" белую 

и дымящую солчнку ! А то он продает желто-зелено - оранжевый "шмурдяк" .......наверно собственной мочей бодяжит... 

______________________________________________________________________________

заинтересовала адсорбция хлоро_водорода Сульфатом свинца ((из кумулей мога вытрусить )) .........

но массовые  соотношение - терзают "смутным сомнением"....  по формуле 303 гр\ сульфат_свинца -

- создает аддукт с 73 гр хлоро_водорода ............

литровая (не полная) банка с сульфатом свинюки - весом в 5 кило "возьмет" 1188 гр хлоро_водорода...

Тогда как литр 40% соляной имеет в массе только 479 гр .... ......

Гладко на бумаге ессесно..........

______________________________________________________

 

Изменено 25 Марта, 2022 в 09:15 пользователем _agrixolus_

[ZZZ7ZZZ]

3 часа назад, _agrixolus_ сказал:

выпаривание называется...

Можно и так сказать, хотя я привык, что выпаривание, наоборот - повышает концентрацию.

По остальному... Со всеми подробностями потом распишу в своей теме, надо же будет её закрыть.

А вкратце... Запасайся валидолом и открывай спойлер?

Скрытый текст

Реактор (3л) - предохранительная склянка (2л) - приёмник (10л) - затвор (1л). Обычные бытовые банки с винтовой крышкой плюс литровая капельная воронка под кислоту.

Серка - густая чёрная хрень с условной плотностью 1,8 (88%)(мерная колба на 2л и весы ±1гр дали 1,826 за счёт грязи) + поваренная соль.

900гр серки + 600-1000гр соли.

Из-за черной хрени греть быстро не получается, сильно пенится. Капаю часа полтора-два, потом нагрев элементом из термопота (как раз по 3-х литровой банке) через симисторный регулятор.

Охлаждение предохранителя и приёмника - проточка из-под крана (7-10°С). При медленно-печальном поступлении хлороводорода вполне хватает. Сейчас наверное потеплее будет, хз сколько ещу успею сделать.

После прокапывания Т 25-26°С, затем нагрев со средней скоростью 6°С/час до 70-80°С. Опять же, скорость ограничена только вспениванием. До этого момента точно летит чистоган.

С 90°С до 110°С понемногу начинает парИть, максимум на 130-140°С. Нагрев идёт до 220-230°С, выдерживается около часа, после чего нагрев отключается. Охлаждание естественное. При том, что теплоизоляция реактора - два слоя алюминиевой фольги со слоем МКРВ-200 между ними. В общем, тоже не быстро.

Все температуры относятся к нижней части банки в непосредственной близости от нагревательного элемента. Температура крышки - максимум 100°С.

Реактор закрыт обычной винтовой крышкой, хватает на 2-3 раза. Фторопластовые прокладки, ФУМка - похер. Вопрос решается, но хз, успею ли до тепла. Свою лепту в пожелтение эта жестянка вносит. Ещё большее пожелтение попёрло после установки на предохранительную банку резиновой прокладки - понемногу началось пожелтение уже в приёмнике.

После нескольких циклов, обусловленных разборкой системы, предохранительная банка нагревалась проточной водой до 60-65°С. Остаток - прилично жёлтая солянка 1,184.

Часть замеров: количество соли - убыль реакторной массы

1kg - 490g
600g - 416g
750g - 466g
850g - 511g
850g - 495g

Прибавку и концентрацию не замерял в связи с кучей разнообразных косяков, включая заброс воды из затвора в приёмник, а оттуда в предохранитель.

На данный момент, после проб и ошибок получено 9,5л желтоватой солянки 1,179 и 0,7л жёлтой 1,184.

Пока сделан перерыв. Если успею до тепла, продолжу с учётом всех ошибок, может и фторопластовые крышки подоспеют.

В принципе, опыт приобретён, получен полезный продукт, переработана часть ненужного говна. Нормальный результат при имеющихся ресурсах.

По поводу сульфата - хз, есть ли смысл заморачиваться. С другой стороны, у меня и сульфата нет. Кстати, по уму, его надо тонким слоем, либо же ворошить, а в банке это проблематично. Да и с кумуляторным бы точно не стал, "Ч" ещё куда ни шло.

Я бы поставил пару пустых промежуточных склянок для осаждения паров (если есть - Тищенко) и грел до 95°С (на выходе). Худо-бедно сотня грамм с литра отлетит. Пять циклов по литру и Лукич будет в восторге.

Перегонять жёлтую пробовал. Главное - медленный нагрев и заполнение реактора не более половины. Ну или с дефлегматором. В моём случае отгон шёл до 140°С (низ банки).

Но тут тоже, хз, чем обусловлен цвет. Можно попробовать на литре, а дальше уже решать.

[_agrixolus_]

3 часа назад, ZZZ7ZZZ сказал:

В принципе, опыт приобретён, получен полезный продукт, переработана часть ненужного говна. Нормальный результат при имеющихся ресурсах

рискованно у вас конечно... даже мягко сказано.......

после такого опыта мога и на азотку переходить... Но этого (я вам не советывал ))) ...уж поаккуратней там- без корвалола 

читать сей "техпроцесс" слабонервным........

у меня на 400 мл\литр серной 83%  по стехиометрии выходило 351 гр соли - и то небольшой излишек серной

в бисульфате оставался....  Смесь мешал в реакторной всю сразу и постепенно нагревал....  пенится ужасно !! 

В конце нагрева - наверно менее +200 пена поднималась (что ни делай) до горловины реакционной... 

И процесс хош не хош - приходилось останавливать - отсюда "избыток" серки в бисульфате...

температуры конечно высокие ! Напрягает немного - греть на газу.... 

Лучче семисторным да со спиралью и утеплением ... С герметизацией горловин реакторного советую простой

алебастр !! И даже очень легко состыковывать стеклянные отводые части конструкции с реакторной частью...

Соединил -замазал в течении 6-7 минут схватилось и вперед - пока грется все это "безобразие" 

так высохнет окончательно...

 Правда потом муторно откалупывать все это "безобразие" но можно и дрелькой со сверлом...

берет хорошо....  И гипс не влияет на хлороводород и хлоровод.-на гипс....

Даже на некоторой стадии думаю немного "подчистить " хлороодород  пропусканием через "сосуд" наполненый 

крошеным гипсом с активированным углем... (замесить гипс с активашкой" и потом не мелко размолоть)))

_________________________________________________

а сульфат свинца мога разбодяжить водой до "киселя" и попробывать борботировать.... ((на холодную))

Потом - значиться греть -и ловить ...

но это так - ради эксперимента... если серки конешно валом !! У меня 5-6 литров 83% - особо не поэкпериментируеш........

овчинка - выделки...

_______________________________

Изменено 25 Марта, 2022 в 16:06 пользователем _agrixolus_

[ZZZ7ZZZ]

31 минуту назад, _agrixolus_ сказал:

рискованно у вас конечно... даже мягко сказано.

С одной стороны - да, но если имеешь представление о свойствах материалов и контролируешь пару-тройку параметров, то без проблем. Особых, по крайней мере.

А так-то, и банки трескались и газовые выбросы небольшие были.

Первый раз засыпал 2кг соли и накапал литр серки. Грел на плитке, а это инерция. В общем, пена начала забивать отводную трубку и застывать в ней. Пришлось снимать банку и ставить в холодную воду, чтобы дно отвалилось. После второго раза (успел снять и остудить) решил уменьшить навеску в два раза. И один хрен надо было очень плавно греть - пена почти до горлышка доходила.

Ещё штуки три было потеряно после попытки вторично нагреть остывшую массу. Там после первой фазы (100-115°С) масса становится условно сухой - не булькает, не пузырится. Если греть дальше, начинает выделяться вода из гидратов и масса снова превращается в очень густую булькающую пену. Но это при непрерывном процессе. А если массу остудить после первой фазы, то вторично лучше не нагревать - её распирает и банка трескается.

Похер на плавность разогрева, всё равно появлялась кольцевая трещина под нагревателем.

И одна треснула уже в конце процесса (снял теплозащитный кожух, надо было быстро охладить и разобрать систему).

56 минут назад, _agrixolus_ сказал:

после такого опыта мога и на азотку переходить

Её можно бесхлопотно купить. 57%, но хватает.

57 минут назад, _agrixolus_ сказал:

по стехиометрии

не катит. Если греть до предела (в моём случае - 220-230°С), то нужен избыток соли. Я ведь не зря приводил пример навесок - там меняется только масса соли, серки всегда 900гр (793гр. чистой). Гидросульфат на 190°С плавится и часть его реагирует до сульфата. Если принять кол-во воды в серке 107гр и в соли - 20гр., то реакция до гидросульфата давала 294гр HCl, а у меня получалось до 384гр. (511-107-20). Мелочь по сравнению с 589гр если полностью до сульфата, но всё равно приятно. А когда серки 30 литров, то не такая уж и мелочь в конечном итоге.

1 час назад, _agrixolus_ сказал:

В конце нагрева - наверно менее +200 пена поднималась (что ни делай) до горловины реакционной... 

И процесс хош не хош - приходилось останавливать

Не надо останавливать. Нужен медленный и малоинерционный нагрев. И удерживать пену на уровне 3/4-4/5, если речь о банке. Собственно, банка здесь подходит намного лучше колб исключительно за счёт формы. С термостойкостью - да, напряжно.

1 час назад, _agrixolus_ сказал:

Напрягает немного - греть на газу

Охуеть, блядь, это кто тут рисковый?? Да у меня вообще детский сад и лепка из экологически чистого пластилина.

1 час назад, _agrixolus_ сказал:

С герметизацией горловин реакторного советую простой алебастр

Есть нюансы. Горло широкое, крышка хлипкая. Если треснет в процессе, будет жопа. Хлороводород через малейшие щели свистит, я поначалу упарился с кисточкой, смоченной в растворе соды, возле банки прыгать - вроде и всё заткнуто, но попахивает.

Крышка у меня, как уже говорил, обычная винтовая на банку. Штуцеры из фторопласта (тело - 16мм, шляпка и гайка - 30мм), герметизация ФУМкой с двух сторон. Изнутри крышка прикрыта 0,4мм листом фторопласта по размеру горловины с двумя отверстиями под штуцеры (кислота и отвод). Края горловины обмотаны несколькими слоями ФУМ. Снаружи стык замотан 3-4 слоями херни наподобие сырой резины (используется для герметизации разъёмов). И один хрен, 3-4 цикла и в крышке дырка. Жду, пока выточат фторопластовые крышки под обычные банки, с ними проще будет. Полиэтилен и капрон по температуре не катят.

1 час назад, _agrixolus_ сказал:

Правда потом муторно откалупывать все это "безобразие" но можно и дрелькой со сверлом...

Дрельки со сверлом мне хватает в попытках вытащить застывшую массу из банки. Одну уже грохнул. Выбрасывать не хочется, надеюсь довести реакцию до конца. Правда, уже не в банках. И вымывать - не фонтан, получится литров полста фонящей хлороводородом бурды.

 

1 час назад, _agrixolus_ сказал:

если серки конешно валом !! У меня 5-6 литров 83% - особо не поэкпериментируеш

Зато у тебя можно солянку купить, хоть и цветастую. А у меня с ней вообще глухо, плюс электролит 1,28 по 150-200рэ за литр (да, я тоже в ахуе). Кстати, встречался ещё такой рецепт:

https://forum.xumuk.ru/topic/162028-идея-получения-соляной-кислоты-возможно-ли/?do=findComment&comment=801169

С электролитом 1,4, думается, веселее будет. Насчёт не иодированной - херня, по моему мнению.

Ну а дальше уже накачивать с 83%-ной.

 

[_agrixolus_]

1 час назад, ZZZ7ZZZ сказал:

Зато у тебя можно солянку купить, хоть и цветастую. А у меня с ней вообще глухо, плюс электролит 1,28 по 150-200рэ за литр (да, я тоже в ахуе). Кстати, встречался ещё такой рецепт:

https://forum.xumuk.ru/topic/162028-идея-получения-соляной-кислоты-возможно-ли/?do=findComment&comment=801169

С электролитом 1,4, думается, веселее будет. Насчёт не иодированной - херня, по моему мнению.

Ну а дальше уже накачивать с 83%-ной.

 

В 2х литровую перегонную колбу насыпаем 600 грамм поваренной, не иодированной соли NaCl, приливаем 1500 мл 37%-ной серной кислоты (аккумуляторный электролит, продается на любой заправке) и перегоняем эту смесь до тех пор, пока в приемнике не соберется около 1400 мл слабо-дымящей жидкости. Это 22-23

_________________________________________________________________

чел - лукавит немного азеотроп соляной с водой -21% ... На конечной стадии перегонки может идти хлороводород -

но как через дистилятор пробарботировать через солянку проблематично...

Да и "чистота " будет не ахти.......

21% получить -запросто.......

Так делают бромоводородную - смешивают раствор (насыщ) бромид калия и серную на холоду- потом осторожно перегоняют...

кажись сначала с обратным греют - после наклоняют холодильник и отгоняют фракции кипящие в опред .интервале 

температур... выходит - чистая 68 % бромистоводородная.... перегонкой - еще чище... Азеотроп бромоводородной

уже не21 как у солянки а 68%....

Но цена и доступность к калию бромистому ....немного напрягает ! Купил бы раньше мешок 25 кило калия бромистого..

жил бы в Сочах...

___________________________________

а серку я "выцепил" 20 литрух 1.27 - по 65 рупь \литр.....

ну сейчас уже и страшно подумать почем она....

________________________________________________________________________________________________

А самый "тупой" и ленивый способ получ_солянки -

смешать в пропорции электролит с солью.... Немного отстоять в теплом - и выморозить в морозилке !

Выпадет "лишний" бисульфат или сульфат?... в растворе солянка с растворенным бисульфатом...

добавляй азотной ...и мога "травить " золотишко....

 

Изменено 25 Марта, 2022 в 19:42 пользователем _agrixolus_