Получение ледяной уксусной кислоты ЛУК

[1cancer]

ИМХО - колонка Вигре тут ни к чему. Лучше обычную трубу набить, да хорошенько её теплоизолировать минватой, фольгой и асбестовым шнуром. С дефлегмирующей головкой на такой колонке можно изомеры ксилола делить.

согласен, просто ничего более подходящего на шлифах 29 не нашлось, а шипы колонки мешают не сильно.

ps тем кто будет делать по этому методу ЛУК - кислота в реакторе будет немного растворять нержавейку, соотв. смесь вначале примет зеленый цвет из за ацетата никеля, а потом рыжий и черный из за ацетата железа. растворение очень медленное, колонки хватает на множество перегонок. после отгонки воды не сливая кубовый остаток открутите колонку и отгоните остаток.

Изменено 27 Ноября, 2012 в 17:39 пользователем 1cancer

[Гость Dorimeil]

что если ацетат натрия сплавить с борной кислотой?с солянкой получалось,думаю,и с ЛУКом получится

[Ацетилен]

что если ацетат натрия сплавить с борной кислотой?с солянкой получалось,думаю,и с ЛУКом получится

Хорошая мысль.Вообще может получится,поскольку уксусная кислота является летучей-на таком же принципе хлороводород вытесняется.Надо будет тоже попробовать.

[agrostd]

Послушайте, а почему вы ее какой год перегоняете, а вымораживать никто не пробовал? Это прак по неорганике 1-й курс - получение ледяной уксусной кислоты. Несколько раз выморозить 70% раствор и готово. Сам делал будучи студентом. Потом вокруг меня в метро никто не садился

[RIdg]

Послушайте, а почему вы ее какой год перегоняете, а вымораживать никто не пробовал? Это прак по неорганике 1-й курс - получение ледяной уксусной кислоты. Несколько раз выморозить 70% раствор и готово. Сам делал будучи студентом. Потом вокруг меня в метро никто не садился

Выставлял 70% на балкон в мороз 30-35 градусов,не замерзла.При какой температуре вымораживается?

[Гость Dorimeil]

-42,нёс полрайона-не помутнела даже

хотя с другой стороны охлаждение в снегу дало бы лучший результат,надо будет попробывать

кстати,есть жидкости способные к переохлаждению,как-нить можно заставить их,в переохлажденном состоянии,закристаллизоваться?

[Гость Ефим]

кстати,есть жидкости способные к переохлаждению,как-нить можно заставить их,в переохлажденном состоянии,закристаллизоваться?

Отбираете 10-20 мл жидкости в колбочку, и трёте стеклянной палочкой по стенке на границе раздела фаз, периодически сильно охлаждая и слегка подогревая колбу. Когда начнётся кристаллизация - выливаете содержимое колбочки в реактор, и отходите подальше. Я однажды не отошёл, а, сунув нос в загрузочный люк, наблюдал кристаллизацию некоего вещества из переохлаждённого раствора в метаноле. И получил в нос чувствительный удар паров метанола из едва не закипевшего в результате мгновенной кристаллизации раствора.

Впрочем, чистые жидкости так себя не ведут. Они сильно выше температуры плавления никак не нагреются.

[agrostd]

Переохладиться может что угодно - для начала кристаллизации надо потереть стеклянной палочкой по стенке. То же самое при кристаллизации. Но в данном случае это не критично - надо просто дать время.

 

70% уксусная кислота должна замерзать где-то при -20 градусах, поэтому на хорошем морозе на балконе все должно превратиться в однородную ледяную массу. (кстати, зимой искал данные по замерзанию ледяной уксусной кислоте - она сжимается или расширяется и рвет бутылку - так и не нашел точных данных). Но на самом деле этого не надо - бутылку или стакан с раствором уксусной кислоты ставите в холодильник без экстрима или на балкон при нуле градусов и ждете пока не начнется кристаллизация. Если у вас концентрированная кислота - будет вымерзать кислота в виде длинных кристаллов по стенкам, внутри будет оставаться жидкость. При замерзании примерно 70-80% объема жидкости то, что не замерзло сливается. Кристаллы плавятся в тепле и еще раз вымораживаются. Не давайте замерзнуть всей массе. Это самый простой способ очистки и концентрации уксусной кислоты, за который она и названа ледяной - кристаллы похожи на лед.

 

Ну а если брать разбавленную кислоту, то будет вымерзать вода - кислота же будет концентрироваться в оставшейся маточной жидкости.

[Zenith]

По моему опыту переохлажденную 85% УК достаточно поболтать и она превращается в мутный лед за секунду

[Ацетилен]

Хорошая мысль.Вообще может получится,поскольку уксусная кислота является летучей-на таком же принципе хлороводород вытесняется.Надо будет тоже попробовать.

Тут я поспешил.Реакция то может и пойдет,но ЛУК не получится:

2CH3COONa+4H3BO3=Na2B4O7+2CH3COOH+5H2O

Получается,что на 5 моль воды приходится всего 2 моль уксусной.А если ацетат натрия-тригидрат,так и того больше воды.

Изменено 6 Августа, 2013 в 07:45 пользователем Ацетилен