Отгонка растворителя под вакуумом

[Neznaika]

Подскажите, плз!!!! При проведении операций по очистке полученного вещества, его экстрагируем растворителем (хлороформ т.кип 61,2) и после этого необходимо отогнать растворитель под вакуумом. Как определить что процесс отгонки растворителя завершен????

[s324]

перестаёт капать с конца ротора!

но для полного удаления хлороформа надо подержать часик в вакууме масляного насоса

[Neznaika]

Получается что прибор для перегонки в вакууме с водоструйником не подойдет??? Нужен роторный испаритель???

[fourd]

Получается что прибор для перегонки в вакууме с водоструйником не подойдет??? Нужен роторный испаритель???

Еще как подойдет! Только его и юзаю, за неимением ротора. Можно еще колбу в баньку с теплой водой погрузить (про капилляр не забудьте). А потом на масляном насосе досушить.

[Neznaika]

А какая скорость пузырьков должна быть ??? И показания термометра постоянно прыгают!!! Я так думаю, если создан вакуум т.кип хлороформа должна снизиться минимум на 20С, т.е. быть где-то 40С. Потом через какое-то время температура ползет вверх. Может перегрев есть??? Какой должна быть температура бани, мне кажется если в вакууме хлороформ кипит при ~40C, то баня 60 С???? Как определить, что весь хлороформ отогнан???

[fourd]

А какая скорость пузырьков должна быть ??? И показания термометра постоянно прыгают!!! Я так думаю, если создан вакуум т.кип хлороформа должна снизиться минимум на 20С, т.е. быть где-то 40С. Потом через какое-то время температура ползет вверх. Может перегрев есть??? Какой должна быть температура бани, мне кажется если в вакууме хлороформ кипит при ~40C, то баня 60 С???? Как определить, что весь хлороформ отогнан???

Если я вас правильно понял, вам нужно просто отогнать хлороформ. Нафига вам мерить температуру, при которой он отгоняется?! Нормальный водоструйный насос (милиметров 20 даст и ладно), банька с теплой водой (градусов 40) и все. Как скапывать перестанет, ставьте на масляный насос. А продукт кстати твердый или жидкий?

[Neznaika]

Да все верно!!!!Продукт жидкий!!!Спасибо большое, а то везде в умных книгах мелкие подробности опущены. И спросить было не у кого......)))

[fourd]

Да все верно!!!!Продукт жидкий!!!Спасибо большое, а то везде в умных книгах мелкие подробности опущены. И спросить было не у кого......)))

Тогда смотрите, чтоб масляный насос продукт не захавал Удачи.

[Neznaika]

Он создает более глубокий вакуум??? Из-за этого??? Сколько времени держать под маслянным???

[fourd]

Он создает более глубокий вакуум??? Из-за этого??? Сколько времени держать под маслянным???

Гораздо более глубокий вакуум (хотя масляник маслянику рознь). Температуру кипения продукта знаете?