МСИ марганец в воде

[Багира13]

Ув. Коллеги, подскажите, в чем может быть ошибка. Делали МСИ марганца в питьевой воде, по ГОСТ 4974, п. 6.3 соосаждением с гидроксидом магния, в результате показания получились 1,5, а в образце 1,0, несколько раз переделывали график и все равно такая цифра получается, кто работает с этим методом, может есть какая то фишка? 

[Lеоnid]

Как давно я не встречал коллегу, которая все еще использует эту МВИ.

Обычно сейчас делают проще: определяют Mn на ААС, ну а пишут как ГОСТ 4974. 

Когда я (давно) смотрел марганец по этому ГОСТ, то втихаря менял персульфат на KBiO₃, который работает быстрее и точнее (вернее сказать, работает именно количественно. И не заморачивался с соосаждением.

И - в химанализе не бывает круглых чисел. Если отклонение ровно в 1,5 раза (да еще в большую сторону! обычно занижение), ищите вычислительную ошибку.

[Багира13]

В 26.01.2023 в 22:24, Lеоnid сказал:

Как давно я не встречал коллегу, которая все еще использует эту МВИ.

Обычно сейчас делают проще: определяют Mn на ААС, ну а пишут как ГОСТ 4974. 

Когда я (давно) смотрел марганец по этому ГОСТ, то втихаря менял персульфат на KBiO₃, который работает быстрее и точнее (вернее сказать, работает именно количественно. И не заморачивался с соосаждением.

И - в химанализе не бывает круглых чисел. Если отклонение ровно в 1,5 раза (да еще в большую сторону! обычно занижение), ищите вычислительную ошибку.

Спасибо, не думаю, что ошибка в вычислении, все же достаточно просто, показания спектрофотометра делим на коэффициент, найденный по калибровочному графику, я вот думаю, нам образец дали один, и из него мы определяли и железо и марганец, может железо быть мешающим фактором и дать большее показание? и еще вместо дистиллированной воды может попробовать сделать на бидистилляте. Самое интересное, что с железом попали. За совет спасибо большое.

[Lеоnid]

В 27.01.2023 в 07:16, Багира13 сказал:

может железо быть мешающим фактором и дать большее показание

Маловероятно - у перманганата и Fe³⁺ слишком разные длины волн. Впрочем, в том же ГОСТ указаны ионы, мешающие определению. Железо, кстати, можно замаскировать фторидами, если уж на то пошло.

 

В 27.01.2023 в 07:16, Багира13 сказал:

и еще вместо дистиллированной воды может попробовать сделать на бидистилляте.

Это точно не поможет. Бидистиллят используют в высокочувствительных измерениях, типа ИВА. Для фотометрии это роли не играет.

 

В 27.01.2023 в 07:16, Багира13 сказал:

Самое интересное, что с железом попали.

Калибровки же разные. Железо с сульфосалициловой определяется фотометрически на ура, там очень прочный комплекс. А вот с марганцем все куда хуже.