Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Синтез хромилхлорида


paveltashkinov

Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже! 200 руб. на 1-й заказ по коду vsesdal143982

Наткнулся на такую вот методику.

Синтез ведут в приборе на шлифах т. к. хлоистый хромил разъедает резиновые и корковые пробки и просачивается сквозь них.

В колбу Вюрца, снабженную длинным нисходящим, прямым холодильником помещают по 50 г. тщательно растертых и перемешанных дихромата калия и хлорида натрия. Смесь обливают 75 мл. конц. серной кислоты. Реакция начинается немедленно. Колбу тут же закрывают пробкой. Rm медленно нагревают. Хлористый хромил перегоняется в приемную колбу, соединенную с атмосферой через 2 промывных склянки с конц. р-ром щелочи, в противном случае сильный кашель гарантирован.

Нагревание прекращают когда в приемник перестанут поступать темно-красные, маслянистые капли. Выход ~ 60 г.

Хлористый хромил представляет из себя тяжелую, летучую, дымящую жидкость темно – зеленого цвета, в проходящем свете темно – красную. Он в высшей степени огнеопасен. Воспламеняет спирты, вплоть до гексанола, кетоны, алифатические альдегиды, простые эфиры. При попадании на кожу ощущается потепление, затем внешний слой кожи трескается и отшелушивается. Язв не образуется, так что с ним можно работать и без перчаток.

Нужен для окисления альдегидов.

Получал ли кто-нибудь? И по какой методике, есть ли тут еще какие-то тонкости?

Ссылка на комментарий

получал, только хреново он получается, выходы порядка 30-50 от заявленных в методике (правда делал немного по другому - юзал сплав солей, а не смесь)

что заметил

- чем все безводнее - тем лучше

- приемник тоже желательно изолировать от влаги хлоркальциевой трубкой например

- кислоты желательно взять немного (процентов на 15) больше

- вытяжка нужна очень хорошая, наша лабораторная несправлялась, приходилось в противогазе работать

Ссылка на комментарий
Язв не образуется, так что с ним можно работать и без перчаток.

Нужен для окисления альдегидов.

А вы про канцерогенные свойства хрома(VI) когда-нибудь слыхали? Это так, наводящий вопрос, чтобы подумать, в перчатках работать или без.

По-моему, альдегиды окисляются не только хлористым хромилом. Поясните, зачем нужно тратить время на его получение, если альдегиды все равно окислятся в карбоновые кислоты.

 

Хотя, справедливости ради, синтез безусловно интересный. Я в 10-м классе получал сей продукт, правда, он грязненький получился, примеси воды на него влияют крайне отрицательно. Соответственно, воспламенить спирт не получилось, просто зеленый фонтан из пробирки вырвался.

 

Для получения надо использовать в идеале безводную серную кислоту(али вообще дымящую). К счастью, бихромат калия и хлорид натрия сами по себе не слишком гигроскопичны.

 

 

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...