Нитраты ГОСТ 33045-2014

[katerinaachemistry]

Добрый день!
В ГОСТе 33045-2014 п.9 (метод Д) указано, что расчет вести по формуле 5, где прописаны объем колбы, пробы и разбавление. Вопрос: как правильно производить расчет? Не понимаю, т.к. при определении градуировочного коэффициента делается всё тоже самое, но разбавление пробы в 5 раз не учитывается, поэтому если потом при анализе учитывать разбавление, то совсем другие значения получаются.
Подскажите, пожалуйста, кто как считает у себя в лаборатории. В моем понимании логичнее просто оптическую плотность умножать на коэффициент без дополнительных значений. Подскажите, пожалуйста, как правильнее

[cty]

В вашем случае V = 10 мл, V_к = 50 мл. Если еще каких-то разбавлений пробы не делаете, то f = 1. Для градуировочных растворов все там учитывается, смотрите на концентрации в методике: 0,1, 0,2, 0,4, ... 2,0 мг/л - это в конечных град. растоврах (после всей процедуры и доведения до 50 мл).

[katerinaachemistry]

Где для градуировочных учитывается???
Вот давайте объясню на реальных цифрах. При построении градуировки по методике получился коэффициент 5,50. Вот один из градуировочных растворов: Ср-ра = 0,2 мг/дм3; Dопт = 0,047; Dопт хп = 0,010; т.е. если считать просто (0,047-0,010)*5,50=0,20 как и задано в градуировке, а если уже считать как вы говорите, то это надо ((0,047-0,010)*5,50*50)/10, что равно уже 1,02, абсолютно другое значение, поэтому и спрашиваю, может эти объемы колб и аликвот не учитывать, т.к. при построении градуировки нет таких действий, там просто зависимость оптической от концентрации?
 

 

[cty]

Для градуировочного раствора 0,2 мг/л - это уже с учетом 10/50, поэтому при обсчете град. раствора по градуировке не надо еще умножать на 50/10. Для анализируемого образца умножать на 50/10 надо, т.к. по градуировке вы получаете концентрацию в конечном растворе (50 мл), а вам надо пересчитать на исх. пробу, из которой вы берете 10 мл.

Изменено 15 Ноября, 2024 в 11:34 пользователем cty

[Dariga13]

ГОСТ совершенно мне не нравится. Так не пойдёт считать. Когда расчёт идёт концентраций в фарфоровой чашке( при построении градуировочного графика)  10 мл они берут объём 50 мл. Это уже в 5 раз меньше. Плюс 10 мл они вообще не учитывают. Считайте. Каким образом они считают 

 

На примере первого раствора нитратов: 

Расчетпо ГОСТу

0,5 мл раствора ОСР концентрации 0,01 мг= 0,005 мг/см3 ( налили в чашку) 

0,005 мг/см3 :50 = 0,0001 мг/мл ( тут они считают что мы разбавили до 50 мл) 

Далее перевод в мг/дм3 тупо умножаем на 1000 (1 литр) ===>>

0,0001 мг/см3×1000=0,1 мг/дм3 

 

Должно быть так: 

На примере первого раствора нитратов

 

0,5 мл Рабочего раствора 0,01 мг=0,005 мг/см3( тут ничего не меняется) 

0,005 мг/см3 : 10 мл (Объем в котором растворяется РАБОЧИЙ РАСТВОР 10 мл!!!!)= 0,0005 мг в 1 мл (т.е в 1 мл содержится 0,0005 мг/см3!!!)

 

Далее переводим в мг/дм3  ===> 

0,0005 мг/см3 ×1000=0,5 мг/дм3

 

ощутимая разница? 0,1 и 0,5 ( а теперь посчитайте конечные точки где 10 мл) грубейшая ошибка.  Нооо.... Я писала им, они сказали что тут они учли 50 мл объём мерной колбы.  Категорически не согласна. На этапе расчёта концентраций не должен присутствовать объём колбы. Потому что в формуле (5) на этот объём 50 мл мы вообще должны умножать. 

Если считаем как по ГОСТу  получается мы переводим то что содержится в 10 мл в то что содержится в 50 мл. А про 10 мл они вообще забыли. Кстати мы делали по стандартным образцам и получилось что мы посчитали правильно с объёмом 10 мл. Но сожалению мы не можем работать с такими неправильными ГОСТами. И нам нужно чтобы они исправили свою ошибку. 

 

 

 

[Dariga13]

В 15.11.2024 в 11:06, katerinaachemistry сказал:

Где для градуировочных учитывается???
Вот давайте объясню на реальных цифрах. При построении градуировки по методике получился коэффициент 5,50. Вот один из градуировочных растворов: Ср-ра = 0,2 мг/дм3; Dопт = 0,047; Dопт хп = 0,010; т.е. если считать просто (0,047-0,010)*5,50=0,20 как и задано в градуировке, а если уже считать как вы говорите, то это надо ((0,047-0,010)*5,50*50)/10, что равно уже 1,02, абсолютно другое значение, поэтому и спрашиваю, может эти объемы колб и аликвот не учитывать, т.к. при построении градуировки нет таких действий, там просто зависимость оптической от концентрации?
 

 

5,50 это коэффициент вашего графика получается? Или это все вместе с коэффициентом факторизации?  Да можно его использовать, ведь это сокращенная формула расчёта. А вообще хорошая функция на кфк концентрация по фактору. Табличка висит над кфк и спектрофотометром с коффициентами всех графиков.  Мы потом просто умножаем концентрацию полученную на кфк на коэффициент разбавления. 

[Кир01]

Косяк там в этом ГОСТе, концентрации растворов нужно умножить на 5, либо конечный градуир. коэффициент

[Dariga13]

В 06.02.2025 в 12:09, Кир01 сказал:

Косяк там в этом ГОСТе, концентрации растворов нужно умножить на 5, либо конечный градуир. коэффициент

Без основания не положено умножать. У меня прям официальный ответ от разработчиков ГОСТа был, что нет ошибок.

Просто нас раньше проверяли со стадии построения графика до хода анализа и обработки результатов. Хотя сейчас такие проверяющие, прям досконально не смотрят. У нас 33 показателя 🙈 не хотят заморачиваться, да и проверки всего 2 дня проводят.  Но мало ли вернутся буквоеды. ... 

[Кир01]

В 06.02.2025 в 13:29, Dariga13 сказал:

Без основания не положено умножать.

Если вы будете по их градуировке и формуле выдавать (которые не учитывают 5 кр разбавления рабочих проб при пробоподготовке), вы выдадите недостоверный результат (заниженный в 5 раз), это и есть основание

Изменено 6 Февраля, 2025 в 10:16 пользователем Кир01

[Dariga13]

В 06.02.2025 в 15:14, Кир01 сказал:

Если вы будете по их градуировке и формуле выдавать (которые не учитывают 5 кр разбавления рабочих проб при пробоподготовке), вы выдадите недостоверный результат (заниженный в 5 раз), это и есть основание

Как нам говорят мы работаем с тем что есть. Мы обычная лаборатория. Сейчас его заменили на альтернативу пндф