Насыщенные альдегиды. 50
ммолей чистого спирта,
растворенного в 5 мл
дихлорометана, при комнатной
температуре медленно по каплям
добавляют к хорошо
перемешиваемому раствору 70
ммолей дихромата пиридиния
(см. разд. Е) в 70 мл
дихлорометана. Оставляют на 24
ч, разбавляют 100 мл эфира,
фильтруют, осадок промывают
еще раз эфиром и весь фильтрат
упаривают на ротационном
испарителе. Остаток растворяют в
50 мл эфира, промывают
небольшим количеством воды,
сушат сульфатом натрия и
растворитель полностью отгоняют
в вакууме. Чистота взвешенного
продукта определяется методом
газовой хроматографии,
например, на реоплексе 4*00 с
10% риосорба (длина колонки 3 м,
температура 170 °С). Для
сравнения регистрируют
хроматограммы возможных
примесей: исходного соединения,
пиридина и соответствующей
альдегиду карбоновой кислоты.
Б. ^-Ненасыщенные альдегиды и
кетоны. 50 Мхмолей чистого
спирта в 5 мл диметилформамида
(ДМФА) медленно по каплям
добавляют к хорошо
перемешиваемому охлажденному
до 0°С раствору 70 ммолей
дихромата пиридиния в 40 мл того
же растворителя. Через 4 ч
приливают 300 мл ледяной воды и
трижды экстрагируют 70 мл
эфира. Объединенный экстракт
трижды промывают небольшим
количеством воды, сушат
сульфатом натрия и затем
полностью отгоняют эфир в
вакууме.