Аналитический сигнал

[saneksam]

Вчера сдавал экзамен по аналитической химии и не сдал. Остались вопросы, на которые найти ответы в лекциях и учебниках не могу.

 

Вчера мне попался вопрос: Количественный анализ в "бумажной" хромотографии.

 

Я написал, что мы на бумаге рисуем линию старта и на неё микрошприцом наносим по капле в-ва с различной концентрацией. Опускаем край бумаги в илюент и через некоторое время на бумаге появляются "полоски" различной высоты. Мы измеряем высоту и строим градуировочный график зависимости высоты "полоски" от концентрации. Измерив высоту "полоски" в-ва с неизвестной концентрацией по графику находим эту самую неизвестную концентрацию.

 

На что преподователь сказал что эти "полоски" должны быть одной высоты, т.к. в-во одинаковое и Rf(т.е. скорость поднятия) тоже одинаковая.

Я сказал: А в чём же тогда смысл этого анализа если при любой концентрации высота "полоски" одинаковая? Преподователь: Она и не одинаковая.

Я:Так что же тогда не правильно, ведь на практике мы делали этот опыт и высота получалась разная.Я думал что смысл этого анализа именно в этом.

Преподователь: Значит вы неправильно делали практику.

 

Кто же из нас прав? Ведь я уверен что высота должна быть разная при разной концентрации: чем больше концентрация тем больше высота.

 

Потом он задал дополнительный вопрос после чего выгнал. Вопрос был такой: что такое аналитический сигнал.

Я сказал что это какоето изменение в свойствах анализируемой пробы, которое должен уловить детектор и что у каждого метода свой ан. сигнал.

Он сказал что это неверно и в каждом методе у сигналов есть чтото общее.

 

Что там общее то? Жду ответов, т.к. завтра пересдаю. Перерыл все учебники и нигде не нашёл определения "аналитического сигнала".

[romansemenov]

В.г ты не прав. хроматография основана на различиях в свойствах адсорбции и десорбции. Т.е одно и то же вешество

сорбируется и десорбируется одинаково . Т.о, на хроматограмме величина пробега одного и того же вещества будет

одна и та же . Если хроматограмма получена на хроматографе, то на количество вещества указывает площадь пиков, а в твоем случае (точно не уверен, бумажной хроматограммы не встречал) площадь пятен.

[Vova]

В.г ты не прав. хроматография основана на различиях в свойствах адсорбции и десорбции. Т.е одно и то же вешество

сорбируется и десорбируется одинаково . Т.о, на хроматограмме величина пробега одного и того же вещества будет

одна и та же . Если хроматограмма получена на хроматографе, то на количество вещества указывает площадь пиков, а в твоем случае (точно не уверен, бумажной хроматограммы не встречал) площадь пятен.

В простейшем случае - именно площадь пятен. Высота поднятия одинаковая.

[Василий22]

Абсолютно правильно, что концентрация вещества не влияет на высоту поднятия вещества Она влияет только на площадь и на размер (при высоких концентрациях пятна не круглые, а вытянутые и даже в виде "факелов"). Следовательно чем больше вещества, тем больше площадь пятна.

 

Цитата из книги "Любой метод аналитической химии основан на получении сигнала при воздействии на вещество. Сигнал, дающий информацию о химическом составе вещества, называется аналитическим сигналом". Следовательно, любая качественная реакция - аналитический сигнал - и образование окрашивания раствора, и выпадение осадка, и окрашивание пламени - все это аналитические сигналы.

[saneksam]

http://www.xumuk.ru/encyklopedia/648.html

 

Если на бумагу нанести несколько капель одного и тогоже вещества( у меня в практике это помоему был FeCl3) но разной концентрации( 1 капля 0,1 вторая 0,2 и т.д.) и опустить край бумаги в элюент то капли начнут подниматься( получится как раз чтото в виде факела) и чем больше концентрация тем высота факела будет больше!!! У меня весь курс делал эту работу и у всех были такие результаты! И по этой высоте мы и определяли концентрацию неизвестного р-ра FeCl3.

 

 

ЗЫ Кстати сегодня я пересдал всетаки этот экзамен.

[Traven]

В простейшем случае - именно площадь пятен. Высота поднятия одинаковая.

 

Еще по интенсивности окрашивания пятна (после проявления).

[Vova]

http://www.xumuk.ru/encyklopedia/648.html

 

Если на бумагу нанести несколько капель одного и тогоже вещества( у меня в практике это помоему был FeCl3) но разной концентрации( 1 капля 0,1 вторая 0,2 и т.д.) и опустить край бумаги в элюент то капли начнут подниматься( получится как раз чтото в виде факела) и чем больше концентрация тем высота факела будет больше!!! У меня весь курс делал эту работу и у всех были такие результаты! И по этой высоте мы и определяли концентрацию неизвестного р-ра FeCl3.

ЗЫ Кстати сегодня я пересдал всетаки этот экзамен.

Если бумага пропитана веществом, которое реагирует с FeCl3, то так и происходит. Но подобный вариант применяется редко (он не универсален и недостаточно точен). Чаще берут просто хроматогр. бумагу. По высоте подъема судят о веществе, по площади (или интенсивности окраски) пятна - о его количестве.

P.S. Поздравляю.