Приготовление реактивов для токсикологии

[docanton]

Буфер боратный с рН=10,0

Буфер фосфатный с рН=4,0

Буфер фосфатный с рН=7,8

Раствор 8-оксихинолина в 5% растворе кислоты хлороводородной

Раствор N-1-нафтилэтилендиамина гидрохлорида

Раствор ацетилхолина 0,4%

Раствор дитизона 0,01% в хлороформе

Раствор дифенилкарбазида 0,02% в хлороформе

Раствор железа сульфата (III) насыщенный

Раствор железа хлорида (III) 0,37М

Раствор железойодистого комплекса

Раствор йода 1%

Раствор калия йодида насыщенный

Раствор кислоты лимонной 1%

Раствор мочевины насыщенный

Раствор натрия дигидрофосфата насыщенный

Раствор натрия диэтилдитиокарбамината 1% в хлороформе (2:3)

Раствор натрия тиосульфата насыщенный

Раствор танина 3%

Раствор тиомочевины насыщенный

Раствор фурфурола в 70% этаноле 1%

Раствор хлорцинкйода 1%

Реактив Дрангендорфа

Реактив Манделина

Реактив Марки

Реактив пиридин-бензидиновый 1%

Реактив Фелинга (жидкость №1)

Реактив Фелинга (жидкость №2)

Смесь натрия гидроксида 3,5 н и гидроксиламина гидрохлорида 2М

Смесь хлороформ-ацетон (9:1)

Смесь эфирно-н-гексановая (1:1)

 

Здравствуйте, как можно приготовить указанные реактивы в пересчёте на 1000 мл для каждого Есть ли методические рекомендации? В фармакопее большинства реактивов нет.

 

http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=52615 В данной теме не все есть.

Изменено 31 Декабря, 2011 в 00:51 пользователем docanton

[chemist-sib]

Ну, часть прописей реактивов приведена Василь Филипповичем в приложении к своему учебнику (и к практикуму), вот здесь, например http://www.xumuk.ru/toxicchem/174.html

Часть реактивов (именных) есть в той теме, что уже упомянута.

Часть реактивов можно попытаться найти в старых изданиях учебника М.Д.Швайковой, в сносках.

Часть реактивов описаны в методписьмах (например, на барбитураты - 1974).

Часть реактивов можно (и даже нужно) самостоятельно посчитать, типа - 0,37 М р-р хлорида железа (III) и другие - для определения АХЭ. Исходите, что все проценты здесь - массо-объемные, т.е., тупо, г/100 мл, безо всяких учетов плотностей... И еще - точность концентраций для 80% всех упомянутых здесь реактивов нужна больше при написании этикеток на флаконы, чем при реальном их приготовлении).

Часть реактивов готовится исключительно "по наитию" (ex tempore, "с закрытыми глазами" и "на автопилоте" - типа р-ва Марки - добавить несколько капель формалина к паре милилитром конц. серной кислоты...).

А за упоминание некоторых реактивов в этом вопросе нужно коленкой под зад стукать (типа, смесь - по объему! - хлороформ-ацетон (9:1). Что - как это соотношение на 1000 мл общего объема экстраполировать - особые знания нужны?..).

Заботы старшего лаборанта или молодого ассистента кафедры токсикологической химии глубинного фарм.ф-та перед практикумом?..

[docanton]

Спасибо за советы. Конечно, можно посчитать, например, как приготовить Раствор железа хлорида (III) 0,37М без учёта плотности С = m / M * Vр-ра

[chemist-sib]

Спасибо за советы. Конечно, можно посчитать, например, как приготовить Раствор железа хлорида (III) 0,37М без учёта плотности С = m / M * Vр-ра

На здоровье!

ЗЫ: кстати, для приготовления растворов определенной молярной концентрации из "сухих" веществ, взятых по массе - плотность раствора не требуется вовсе. Объем растворителя доводится в мерной колбе до метки. Здесь "тараканы" в другом: хлорид железа (III) - очень гигроскопичен и обычно представляет собой очень обводненные (до состояния жидкости) кристаллы. Правда, и против этого есть понимание, что особая точность в данном конкретном случае нафиг не нужна. При определении АХЭ по методу Хестрина в модификации Эйдельмана оптические плотности растворов, содержащих хлорид железа (III) находятся и в числителе, и в знаменателе дроби формулы (прореагировавший и непрореагировавший р-ры), поэтому небольшие отклонения в концентрации просто нивелируются.

ЗЫЗЫ: прописи реактивов, используемых при обнаружении и определении металлов (а их в этом списке - много) - в монографии А.Н.Крыловой, в конце каждой главы приведены.

Изменено 5 Января, 2012 в 03:52 пользователем chemist-sib

[docanton]

Я уже для некторых реактивов посчитал, привожу примеры:

 

Буфер боратный с рН=10,0

Раствор 0,1 М натрия гидроксида объёмом 41 мл помещают в мерную колбу объёмом 100 мл и разбавляют раствором натрия тетрабората с концентрацией 0,05 М до метки в 100 мл.

Буфер фосфатный с рН=4,0

Раствор натрия гидрофосфата (0,0667 М раствор готовить растворением 11,866 г натрия гидрофосфата двуводного в 1 л воды) объёмом 0,29 мл периливают в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют раствором калия дигидрофосфата (0,0667 М раствор готовить растворением 9,072 г калия дигидрофосфата в 1 л воды) до метки 100 мл.

Буфер фосфатный с рН=7,8

Раствор натрия гидрофосфата (0,0667 М раствор готовить растворением 11,866 г натрия гидрофосфата двуводного в 1 л воды) объёмом 93,6 мл периливают в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют раствором калия дигидрофосфата (0,0667 М раствор готовить растворением 9,072 г калия дигидрофосфата в 1 л воды) до метки 100 мл.

Раствор N-1-нафтилэтилендиамина гидрохлорида 0,1%

0,1 г N-1-нафтилэтилендиамина гидрохлорида растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят до метки водой. Раствор хранят в плотно закрывающейся склянке из темного стекла в холодильнике. Устойчив в течение 1-2 недель.

Раствор ацетилхолина 0,4%

0,4 г ацетилхолина гидрохлорида растворяют в 50 мл воды очищенной, и в мерной колбе доводят объём до 100 мл при постоянном перемешивании. Раствор фильтруют.

Раствор дитизона 0,01% в хлороформе

Товарный дитизон может содержать примеси дифенилтиокарбадиазона (продукт окисления дитизона), дитизонатов некоторых металлов и других веществ. Окраска этих примесей мешает обнаружению ионов металлов с помощью дитизона. Поэтому перед приготовлением раствора дитнзона его подвергают очистке.

В 150 мл хлороформа или четыреххлористого углерода растворяют 0,2 г дитизона и через 5-10 мин фильтруют. Фильтрат собирают в делительную воронку вместимостью 500 мл, прибавляют 50 мл 3 н. раствора аммиака и взбалтывают. При этом водный слой, содержащий аммонийную соль дитизона, приобретает желтую или оранжевую окраску, а хлороформный слой, в котором содержится дифенилтиокарбадиазон,— коричневую или красно-бурую окраску. Затем от хлороформного слоя отделяют водную фазу и взбалтывают ее с новыми порциями хлороформа до тех пор, пока водный слой не будет иметь неизменяющуюся желтую окраску. После этого отделяют водную фазу и к ней (при охлаждении льдом) прибавляют 2-3 г аскорбиновой кислоты и 4 н. раствор серной кислоты до рН=3...4. Выделившийся при этом дитизон из водной фазы несколько раз экстрагируют хлороформом (по 15 мл). Экстракцию дитизона новыми порциями хлороформа проводят до тех пор, пока последняя хлороформная вытяжка не перестанет окрашиваться в зеленый цвет. После этого хлороформные вытяжки соединяют и доводят их хлороформом до 200 мл. Этот раствор, содержащий 0,1 % дитизона, имеет зеленую окраску. Его сохраняют в холодном месте в склянке из темного стекла. На поверхность хлороформного раствора дитизона наносят слой 0,2 н. раствора серной кислоты толщиной 0,5 см.

Для приготовления 0,01% раствора дитизона в хлороформе полученный 0,1% раствор 200 мл разбавляют в 10 раз хлороформом.

Раствор дифенилкарбазида 0,02% в хлороформе

См. на примере дитизона 0,01% в хлороформе. Количество дифенилкарбазида в начале приготовления берут 0,4 г.

 

Раствор железа хлорида (III) 0,37М

6 г железа хлорида (III) растворяют в 100 мл воды очищенной при постоянном перемешивании.

Раствор йода 1%

3 г иодида калия растворяют в 4 мл воды, прибавляют 0,25 г сублимированного йода. Смесь взбалтывают до растворения йода, а затем прибавляют воду до 100 мл.

Раствор калия йодида насыщенный

50 г калия йодида растворяют в свежепрокипяченной и охлаждённой воде и разбавляют той же водой в мерной колбе до 100 мл при постоянном перемешивании. При отсутствии осадка калия йодида растворяют дополнительно ещё 20 г калия йодида до прекращения растворения кристаллов. При этом раствор приобретает желтоватый оттенок. Хранить приготовленный раствор следует в тёмной склянке.

Раствор кислоты лимонной 1%

1 г кислоты лимонной технической или пищевой растворяют в 50 мл воды очищенной и доводят объём до 100 мл в мерной колбе при постоянном перемешивании. Раствор фильтруют.

Раствор мочевины насыщенный

В 100 мл воды растворяют дробно 50 г мочевины при постоянном перемешивании до прекращения растворения кристаллов. Полностью пересыпают 50 г мочевины. Оставляют полученный раствор на сутки. Затем надосадочную жидкость фильтруют через бумажный фильтр.

Раствор свинца диэтилдитиокарбамината 1% в хлороформе

0,5 г свинца ацетата растворяют в 50 мл воды, приливают 25 мл 10% раствора калия нитрата и 0,5 г растворённого в воде натрия диэтилдитиокарбамината. Белый осадок свинца ДДТК экстрагируют хлороформом. Водный слой отбрасывают делительной воронкой. Хлороформный слой фильтруют и разбавляют хлороформом до 250 мл.

Раствор натрия тиосульфата насыщенный

26 г натрия тиосульфата и 0,01 г натрия карбоната растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде и доводят такой же водой в мерной колбе до 100 мл при постоянном перемешивании. Раствор оставляют на сутки. Через сутки надосадочную жидкость фильтруют через бумажный фильтр.

Раствор танина 3%

3 г танина растворяют в воде и разбавляют водой до 100 мл. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Раствор тиомочевины насыщенный

В 100 мл воды растворяют дробно 50 г тиомочевины при постоянном перемешивании до прекращения растворения кристаллов. Полностью пересыпают 50 г тиомочевины. Оставляют полученный раствор на сутки. Затем надосадочную жидкость фильтруют через бумажный фильтр.

Раствор фуксинсернистой кислоты 1%

0,2 г химически чистого основного фуксина растворяют в 120 мл горячей воды. После охлаждения раствора добавляют 6 г безводного натрия сульфита, растворенного в 20 мл воды и 4 мл кислоты хлороводородной. Объём раствора доводят в мерной колбе до 200 мл. Жидкость фильтруют и переливают в тёмную склянку с притертой пробкой. Реактив должен быть бесцветным или слегка желтоватым.

Раствор фурфурола в 70% этаноле 1%

0,096 г фурфурола растворяют в 100 мл 70% этанола. Фурфурол в воде мало растворим.

Раствор хлорцинкйода 1%

Растворяют 2 г хлорида цинка в 10 мл воды (раствор А). В другой склянке растворяют 2,1 г иодида калия в 5 мл воды. В полученной жидкости растворяют 0,1 г дважды сублимированного йода (раствор Б). К раствору А прибавляют по каплям при перемешивании раствор Б. К смеси растворов А и Б прибавляют несколько кристаллов дважды сублимированного йода. Через сутки прозрачную жидкость переносят в склянку из оранжевого стекла.

Реактив Дрангендорфа

Раствор №1 - 0,85 г висмута нитрата основного растворяют в 40 мл воды и 10 мл уксусной кислоты.

Раствор № 2 - 8,0 г йодида калия растворяют в 20 мл воды. Смешивают равные объемы растворов 1 и 2. К полученной смеси добавляют 100 мл воды и 20 мл уксусной кислоты.

Реактив Манделина

К 0,01 г ванадата аммония прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты. Реактив должен быть свежеприготовленным.

Реактив Марки

К 1 мл концентрированной серной кислоты прибавляют каплю формалина и охлаждают. Этот реактив используют свежеприготовленным.

Реактив пиридин-бензидиновый 1%

Раствор №1 – 0,5% бензидина. 0,5 г бензидина растворяют в 10% растворе кислоты уксусной и разбавляют этой же кислотой до 100 мл. В растворе №1 растворяют 0,079 г безводного пиридина при постоянном перемешивании.

Реактив Фелинга

Вариант №1 - 34,66 г перекристаллизованного сульфата меди растворяют в воде, подкисленной 2-3 каплями разбавленной серной кислоты, и прибавляют воду до 520 мл (раствор А). Затем к 173 г сегнетовой соли прибавляют 50 г гидроксида натрия и растворяют в 400 мл воды. Этот раствор доводят водой до 520 мл (раствор Б). Перед употреблением смешивают равные объемы растворов А и Б;

Вариант №2 - 7 г сульфата меди растворяют в 100 мл воды. К этому раствору прибавляют раствор, содержащий 14 г гидроксида натрия и 36 г сегнетовой соли в 100 мл воды.

Смесь натрия гидроксида 3,5 н и гидроксиламина гидрохлорида 2М (1:1)

Раствор №1 – 3,5 н раствор натрия гидроксида. 14 г натрия гидроксида растворяют в 100 мл воды при постоянном перемешивании.

Раствор №2 – 2М раствор гидроксиламина гидрохлорида. 13,9 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в 50 мл воды в мерной колбе емкостью 100 мл и доводят объём раствора водой до метки.

Растворы 1 и 2 сливают между собой в соотношении 1:1 по объёму.

Смесь хлороформ-ацетон (9:1)

Готовят путем смешивания 9 объемных частей хлороформа х.ч. и 1 части ацетона х.ч. В пересчёте на 1000 мл – 900 мл хлороформа х.ч. и 100 мл ацетона х.ч.

Смесь эфирно-н-гексановая (1:1)

Готовят путем смешивания равных объемных частей диэтилового эфира и н-гексана. В пересчёте на 1000 мл – 500 мл эфира диэтилового и 500 мл н-гексана.

 

НО ВОПРОС: как рассчитать количество добавляемого сухого вещества для приготовления насыщенных растворов, если, например, для сульфониловой кислоты уже 2 г на 100 мл получаетися раствор насыщенным, а для калия йодида, например, 50 г - насыщенный и у меня продолжение вопроса как приготовить следующие насыщенные растворы без передварительного опытного растворения:

Раствор железа сульфата (III) насыщенный

Раствор калия йодида насыщенный

Раствор мочевины насыщенный

Раствор натрия тиосульфата насыщенный

Раствор натрия дигидрофосфата насыщенный

Раствор калия йодида насыщенный

Для некоторых из них привёл примеры

Изменено 6 Января, 2012 в 04:22 пользователем docanton

[docanton]

В учебнике Швайковой и Крамаренко нет примера приготовления реактивов

Раствор натрия диэтилдитиокарбамината 1% в хлороформе

Раствор железойодистого комплекса

Раствор 8-оксихинолина в 5% растворе кислоты хлороводородной (сколько взять оксихинолина, он нерастворим в воде, а только в спирте и концентрированных минеральных кислотах)

[docanton]

Если ли формула расчёта получения насыщенного раствора, чтобы посчитать предел растворимости конкретного вещества на определённый объём растворителя, но чтобы раствор не был пересыщенным?

[Куз]

ммм, сама сейчас уточняла составы хлорцинкйода и меднойодидного... но искала в первую очередь как раз труды Крыловой и Швайковой, Крамаренко того же... удивилась, что в 12 гф не нашлось составов буферных растворов, например =) а по поводу насыщенного раствора всё просто: открываем в любом месте, той же гф, растворимость вещества, делаем раствор в указанном соотношении. Появился осадок - капелюшку растворителя, нет осадка - капелюшку-кристаллюшку вещества, вот и насыщенный получился)))) первый пост мне напомнил те списки, которые я пишу лаборантам. только его лаборант как получил, так не глядя и скопировал))) не знаю, актуально ли Вам, но другим может поможет соориентироваться. Сходу окунуться в приготовление реактивов действительно иногда сложновато =)