Любашкин Опубликовано 7 Июля, 2010 в 08:16 Поделиться Опубликовано 7 Июля, 2010 в 08:16 Недавно получен свежий индикатор НИТРХРОМАЗО. При его использовании оказалось, что переход окраски размазан, и невозможно определить концентрацию сульфат-иона в водных растворах. Концентрация индикатора согласно методики 0,5%. пробовали сделать 2,0% раствор. Картина та же. Если кто-то сталкивался с такой проблемой, подскажите, пожалуйста, как выйти из положения. Методика отработана, дает высокую точность результатов, и вся загвозка - в отсутствии хорошего индикатора. Или посоветуйте другую методику. Спасибо! Ссылка на комментарий
Леший Опубликовано 7 Июля, 2010 в 11:48 Поделиться Опубликовано 7 Июля, 2010 в 11:48 Может НИТХРОМАЗО? Правильно я понимаю, добавляете фиксированное количество соли бария, дотитровываете серной кислотой? Переход там так себе. Ацетон добавляли? И какой порядок содержания сульфатов определяете? Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 7 Июля, 2010 в 11:51 Поделиться Опубликовано 7 Июля, 2010 в 11:51 НИТРХРОМАЗО НИТХРОМАЗО НИТРОХРОМАЗО Ссылка на комментарий
Леший Опубликовано 7 Июля, 2010 в 11:56 Поделиться Опубликовано 7 Июля, 2010 в 11:56 И главное, пробу катионитом перед этим обрабатывали? НИТРОХРОМАЗО НИТХРОМАЗО 2,7-бис[(4-нитро-2-сульфофенил)азо]-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота Нитрохромазо - то же самое, но но очень редко (судя по Гугл) употребляется. Ссылка на комментарий
Леший Опубликовано 7 Июля, 2010 в 12:08 Поделиться Опубликовано 7 Июля, 2010 в 12:08 Концентрация индикатора согласно методики 0,5%. пробовали сделать 2,0% раствор. Я надеюсь, это не относительно массы пробы? И увеличение количества индикатора однозначно не способствует четкости перехода. Еще есть тема добавлять к индикатору краситель-светофильтр, но конкретно про нитхромазо это я не помню. Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 7 Июля, 2010 в 12:14 Поделиться Опубликовано 7 Июля, 2010 в 12:14 И главное, пробу катионитом перед этим обрабатывали? НИТХРОМАЗО 2,7-бис[(4-нитро-2-сульфофенил)азо]-1,8-диоксинафталин- 3,6-дисульфокислота Нитрохромазо - то же самое, но но очень редко (судя по Гугл) употребляется. Я как-то не знал ее под таким названием, а нитрохромазо я помню по книге "Аналитическая химии стронция", сейчас посмотрел, действительно полный произвол в названиях, и так и так: http://www.dia-m.ru/reactive.php?reactiveid=574 Ссылка на комментарий
Любашкин Опубликовано 8 Июля, 2010 в 04:42 Автор Поделиться Опубликовано 8 Июля, 2010 в 04:42 Может НИТХРОМАЗО? Правильно я понимаю, добавляете фиксированное количество соли бария, дотитровываете серной кислотой? Переход там так себе. Ацетон добавляли? И какой порядок содержания сульфатов определяете? Ацетон добавляем, берется аликвота с неизвестным содержанием сульфатов, рН доводим солянкой до 2, добавляем ацетон и титруем 0,2н раствором бария хлористого. Со старым индикатором переход был хороший, а с новым - размазывается. Вот сейчас перед глазами упаковка индикаторная. Название написано НИТХРОМАЗО, хотя по методике НИТРХРОМАЗО. И здесь другой ТУ. Но не может же быть два индикатора с разницей в одной букве?... Какая-то неразбериха!!!! Ссылка на комментарий
Леший Опубликовано 8 Июля, 2010 в 04:47 Поделиться Опубликовано 8 Июля, 2010 в 04:47 А цвет индикатора в ходе титрования, цвет перехода тот же? Ссылка на комментарий
Любашкин Опубликовано 8 Июля, 2010 в 05:05 Автор Поделиться Опубликовано 8 Июля, 2010 в 05:05 А цвет индикатора в ходе титрования, цвет перехода тот же? В начале титрования цвет фиолетовый, по мере титрования должен меняться и перейти в серо-голубой. Но этого не происходит - остается фиолетовым. Прочитала совет - добавить метиленовый голубой или эриохром чёрный Т или ализариновый красный. Не пробовала. А еще в советах прозвучало, что вместо ацетона можно использовать 50% спирт. Ссылка на комментарий
Леший Опубликовано 8 Июля, 2010 в 05:18 Поделиться Опубликовано 8 Июля, 2010 в 05:18 Вообще, у нас была своя методика на природные воды. Делали копии экспресс-тестов какой-то буржуйской фирмы. Сначала пробу обрабатывали катионитом, потом наливали 1мл раствора BaCl2, ацетон (в объеме пробы), затем титровали серной кислотой. Тут немало заморочек, но раз у Вас сначала все было хорошо, а с новой банкой индикатора - проблемы, значит дело в индикаторе? Какой еще вариант? Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти