Получение N-оксида изоникотиновой кислоты

[borodul]

Здравствуйте, братья и сестры

 

Не найдется ли у вас методики получения N-окиси изоникотиновой кислоты? Имеется, собственно, изоникотиновая кислота, желательно знать, в каких пропорциях и в каких условиях ведется процесс оксидирования по атому азота. Какой концентрации используется перекись водорода и т. д.

 

 

[tixmir]

Думаю аналогично самому пиридину, а там уж методик как грязи.

[borodul]

Думаю аналогично самому пиридину, а там уж методик как грязи.

 

Ну так ткни носом в эту самую грязь! Я и сам знаю, что аналогично, но как говорил Ш. Холмс, самое интересное кроется в деталях.

[tixmir]

В грязь, так в грязь. Вот, скачать эту книжку можно и бесплатно, но мне было удобнее найти её на этом сайте. стр 83.

 

http://www.twirpx.com/file/252573/

 

 

[borodul]

В грязь, так в грязь. Вот, скачать эту книжку можно и бесплатно, но мне было удобнее найти её на этом сайте. стр 83.

 

http://www.twirpx.com/file/252573/

 

 

Есть у меня такая. Почитал, в принципе, общий метод понятен - ледяная уксусная кислота, перекись водорода, пиколин. Это ясный перец. С изоникотиновой, подозреваю, будет посложнее, потому что в воде она плохо растворима. Насчет уксусной кислоты не знаю, но и не уверен, т.к. она и в орг. растворителях не особо-то стремится растворяться.

[ssch]

Коллеги! Есть конкретные методики.

reaxys_anonymous_20110916_080004_417.pdf

fulltext.pdf

[tixmir]

Изоникотиновая растворяется в уксусной.

[borodul]

Коллеги! Есть конкретные методики.

 

Большое спасибо! Правда, у меня очень быстро глаза замылились абсолютно от аглицкого тексту, но я посмотрю еще и завтра(утро вечера мудренее). Похоже, разумной альтернативы перекиси водорода с уксусной кислотою нет...

[borodul]

Большое спасибо! Правда, у меня очень быстро глаза замылились абсолютно от аглицкого тексту, но я посмотрю еще и завтра(утро вечера мудренее). Похоже, разумной альтернативы перекиси водорода с уксусной кислотою нет...

Хотя и прошло уже больше двух лет, напишу, что получилось (вдруг кому пригодится). Смешал изоникотинку с перекисью водорода (37 %, мед), нагрел до 70, добавил уксусную кислоту с добавкой уксусного ангидрида, покрутил несколько часов, потом гасил остатки перекиси водорода муравьиной кислотой (наличие H2O2 определял по реакции с иодидом калия), затем отогнал из смеси уксусную кислоту, муравьиную кислоту, воду и пр. шлак. С элементным анализом сошлось практически в ноль, с ИК сошлось близко, выход: 50 %. Думаю, если бы взял не уксусную кислоту, а чистый уксусный ангидрид, выход был бы повыше.