Любая помощь бывает полезна (;
По окончании реакции и высаливания NaOH образовался и был отделён органический слой массой 76,8 г, ~80 мл (синтез вёлся из 0,5 моля этаноламина), представлявший собой весьма вязкую тёмно-коричневую, почти чёрную непрозрачную жидкость.
К сырому продукту добавлено несколько граммов твёрдого NaOH и выдержано около суток. В результате над щёлочью образовалась желеобразная масса.
Далее сырой продукт был разделён на жидкость и "желе". При кипячении с ЦГ жидкой фракции (видимо, за счёт остатков щёлочи и высокой температуры) заметная часть красящих примесей свернулась в смолянистый комок, который просто катался по дну и позже был удалён. Таким образом было отогнано около 150 мл ЦГ и, может, 10-15 мл воды. Далее эта фракция была объединена с "желе" и остатками щёлочи (из соображений дальнейшего осаждения примесей и снижения потерь продукта), и продолжена отгонка с ЦГ, которого всего было отогнано около 350-400 мл. В результате:
В приёмнике 2 слоя, органический и водный объёмом приблизительно 20-25 мл, раздел фаз еле заметный, дистиллят имеет сильный аммиачный запах, пары быстро окрашивают индикаторную бумагу. Очевидно, часть амина могла прилететь, т.к. ДМАЭ образует азеотроп с водой, возможно и тройной с ЦГ и водой.
В реакторе осталось около 60 мл (при теоретическом объёме продукта в виде жидкого ДМАЭ 50,1 мл) жидкости при 100-110 C, затвердевшей при охлаждении в массу коричневого цвета в объёме и светлую с заметной кристаллизацией на дне. Полагаю, в условиях обезвоживания и при наличии щёлочи ДМАЭ образовал с NaOH соль (или, точнее, алкоголят), аналогично появлению "желе" после стояния над щёлочью. Или то желе было результатом полимеризации побочных продуктов реакции (например, по методике было взято 0,25 моля избытка формальдегида).
Образование соли и способ её разрушения описывается в той же статье, но для другого амина и при высаливании KOH: