Синтез хромилхлорида

[paveltashkinov]

Наткнулся на такую вот методику.

Синтез ведут в приборе на шлифах т. к. хлоистый хромил разъедает резиновые и корковые пробки и просачивается сквозь них.

В колбу Вюрца, снабженную длинным нисходящим, прямым холодильником помещают по 50 г. тщательно растертых и перемешанных дихромата калия и хлорида натрия. Смесь обливают 75 мл. конц. серной кислоты. Реакция начинается немедленно. Колбу тут же закрывают пробкой. Rm медленно нагревают. Хлористый хромил перегоняется в приемную колбу, соединенную с атмосферой через 2 промывных склянки с конц. р-ром щелочи, в противном случае сильный кашель гарантирован.

Нагревание прекращают когда в приемник перестанут поступать темно-красные, маслянистые капли. Выход ~ 60 г.

Хлористый хромил представляет из себя тяжелую, летучую, дымящую жидкость темно – зеленого цвета, в проходящем свете темно – красную. Он в высшей степени огнеопасен. Воспламеняет спирты, вплоть до гексанола, кетоны, алифатические альдегиды, простые эфиры. При попадании на кожу ощущается потепление, затем внешний слой кожи трескается и отшелушивается. Язв не образуется, так что с ним можно работать и без перчаток.

Нужен для окисления альдегидов.

Получал ли кто-нибудь? И по какой методике, есть ли тут еще какие-то тонкости?

[Nil admirari]

Альдегиды с успехом окисляются до карбоновых кислот дихроматом и перманганатом в кислых средах.

[Гость Ефим]

Чего-то я не дочитал.

Действительно - до кислот, так и вопросов нет.

Изменено 11 Августа, 2011 в 16:48 пользователем Ефим

[Shah]

получал, только хреново он получается, выходы порядка 30-50 от заявленных в методике (правда делал немного по другому - юзал сплав солей, а не смесь)

что заметил

- чем все безводнее - тем лучше

- приемник тоже желательно изолировать от влаги хлоркальциевой трубкой например

- кислоты желательно взять немного (процентов на 15) больше

- вытяжка нужна очень хорошая, наша лабораторная несправлялась, приходилось в противогазе работать

[borodul]

Язв не образуется, так что с ним можно работать и без перчаток.

Нужен для окисления альдегидов.

А вы про канцерогенные свойства хрома(VI) когда-нибудь слыхали? Это так, наводящий вопрос, чтобы подумать, в перчатках работать или без.

По-моему, альдегиды окисляются не только хлористым хромилом. Поясните, зачем нужно тратить время на его получение, если альдегиды все равно окислятся в карбоновые кислоты.

 

Хотя, справедливости ради, синтез безусловно интересный. Я в 10-м классе получал сей продукт, правда, он грязненький получился, примеси воды на него влияют крайне отрицательно. Соответственно, воспламенить спирт не получилось, просто зеленый фонтан из пробирки вырвался.

 

Для получения надо использовать в идеале безводную серную кислоту(али вообще дымящую). К счастью, бихромат калия и хлорид натрия сами по себе не слишком гигроскопичны.

 

 

[antabu]

Получали, и тема была: http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=48088&st=0&p=270835entry270835

[paveltashkinov]

Синтез достаточно интересный просто, да.