Как получить нитрометан из метанола

[Stredos]

Я совершенно далек от технологии-просто приведу свои соображения:

 

Если надо немного-то вариант с нитритом калия и диметилсульфатом кажется нормальным. Но это милилитров на 100-200 продукта. Больше-слишком дорого и громоздко. (тут уже чем морочится-выгоднее покупать уже как готовый реагент).

Да и где взять такие компоненты, синтезировать не хоцца, абсолютно.

Вообще, думаю такую компактную установку парофазного нитрования метана-пропана собрать реально, но возникнут проблемы с разделением (смесь жуткого количества продуктов-там и метанол и формальдегид и еще неясночего куча). И проблемы с настройкой реактора-не хотелось бы подорваться во время пробного запуска... И конечно перегонка в любом из методов получения-нужна очень хорошая вентиляция-иначе придет капец.

Я поставил на скачку книжульку, пока не смотрел, но, честно сказать присутсвие раскаленной азотной кислоты, которая должна плевать в трубку вызывает неприятные ощущения

 

Я же говорю: ТБ на первом месте: и вентиляция и защитный костюм и усиленный короб в рост из 10мм стали с выхлопом на улицу.

Вот гидроманипулятора нет, жалко, не помешал бы.

 

Нашел рецептик там в конце, с использованием хлоруксусной кислоты выход 33%, кислоту можно получить хлорированием уксусной, метод имеется здесь, хлор можно получить электролизом соленой воды

 

Где взять уксусный ангидрид и нитрит натрия (возможно придется покупать).

Однако этот процесс не так опасен.

 

А насет примесей, хочу отдать получившийся "раствор" проанализировать одной знакомой в лабороторию на заводе. Возможно от ряда примесей удастся технично избавиться.

 

Что думаете?

[Саныч]

Можно СН3Hal+NaNO2 (в среде ДМФА или ДМСО)

 

или (СН3)2SO4+NaNO2(выход до 65%)

 

кроме того можно амины окислять

[aversun]

Не советую я вам дома с нитрометаном экспериментировать.

http://www.safework.ru/ilo/ICSC/cards/view/?0522

http://rc-mania.com.ua/nitrometan.phtml

http://www.exploders.info/sprawka/bvv/51.html

[Stredos]

Можно СН3Hal+NaNO2 (в среде ДМФА или ДМСО)

 

или (СН3)2SO4+NaNO2(выход до 65%)

 

кроме того можно амины окислять

 

Уважаемый Саныч, а можно немного поподробнее и назовите соединения и сокращения полными словами.

 

Извиняюсь за дилетанство:(

 

Сижу изучаю книгу Топчиева "Нитрование углеводородов" так вот есть там примерчик: Этилнитрат или азотноэтиловый эфир, получаемый при смешивании этилового спирта и азотной кислоты в присутствии азотнокислой мочевины. т.к. 87С. При перегреве этилнитрат разлагается со взрывом.

 

Насколько я понял существует метилнитрат либо азотнометиловый эфир и тоже должен получаться из метанола и азотной кислоты с использованием катализатора и в каких-то условиях. Пока ничего не нашел. Может кто знает?

[Stredos]

Не советую я вам дома с нитрометаном экспериментировать.

 

Спасибо за ссылки.

 

Так я же с ним экспериментировать не собираюсь. Мне его надо получить простым безопасным способом и использовать.

Для этого я и поднял данную тему в кругу профессионалов, на серьезном сайте.

[PUZO]

Мужики, вы чего, а? нитрометан - прекурсор и за его производство полагается премия. уксусный ангидрид тем более. по существу: CH2Cl-COOH, Na2CO3, NaNO2 даёт 27% выхода. 'орг.синтез' васильева н.в. и др. вариант: метанол+H2SO4конц., потом туда же азотную конц., потом хлористым кальцием убрать сульфат. просто, но дорого. кислоты под контролем фскн

[Бухалыч]

Ну с таким списком премию можно смело всем давать.

"Что везем? А в желудке что? Ах, соляная кислота! Пройдемте, голубчик"

Так то ясно, что парниша не Кнёвенагеля с триметилгалловым альдегидом делать задумал.

К тому же я уверен на 100%, что нитрометан он не получит.

[Stredos]

К тому же я уверен на 100%, что нитрометан он не получит.

 

Ну, чтож, меня всегда удивляли люди, которые так уверенно говорят зв других людей.

 

Может на самом деле не получу, ввиду к.л. обстоятельств, а может получу. Сейчас это не важно.

Сейчас важно каким путем двигаться, выбрать наиболее оптимальный вариант.

Вот для этого я и задал вопрос "Как получить нитрометан?", а не "Какова на ваш взгляд вероятность получения мной нитрометана?"

 

К сожалению предложенный вами Бухалыч диметилгидразин и N2O4, как бы сказать, немного не подходит к данной теме.

 

Убедительная просьба если не имеете, что предложить не мешайте беседе.

 

Надеюсь мы поняли друг друга.

[Stredos]

Мужики, вы чего, а? нитрометан - прекурсор и за его производство полагается премия. уксусный ангидрид тем более. по существу: CH2Cl-COOH, Na2CO3, NaNO2 даёт 27% выхода. 'орг.синтез' васильева н.в. и др. вариант: метанол+H2SO4конц., потом туда же азотную конц., потом хлористым кальцием убрать сульфат. просто, но дорого. кислоты под контролем фскн

 

Прошу прощения нитрометан - прекурсор для чего? И какую премию ва имеете в виду? И уксусный ангидрид более чего?

 

По существу: я как раз и думаю пойти по пути хлоруксусной кислоты, с кислотами сложнее, в плане достать.

Буду искать, хотя выход продукта, на сколько я понял, берется в процентном соотношении от объема азотной кислоты.

Больно жирно как то извести 10 литров азотки ради 1-2 литров нитрометана. Это не комильфо

[Vova]

Хотите по сути? Отлично. То, что Вы задумали - очень глупо и безграмотно. Отговаривать Вас я и не собитаюсь, поскольку предыдущее обсуждение показало, что это бесполезно.

Но теперь Ваша смерть не будет на нашей совести.

 

Желаю успеха. И храни Бог тех, кто по воле случая окажется рядом!