Проблема с давлением в насосе Люмэкс 1730 Н

[Ag2CrO4]

При работе на хроматографе люмахром размываются пики на хроматограмах и давление в насосе 8,9 МПа. Пробовали переворачивать и промывать колонку ПФ ацетонитрил - вода (4:1), но так и не помогло. Можете подсказать варианты решения данной проблемы? Некоторые пишут, что возможно предколонка засорилась или инжектор и капиляры от него к колонке. Предколонка тоже присоединена.

 

Скорость потока ПФ 200 мм3, колонка Диасфер С18 150х2,1

[cty]

Куда делась предыдущая тема? Я (те "некоторые") там написал алгоритм действий. Сначала надо выяснить, есть ли проблема, а если есть, то где она. Отсоединяете/присоединяете колонку, предколонку, разные капилляры - смотрите, что какой дает вклад в давление. Не забитый прибор без колонки на таком потоке должен немного (несколько бар) давать. Чистая предколонка тоже маленькое сопротивление должна давать.

 

Диаметр частиц сорбента какой? Состав ПФ какой? Это не ахти какое давление для ВЭЖХ. Вероятно, это нормальное давление для вашей колонки. Или раньше вы работали и давление было сильно меньше?

 

"Пики размываются" - как? Асимметричные? Симметричные? Двоятся? Факторы асимметрии какие? Число тарелок какое? Времена удерживания какие? Картинки есть?

 

Если вам нужно решение вашей проблемы (если там вообще есть проблема), пишите подробности, а не мямлите.

Изменено 20 Октября, 2024 в 06:57 пользователем cty

[Ag2CrO4]

Раньше давление было 6-7 МПа, тему у меня удалили за дублирование)

Пики высокие и широкие выходят

Диаметр пор сорбента 110 ангстрем

[Ag2CrO4]

А если есть засор, то можно подрезать капилляры от инжектора к колонке?

[cty]

Можно подрезать (ага, напополам😆), можно попытаться промыть капилляр (лучше в обратном направлении, отсоединив капилляр от колонки) и выбить (большим давлением) засор, можно заменить.

Upd. Впрочем, если у вас давление не улетает за максимум вашего насоса, то вряд ли капилляр забит. Скорее, предколонка засралась.

Изменено 20 Октября, 2024 в 09:36 пользователем cty

[cty]

В 20.10.2024 в 11:42, Ag2CrO4 сказал:

Пики высокие и широкие выходят

Фактор асимметрии какой? Число теоретических тарелок какое? Если пики избыточно уширяются, то они становятся ниже. Вы какие концентрации и объемы колите? Какая высота сигнала в mAU (AU, ед. опт. плотности)? Какой растворитель у вводимых проб? Вы можете просто перегружать колонку, детектор, колоть в неподходящем растворителе... Пробы грязные? Фильтруете? Центрифугируете? ...

В 20.10.2024 в 11:42, Ag2CrO4 сказал:

Диаметр пор сорбента 110 ангстрем

Размер частиц какой? 5 мкм? 3 мкм?

Это так сложно для вас? У вас нет никого рядом с опытом в ВЭЖХ? Вы хоть какие-то учебники читали?

Изменено 20 Октября, 2024 в 09:21 пользователем cty

[Ag2CrO4]

На счёт фактора асимметрии не знаю, ПО специфичное. Сигнал детектора тоже скачет на порядок, во время 1 анализа может показывать максимальный пик 0,25 mV, а во время 2 анализа той же пробы 0,025

 

Число ТТ примерно 5000, по методике не менее 4000 тыс. ТТ должно быть. Размер частиц 5 мкм
Опыта особо пока нет, недавно устроился. В вузе учили только на виртуальном хроматографе работать, благодаря чему не было практического опыта))

[Ag2CrO4]

В 20.10.2024 в 14:12, cty сказал:

если у вас давление не улетает за максимум вашего насоса, то вряд ли капилляр забит. Скорее, предколонка засралась.

Ну а если её снять, то можно и колонку грохнуть спустя какое-то время

[cty]

В 20.10.2024 в 21:54, Ag2CrO4 сказал:

Ну а если её снять, то можно и колонку грохнуть спустя какое-то время

Предколонка служит для защиты основной колонки. Задача предколонки - умереть (не сразу) и не дать умереть основной колонке. Предколонка - расходник. Если она исчерпала ресурс, ее заменяют на новую.

 

Без предколоноки тоже вполне можно работать, если пробы не грязные. От работы с чистыми стандартными растворами на колонке без предколонки вы колонку не загубите. По крайней мере сделать тесты, получив хроматограммы стандартных растворов с предколонкой и без нее, вам надо, чтобы увидеть разницу и по давлению, и по виду хроматограмм. Повышение давления и ухудшение хроматограммы (формы пиков, эффективности, разрешения пиков) - признаки того, что предколонку пора заменить.

Изменено 20 Октября, 2024 в 19:20 пользователем cty

[cty]

В 20.10.2024 в 21:48, Ag2CrO4 сказал:

На счёт фактора асимметрии не знаю, ПО специфичное. Сигнал детектора тоже скачет на порядок, во время 1 анализа может показывать максимальный пик 0,25 mV, а во время 2 анализа той же пробы 0,025

Милливольты ничего не говорят. Надо смотреть оптические плотности. Но если ПО не выдает их, то ладно. А большой разброс по сигналу - это, естественно, плохо. Х.з., как вы работаете и как ваш прибор работает, где там еще глюки (с детектором, с инжектором, с насосом...). Читайте учебники, мануалы от приборов, описания возможных неисправностей и способы их устранения, найдите и спросите рядом у знающего человека, иначе будете долго учиться на своих ошибках (или недолго, угробив прибор и/или колонку).

 

В 20.10.2024 в 21:48, Ag2CrO4 сказал:

Число ТТ примерно 5000, по методике не менее 4000 тыс. ТТ должно быть. Размер частиц 5 мкм

Не самый плохой результат, хотя могло быть и лучше. Из этого ваш вывод про "пики размываются" вовсе не следует. Давление для 5 мкм более-менее разумное, но если оно при прочих равных условиях за короткое время выросло с 6 до 9 МПа (с 60 до 90 бар; надо знать историю, что вы делали, после чего выросло...), то, вероятно, попала грязь какая-то. Вероятнее - в предколонке.

Изменено 20 Октября, 2024 в 19:22 пользователем cty