Proline Опубликовано 12 Мая, 2010 в 18:12 Поделиться Опубликовано 12 Мая, 2010 в 18:12 Мы делали в растворе с температурой градусов 60 не больше, и серной кислоты, добавляли миллилитра 2 (1 : 4 с водой), только чтоб подкислить... Кстати, а вы ждали некоторое время, когда начнется реакция окисления оксалата... При титровании, сначала реакция идет медленно, сек 20-30 раствор розовый, потом окраска постепенно исчезает, поэтому нужно немного подождать, ионы марганца играют роль катализатора и через некоторое время, реакция окисления оксалат иона идет уже быстро... Ссылка на комментарий
friikeotki Опубликовано 12 Мая, 2010 в 18:21 Автор Поделиться Опубликовано 12 Мая, 2010 в 18:21 Начало титрования точно должно быть при 70-80°С При 25° замучаетесь титровать, реакция идет крайне медленно Хмм, тогда ошибка точно не наша, а это крайне грустно. Спасибо, теперь хоть не буду себя обвинять) Мы делали в растворе с температурой градусов 60 не больше, и серной кислоты, добавляли миллилитра 2 (1 : 4 с водой), только чтоб подкислить... Кстати, а вы ждали некоторое время, когда начнется реакция окисления оксалата... При титровании, сначала реакция идет медленно, сек 20-30 раствор розовый, потом окраска постепенно исчезает, поэтому нужно немного подождать, ионы марганца играют роль катализатора и через некоторое время, реакция окисления оксалат иона идет уже быстро... да, конечно. Сначала пару капель спустили, минуты 2 подождали пока раствор обесцветится, потом пошло уже быстро. Последняя капля, от которой менялся раствор была на 2,75 и так всё повторилось 9 раз с перманганатом из другой бутылки, с оксалатом из другой банки) Ссылка на комментарий
Вася Химикат Опубликовано 13 Мая, 2010 в 17:11 Поделиться Опубликовано 13 Мая, 2010 в 17:11 забыла добавить, что из 150 мл раствора мы берём 20 мл для титрования Гы. То есть оксалат растворяете в колбе на 150, доводите до ручки метки и оттуда берёте 20 мл? Ну так это как бы надо при расчёте учитывать... 19 мл, а точнее около 20,15 мл 0,02 М пермуньганата - это пошло бы на титрование всего полученного раствора, а взятая аликвота в 20 мл составляет 0,13333333333... от этого объёма. 20,15*0,13333... = около 2,69 мл. Как-то так... P.S. Вообще мне кажется, что при объёме титрующего раствора ~3 мл точность определения будет не очень. Вот отрыл свою старую методичку по кол. анализу, там около 10 мл раствора шло. Но всё равно потом получилась дикая погрешность 3,8% :blush: Ссылка на комментарий
Sartul Опубликовано 13 Мая, 2010 в 17:14 Поделиться Опубликовано 13 Мая, 2010 в 17:14 забыла добавить, что из 150 мл раствора мы берём 20 мл для титрования Я это сообщение даже не заметил. Ссылка на комментарий
ALBINA696 Опубликовано 14 Мая, 2010 в 06:11 Поделиться Опубликовано 14 Мая, 2010 в 06:11 Я это сообщение даже не заметил. Помогите пожалуйста...!!!! :unsure: Чем отличается окисление перманганатом в кислой среде от этой реакции в щелочной среде :an: Ссылка на комментарий
my name is iLma Опубликовано 14 Мая, 2010 в 07:15 Поделиться Опубликовано 14 Мая, 2010 в 07:15 Помогите пожалуйста...!!!! :unsure: Чем отличается окисление перманганатом в кислой среде от этой реакции в щелочной среде :an: перманганат ион в щелочной среде переходит в манганат ион Ссылка на комментарий
friikeotki Опубликовано 14 Мая, 2010 в 17:30 Автор Поделиться Опубликовано 14 Мая, 2010 в 17:30 Каюсь! Да, это мы олигофрены! Потратили 2 дня на установку титра, при этом не догадались посчитать,хотя и заметили, что у остальных в 10 раз больше, а тупо смотрели в скрипт, в котором некорректно написано, причем мы уже знали, что там такое бывает, и снова наступили на одни и те же грабли. Самое забавное, что нашу идиотскую ошибку заметил только 3-ий ассистент, который это наблюдал. А дело в том, что надо было все 150 мл и титровать, а не по 20 мл 3 раза. Ну, мы умнички такие, из двусмысленного предложения в скрипте 5 раз выбрали один и действовали по нему. P.S. Прошу прощения,мне очень стыдно за свой глупый вопрос Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти