Низкие концентрации ПГС в ПНД Ф 13.1:2:3.27-99

[Osasir]

Добрый день!

При построении градуировки по ПНД Ф 13.1:2:3.27-99 столкнулась с проблемой низкой концентрации выходных сигналов ПГС (поверочных градуировочных смесей). Пики для метана и оксида углерода выходят в отмеренное им время, но концентрацию не добирают. По метану отличие от предполагаемой концентрации несущественное, а по СО довольно большое (хроматограф выдает лишь половину от заданной концентрации). 

Пожалуйста, подскажите в чем может быть проблема.

Может ли влияние оказывать низкая эффективность разделительной колонки? Или же подобный ответ может быть связан с плохим катализатором метанатора?

[cty]

В 10.02.2025 в 11:54, Osasir сказал:

хроматограф выдает лишь половину от заданной концентрации

Хроматограф концентрацию сам не выдает. Как вы его градуировали, какой способ расчета концентрации вы используете - так он и рассчитывает концентрации из хроматограмм анализируемых образцов. Опишите проблему яснее.

[Osasir]

В 11.02.2025 в 09:18, cty сказал:

Хроматограф концентрацию сам не выдает. Как вы его градуировали, какой способ расчета концентрации вы используете - так он и рассчитывает концентрации из хроматограмм анализируемых образцов. Опишите проблему яснее.

Я как раз занимаюсь градуировкой. Свои результаты я сравниваю с методикой, где есть пример типовой хроматограммы, и в сравнении с ней показатель СО достаточно слабый, и не превышает пик метана. В градуировках прошлого года наблюдалась та же проблема

[cty]

В 11.02.2025 в 08:50, Osasir сказал:

в сравнении с ней показатель СО достаточно слабый

Какой показатель? Высота пика? Площадь пика? Они не обязаны быть в точности как на картинке. Приборы все разные. Вы для того и делаете градуировку, чтобы связать концентрацию вещества в градуировочной смеси с откликом (площадью пика) на вашем приборе.

[Osasir]

В 11.02.2025 в 11:38, cty сказал:

Какой показатель? Высота пика? Площадь пика? Они не обязаны быть в точности как на картинке. Приборы все разные. Вы для того и делаете градуировку, чтобы связать концентрацию вещества в градуировочной смеси с откликом (площадью пика) на вашем приборе.

В данной методике происходит построение градуировки по двум веществам (метан и оксид углерода). Они не должны быть в точности как на картинке, но если концентрация оксида углерода больше чем метана, то и при построении градуировки это должно быть отраженно, верно? На баллоне с пгс концентрация по метану и оксиду углерода заявлена следующая: 24,2 и 58,7 соответственно. Хроматограф выдает концентрацию 23,2 и 34,7.

[cty]

В 11.02.2025 в 09:48, Osasir сказал:

На баллоне с пгс концентрация по метану и оксиду углерода заявлена следующая: 24,2 и 58,7 соответственно. Хроматограф выдает концентрацию 23,2 и 34,7.

Хроматограф вам может посчитать концентрацию только тогда, когда в его ПО уже есть градуировка (либо старая, либо свежая).

 

Если он вам неверные концентрации для свежей ПГС выдает по старой градуировке, то градуировку нужно обновить (т.е. вбить в ПО свежие площади пиков для известных концентраций в свежей ПГС, чтоб ПО вам посчитало свежие градуировочные коэффициенты). В идеале свежие градуировочные коэффициенты у стабильно работающего прибора не должны сильно отличаться от старых, но, в общем случае, они и не обязаны быть близкими к старым. Для того регулярное обновление градуировки и нужно, чтоб иметь актуальные значения град. коэффициентов.

 

Если градуировка свежая, по этой свежей ПГС, и прибор выдает для этой же ПГС неверные концентрации, значит проблема с этой свежей градуировкой, например она получилась непрямолинейной. Она у вас одноточечная или многоточечная?

[Osasir]

В 11.02.2025 в 13:43, cty сказал:

Хроматограф вам может посчитать концентрацию только тогда, когда в его ПО уже есть градуировка (либо старая, либо свежая).

 

Если он вам неверные концентрации для свежей ПГС выдает по старой градуировке, то градуировку нужно обновить (т.е. вбить в ПО свежие площади пиков для известных концентраций в свежей ПГС, чтоб ПО вам посчитало свежие градуировочные коэффициенты). В идеале свежие градуировочные коэффициенты у стабильно работающего прибора не должны сильно отличаться от старых, но, в общем случае, они и не обязаны быть близкими к старым. Для того регулярное обновление градуировки и нужно, чтоб иметь актуальные значения град. коэффициентов.

 

Если градуировка свежая, по этой свежей ПГС, и прибор выдает для этой же ПГС неверные концентрации, значит проблема с этой свежей градуировкой, например она получилась непрямолинейной. Она у вас одноточечная или многоточечная?

Многоточечная

[cty]

В 11.02.2025 в 13:52, Osasir сказал:

Многоточечная

В каком диапазоне концентраций? Какие точки (концентрации) используете? Какой коэффициент корреляции? Используете ведь площади пиков, а не высоты? ...

Изменено 11 Февраля, 2025 в 11:02 пользователем cty