Люминесценция

[eerie]

45 секунд послесвечения[/i] И это все лимонка и борная ?

А до каких температур вы доводили всё это ?

...до максимально возможно низких. Как раз высокие тут ни к чему. Я в обще привык подходить к таким делам серьёзно и делать максимальное качество, что бы указать людям на их ошибки и показать, что можно делать куда лучше. Ведь со временем многое забывается и теряется, порой нужное. Многие не обращают внимание на мелочи, которые могут решать исход успешной работы.

 

И о лампах накаливания и вспышках забудьте. Да и время уже давно не то, что бы использовать технику угрюмого застоя. Эти источники света полноценно не подходят для возбуждения борных люминофоров и никогда не подходили. Фотовспышки рекомендованы, как некая, не до конца эффективная альтернатива за неимением нужного.

 

На дворе 21 век, а в статьях про борные люмы, так никак и не могут отойти от старья и до сих пор перепечатывают чужие ошибки.

Аналитические лампы, синие лазеры, синие и ультрафиолетовые светодиоды - это куда лучше всякой вспышки. Но за них, почему-то упорно забыли и почти не упоминают.

Читайте параграф "Термическая обработка"и далее. Всё поймёте.

[eerie]

Сам не делал, извините, что встреваю.

1. Не уверен, что хвойный концентрат, который продавали 30 лет назад идентичен тому, что сейчас.

2. Незначительные примеси в реактивах могут служить гасителями люминесценции.

Может быть и такое. Технологии ведь меняются. Допустим, какой нибудь один компонент может быть улучшен т.е. заменён другим. Отсюда в шутку сказать и "застревают палцы в пробирках".

 

Решил дописать по поводу люминесценции, фосфоресценции и примесей в реактивах. Многие просто с этим не сталкивались или не обращали внимание. Люминесценция (буду использовать этот термин) в веществах наблюдается очень часто, порой сопровождается довольно длительным послесвечением. К примеру, такими явлениями обладают алюмокалиевые квасцы х.ч.; алюмоаммонийные квасцы квалификации ч.; таблетированный NaCl применяемый для ионообменной смолы в котлах при очистке воды. У них наблюдается зеленоватое короткое послесвечение после освещения их аналитической лампой. К примеру, таблетки NaCl люминесцировали чётко выраженным розовым цветом. Затухание было зелёное.

 

Как-то давно, в качестве экономии приобрел карбонаты стронция и бария квалификации ч.д.а., ибо подсчитал, что стоимость приготовленных нитратов этих металлов из карбонатов и кислоты получается меньше, чем, если бы их покупать готовые. Так вот после воздействия аналитической лампы на карбонаты, возникала люминесценция разной цветности и зеленоватое достаточно яркое послесвечение, продолжавшееся порядка 10 секунд. Свечение по яркости было сравнимо с плохо сделанным или забракованным кристаллофосфором или боратным люминофором. Такие явления наблюдал у KCl, CaF2. так же у карбонатов и фосфатов магния и кальция. Все реактивы имели низкие квалификации чистоты. У осаждённых и высушенных сульфидов цинка и кадмия низких квалификаций присутствует только люминесценция. Мало заметная люминесценция присутствует и у х.ч. препаратов - карбонатов и окисей ЩЗМ, с коротким послесвечением. Люминесценцию так же можно увидеть у галита, комовой серы, малахита и многих других минералов.

Нужно сказать, что такие явления светоотдачи зачастую отсутствуют у всех вышеупомянутых высокочистых реактивов или незначительно мало выражены.

Так, в особо чистых карбонатах и окисях ЩЗМ люминесценция почти не заметна, и затухание остаточного свечения происходит очень быстро – порядка 0.5-1 секунды. Этим грубым и косвенным способом можно пользоваться, контролируя чистоту таких реактивов по примесям тяжелых металлов самостоятельно. Ну, это для тех, кто занимается высокочистыми реактивами.

Изменено 21 Мая, 2011 в 15:32 пользователем eerie

[Jarro]

Спасибо, только что за аналитические лампы ? В интернете таким термином народ обыкновенный не пользуется. :D

И что такое таблетированный NaCl ? Это измельченный безводный порошок пищевой соли, помещенный в формы ? Или как..

 

...до максимально возможно низких. Как раз высокие тут ни к чему.

Ну, 100-300 градусов ? Или вы имели ввиду по-настоящему низких (ниже нуля) ?

Изменено 21 Мая, 2011 в 19:12 пользователем Jarro

[eerie]

Спасибо, только что за аналитические лампы ? В интернете таким термином народ обыкновенный не пользуется. :D

И что такое таблетированный NaCl ? Это измельченный безводный порошок пищевой соли, помещенный в формы ? Или как..

 

 

Ну, 100-300 градусов ? Или вы имели ввиду по-настоящему низких (ниже нуля) ?

Цитирую из статьи: (Температурным оптимумом может служить нижний порог осмоляемости: 280-350°С. При этих же температурах идет интенсивное разложение борной кислоты. Установив оптимум в этом пределе температур, вы сможете приготовить прозрачные или полупрозрачные борные люминофоры. От сюда и получите их хорошее качество.)

 

Таблетированный NaCl, как правило квалификации ч. или ч.д.а. Есть пресуют и большего размера. Не спорю, что все такие таблетки могут люминесцировать, во всяком случае, те что у меня есть - в УФ розовые.

 

Изменено 21 Мая, 2011 в 21:52 пользователем eerie

[Jarro]

доведу до расплавления и полного обезвоживания кислоты (уже будет борный оксид) и можно уже выключать ?

Только вот в чем проблема - лим. кислота уже разлагается при 175

 

Или идея чтобы в борный оксид (уже прокаленного) просто набросать пару кристаллов лимонки

Изменено 22 Мая, 2011 в 08:21 пользователем Jarro

[Nil admirari]

NaCl люминесцирует? А не связующее таблеток?

[Jarro]

Странно. Я делал опыты с борной кислотой, но никакого люминофора конечно же у меня не получилось !

 

Как делал ? Взял 10 г. борной кислоты, разогревал в температуре плавления оксида примерно 15 мин. Получилась клейкая смолистая стеклянная жижа из ангидрида. Затем добавил 2 кристаллика лимонки, взял фотоаппарат и сделал сильную фотовспышку в темноте. И ничего. Еще делал с алюминием, не доводил то стеклянности, но тоже ничего.. =(

Изменено 22 Мая, 2011 в 12:12 пользователем Jarro

[eerie]

NaCl люминесцирует? А не связующее таблеток?

Нет, не связующее. Его там нет. В противном случае, оно будет попадать в воду, которую используют после обмена на катионитной смоле.

После моей очистки такого таблетированного NaCl до х.ч. или ос. чистого люминесценция естественно пропадает. Зато в процессе очистки убирал много Fe, чуть Mn, и был совсем мизер Cu. На некоторых таблетках часто наблюдаются вкрапления, цветом похожие на ржавчину, не только снаружи, но и внутри. На катионный обмен эти примеси не влияют и в воду не переходят, но видно вызывают такие вот световые явления в прессованном продукте.

У меня есть кусманчик галита из Артемовских соляных копий. Он люминесцирует почти целиком светло-голубым цветом, с небольшим розоватым участком.

Известны галоидные люминофоры. Это хлориды, бромиды и йодиды ЩМ с добавками Тl, Sn и др.

 

По поводу лимонки. Вообще, если внимательно читать материалы, и старые тоже, то уже можно понять, что массу, перемешанную с органикой, прокаливают тонким слоем с несильным нагревом и прекращают нагрев, когда она перестает пениться (борная перестает терять влагу, не повышая температуру и не плавя ангидрид. На это дело уходит не больше минуты-полторы. Вам уже и температуру указали и все подробности. Думаю больше ничем помочь не смогу. Все зависит от вашей работы. В этом деле требуется осторожность и массу перегревать не следует

Изменено 22 Мая, 2011 в 14:27 пользователем eerie

[Jarro]

Ах йолки-палки, а я нагревал до плавления и стоял так 20 минут, что аж стакан лопнул :D

 

Спасибо, только вы не знаете какие-нибудь таблицы или схемы (рецепты) в интернете, где указаны такие борноорганические люминофоры со всеми ихними параметрами ? Да и материалы, про какие вы говорите ?!

[Nil admirari]

У меня есть кусманчик галита из Артемовских соляных копий. Он люминесцирует почти целиком светло-голубым цветом, с небольшим розоватым участком.

В таких образцах есть примеси радиоактивных элементов, а так же имеются деффекты в кристаллической решетке вызванные излучением.