Оксидирую нержавейку

[19alex78]

Здравствуйте, уважаемые химики!

 

Сам я с химией дружу, в школе любил неорганику, химичил дома, даже чуть было не поступил в МХТИ.

Но этот случай оказался для меня сложноват.

 

Дело такое.

Есть нержавеющая сталь. Обычная аустенитная никельсодержащая немагнитящаяся. Марка 12х18Н10Т. Задача - зачернить (заоксидировать, заворонить) её.

С оксидированием обычной (ржавеющей) стали проблем нет. Есть масса разных способов, хорошо себя зарекомендовавших. Например, кипячение в растворе нитрата натрия с различными добавками.

Другое дело нержавейка, которая весьма инертна. Обычными способами зачернить её не удаётся. На просторах рунета мне не удалось найти ни одного внятного способа чернения (оксидирования) нержавейки. Хотя известно, что оксидирование возможно. Причём не только горячее, но и холодное. Например, вот средство для холодного оксидирования:

http://www.caswellplating.com/kits/black.htm

Средство проверено, отзывы положительные.

Но, к сожалению, ни в России, ни в сопредельных государствах найти это средство не удалось. Просто нет. Везти тоже никто не хочет. Химический состав его неизвестен.

 

Нашлась на просторах рунета такая наводка для нержавейки:

 

"Состав: хлористая сурьма 100-200 г, соляная кислота 5-10 см3, перекись водорода 5-10 см3, спирт технический 1000 г.

Чернение производится при комнатной температуре или при нагреве до 50ºС. Процесс включает следующие операции: 1) обезжиривание; 2) промывание в воде; 3) погружение в раствор на 2-3 мин; 4) промывание в горячей воде; 5) сушка на воздухе; 6) повторное погружение в раствор для чернения; 7) промывка в горячей воде; 8) протирка и смазка маслом".

 

К сожалению, это всё. Рецепт "бабушкин". Главное - не сказано, как готовить раствор.

Мне удалось достать хлорид сурьмы (III), и вчера я приготовил раствор. Детали предварительно обезжирил кипячением в растворе щёлочи.

Провёл опыт. Результат отрицательный. Вообще ничего не произошло.

Хочу разобраться, в чём причина.

Детали я оставил в растворе на ночь. Сегодня утром обнаружил, что они пошли-таки чёрными пятнами, что вселило предположение, что раствор потенциально всё же способен работать.

Возможно, причина в том, что раствор неправильно приготовлен: после приготовления выпал осадок, это и смущает.

 

Давайте попробуем разобраться, нужен ваш совет.

Значит, готовил я раствор так:

1. Взял питьевой этиловый спирт, концентрацией не менее 90%.

2. Засыпал хлорид сурьмы, размешал. Раствор получился слегка мутноватым. (почему?)

3. Взял соляную кислоту (обычный концентрированный ("дымящий") раствор хлороводорода), влил в спиртовой раствор хлорида сурьмы, размешал. Муть постепенно ушла.

4. Влил перекись водорода (обычная аптекарская, 3-процентная). Выпали белые хлопья.

Далее, собственно, этим и пытался чернить. Раствор предварительно подогрел градусов до 60 на водяной бане.

 

Первое подозрение такое, что раствор надо готовить как-то иначе. В другой последовательности, или с каким-то особым перемешиванием и т. д. Хочу заметить, что все навески реактивов я брал исходя из "рецепта" и "товарного продукта". Т. е. если в рецепте написано 10 см3 соляной кислоты и 10 см3 перекиси водорода, то я, соответственно, взял 10 см3 товарной "концентрированной" соляной кислоты и 10 см3 аптекарской трёхпроцентной перекиси водорода.

 

Что скажете, химики? Можете прояснить "механику" окисления нержавейки этим раствором? Что в нём за идея-то вообще?

Как посоветуете его готовить?

Хлорид сурьмы был старый, спёкшийся в стеклоподобную массу. Но не мокрый. На воздухе, проявляя гигроскопичность, стал "расплываться".

Мог ли хлирид сурьмы как-либо испортиться от долгого лежания?

 

Может быть, посоветуете также другие способы чернения нержавейки? Только мне надо, чтобы температура всех процессов не превышала 150 градусов.

 

С уважением, Пётр.

[zvir]

Может все дело в перекиси - в рецепте была указана ее концентрация? Для препаративной химии "перекись водорода" - это, как правило, 30%-й раствор.

[aversun]

Рецепт действительо дедовский, и на нержавейку ни как не расчитан, да и концентрации перекиси не прописаны. Растворять хлористую сурьму надо после добавления в спирт соляной кислоты, но вряд ли это поможет. Могу порекомендовать покрыть нержавейку медью, а уж ее потом оксидировать в черный цвет.

[antabu]

На производстве нержавейку чернят обжигом в потоке влажного водорода. Рецепты воронения с нитритом в горячей ванне существуют, но они более капризны, чем для простой стали. Есть варианты с промежуточными слоями, например никелирование из хлористого электролита - чёрный никель.

[aversun]

Есть варианты с промежуточными слоями, например никелирование из хлористого электролита - чёрный никель.

 

Или черный хром.

http://www.anytech.narod.ru/electr-CR.htm

[Andrey_ekb]

Господа, доброго времени суток!

Прошу помочь в решение задачи по оксидированию нержавеющей стали. В данной теме описан один из способов, но какой он дал результат, к сожалению, нет информации. Есть ещё описание двух способов, но найти предприятие или лабораторию, которые могут провести такой опыт пока не удалось. Не подскажете лаборатории, которые могут взяться за реализацию данных способов? Или иные способы получения черной окисной пленки на нержавеющей стали.

С Уважением, Андрей.

[antabu]

Самый простой способ - нагревать на воздухе, пока не образуется окалина.

Более сложные - гальваническое осаждение других металлов, которые проще зачернить. Например, после соответствующей подготовки подслой никеля из хлоридного электролита, затем - чёрный никель или хром.

[Andrey_ekb]

• Цитата

Огромное спасибо за предложенный способ!

Нет ли у Вас информации: каким образом или кто может создать износостойкое покрытие цвета "графит"(близок к серому) на нержавеющей стали?

 

[stamp]

хочу внести свои три копейки - на нержавейки покрытия качественно с гарантией держаться не будут - особенно при тепловых механических итд нагрузках - как её не готовь содержащейся в ней хром да и никель будут служить разделителем между нержавейкой и покрытием - могу на рубь спорить что покрытая нержавейка не выдержит теппловых нагрузок с резким отводом тепла - и оксид под покрытием будет образовываться по любому при температурах от 600 градусов - короче о чём это я - да - нержавейкане самый лучший метал для гальванопокрытия

[antabu]

Действительно, несколько способов, которые я перепробовал, не дают покрытия, стойкого к термообработке. Но классический, через подслой никеля из кислого хлоридного электролита под медь, даёт хороший результат. Предварительно нержавейку травили анодно в растворе серной кислоты.

Насчёт конкретного цвета графит не могу подсказать, нечто похожее получается при обжиге во влажном водороде.