Перейти к содержимому


Фотография
- - - - -

Раствор ванилина в серной кислоте


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 4

#1 Robertino1312

Robertino1312
  • Пользователи
  • 5 сообщений

Отправлено 07 Сентябрь 2017 - 15:54

Добрый день!Такой вопрос: у нас есть методика, где мы количественно определяем ментол спектрофотометрически в качественной реакции с 1% раствором ванилина в конц. серной кислоте. В этой методике есть нулевая проба, где мы смешиваем воду и 1% р-р ванилина в серной кислоте. И тут мы закупили ванилин, я начинаю делать "нулевку" и эта нулевка просто становится коричневой, вместо того, чтобы быть слегка желтоватой, почти прозрачной. Посуда чистая, дистиллированная вода тоже проверена. В чем может быть проблема?



#2 Аль де Баран

Аль де Баран
  • Участник
  • 1 190 сообщений

Отправлено 07 Сентябрь 2017 - 16:13

Может, всё дело в происхождении ванилина? Если посмотреть, например, в википедии (Ванилин), то его из чего только не делают. В частности, из лигнина (составная часть древесины, а равно отход целлюлозно-бумажного производства). Насколько я знаю, бумага из недостаточно хорошо очищенной от лигнина целлюлозы со временем желтеет, коричневеет, крошится и превращается в мусор бесценные манускрипты.


Сообщение отредактировал Аль де Баран: 07 Сентябрь 2017 - 20:41


#3 ZaecЪ

ZaecЪ
  • Участник
  • 915 сообщений

Отправлено 07 Сентябрь 2017 - 18:07

...кроме того, вам могут подсунуть вместо ванилина этилванилин. Так что фраза "мы закупили ванилин" не проясняет его происхождение. Это х.ч. ванилин для лабораторных работ или просто технический "ванилин"?

#4 Arkadiy

Arkadiy
  • Участник
  • 4 530 сообщений

Отправлено 07 Сентябрь 2017 - 19:49

Добрый день!Такой вопрос: у нас есть методика, где мы количественно определяем ментол спектрофотометрически в качественной реакции с 1% раствором ванилина в конц. серной кислоте. В этой методике есть нулевая проба, где мы смешиваем воду и 1% р-р ванилина в серной кислоте. И тут мы закупили ванилин, я начинаю делать "нулевку" и эта нулевка просто становится коричневой, вместо того, чтобы быть слегка желтоватой, почти прозрачной. Посуда чистая, дистиллированная вода тоже проверена. В чем может быть проблема?

Вы посмотрите ваш ванилин на ВЖХ или ТСХ.
Что у вас нулевка? При растворении в концентрированной серной кислоте вы получаете сульфоукислоту ванилина. Процесс растворения лучше вести на холоду, не допуская нагрева и осмоления ванилина.
Учите ОРГАНИКУ!

Сообщение отредактировал Arkadiy: 07 Сентябрь 2017 - 19:50


#5 Robertino1312

Robertino1312
  • Пользователи
  • 5 сообщений

Отправлено 23 Сентябрь 2017 - 09:13

Всем привет!Продолжение истории-ванилин был не самый чистый. Хорошие результаты получились с ванилином фарм. (RFE, USP-NF, BP, Ph. Eur.), Panreac






Количество пользователей, читающих эту тему: 0

0 пользователей, 0 гостей, 0 скрытых пользователей

Яндекс.Метрика