Воздушный дефлегматор или водный

[LeadHydroxide]

Хотел из 57 азотной сделать азеотропную 68. Есть воздушный дефлегматор, он же колонка вигре 30см, и дефлегматор со змеевиком 20 см. Какая разница в их эффективности будет? В одно время пытался получить азеотроп из 30% азотной с помощью колонки вигре, но ничего не вышло, результат был как при простой перегонке, и на колонке не было видно конденсирующихся капель. 

[LeadHydroxide]

Сегодня пытался отогнать воду и слабую кислоту из 57% азотной. Поставил дефлегматор, и холодильник либиха на конденсацию. Выяснилось что какой то шлиф соеденился негерметично, и пошли пары азотной в воздухе. Пытался найти где плохое соединение, и даже нашел вроде, соеденил получше, но все равно газило. Надо было среденить шлифы фум лентой, и заткнуть пожестче. 

Охлаждал холодной водой, градусов 10 наверное. 

Пошел бурый газ, и обильная конденсация паров кислот обратно в колбу, но до холодильника так и не доходило. Переборщил с охлаждение кажется. 

Наверное лучше сделать простую перегонку. Будет примерно одна треть 68 азеотропной кислоты, и остальное более разбавленные