NaOH (едкий натр). Проблема с расплавлением. Посуда.

[ksvs]

Я думаю надобно нержавейку не самую распространенную 08х18н9т,а что-то типа хн45ю5,или без ю будет лучше?

[Sanyok112]

михик

Ещё раз спасибо )))

 

Химик-из-табакерки

Спасибо!

А сколько по времени держали расплав и на какую глубину разъедало?

Возникла ещё одна идея (после сегодняшних опытов).

 

Опыты:

Попытался осадить примеси (особенно железо) из раствора с помощью "вонючего газа" H2S.

Ничего не осаждается (((. Целых 1,5-2 часа пропускал газ. Думал, что что-то не так с парафином и серой. Сделал отдельно р-р CuSO4 и сунул туда трубку. С каждым пузырьком образовывались чёрные хлопья CuS. Значит - всё нормально с газом. Насытил воду и прилил её к очищаемому р-ру. Опять ничего.

Очищаемый раствор состоит из следующего:

Na2SO4 (либо гидросульфат)

H2SO4

и куча железа, которое находится в р-ре в неизвестной форме (и другие примеси).

Железа в р-ре очень много. Когда переводил среду в кислую, то было шипение, которого быть не должно. Перекись разлагает этот раствор буквально за 2-3 минуты, что также говорит о большом кол-ве железа.

Шипение у вас скорее от карбонат-иона было, "железу"-то че шипеть? Если я правильно понял, то в случае с перекисью тоже выделялся газ, скорее это перекись разлагается

[Вася Химикат]

Опыты:

Попытался осадить примеси (особенно железо) из раствора с помощью "вонючего газа" H2S.

Ничего не осаждается (((. Целых 1,5-2 часа пропускал газ. Думал, что что-то не так с парафином и серой. Сделал отдельно р-р CuSO4 и сунул туда трубку. С каждым пузырьком образовывались чёрные хлопья CuS. Значит - всё нормально с газом. Насытил воду и прилил её к очищаемому р-ру. Опять ничего.

Очищаемый раствор состоит из следующего:

Na2SO4 (либо гидросульфат)

H2SO4

и куча железа, которое находится в р-ре в неизвестной форме (и другие примеси).

Железа в р-ре очень много. Когда переводил среду в кислую, то было шипение, которого быть не должно.

Естественно, в кислой среде сульфид железа не выпадет, в отличие от сульфида меди. Р-р должен быть нейтральным или близким к этому, причём в течение всего осаждения (можно попробовать ацетатный буфер). Шипение - не признак железа, признак железа - посинение с кровяными солями.

[Petruha04]

C шипением - согласен. NaOH в присутствии CO2 частично мог перейти в NaCO3.

 

По осаждению сульфидов:

Цитировать полностью абзац из книги тяжело, поэтому коротко.

Концентрированную серную кислоту разбавляют (примерно 20 кратным объёмом воды) и насыщают сероводородом в течение 2-3 часов.

Выпавший осадок сульфидов отфильтровывают.

 

Тут 100% кислая среда, а у меня только Na2SO4 ещё добавился.

 

Где подвох?

[ksvs]

Новая идея:

Использовать фарфоровую посуду.

По-идее, NaOH+SiO2=Na2SiO3+H2O.

Насколько знаю, жидкое стекло не любит кислоты и переходит в нерастворимые соединения. Но тут вроде бы получается чистый (безводный) силикат натрия.

Что получится после растворения в разбавленной серной кислоте?

H2SO4+Na2SiO3=Na2SO4(р-р)+H2SiO3(осадок?)

Тут вроде бы проще: отфильтровал и всё, но керамика (фарфор) обычно также содержит и другие элементы.

 

Стоит пробовать с фарфором? Или опять примесей будет больше, чем продукта )))

Тут получается аморфный кремнезем в виде геля,причем очень активный химически.

[Petruha04]

Хмм... ну кремнезему просто не с чем будет реагировать. Разве что с примесями.

[Вася Химикат]

По осаждению сульфидов:

Цитировать полностью абзац из книги тяжело, поэтому коротко.

Концентрированную серную кислоту разбавляют (примерно 20 кратным объёмом воды) и насыщают сероводородом в течение 2-3 часов.

Выпавший осадок сульфидов отфильтровывают.

 

Тут 100% кислая среда, а у меня только Na2SO4 ещё добавился.

 

Где подвох?

Какие именно сульфиды, что за книга, какая страница?

И не совсем понятно, что за целевой продукт, который чистите от железа?

[Petruha04]

Извиняюсь )))

Думал, что уже всем оскомину набил своим TiO2.

 

Планировалось следующее:

NaOH(т) + TiO2 = Na2TiO3 + H2O

Na2TiO3 + H2O = H2TiO3 + NaOH (гидролиз)

Даже, если гидролиз не идёт, то

Na2TiO3 + H2SO4 = Na2SO4 + H2TiO3

Далее, т.к. избыток кислоты:

H2TiO3 + H2SO4 = TiO(SO4)2 + H2O

Далее получаем кислый раствор TiO(SO4)2, который требуется очистить от примесей.

 

Книга: Карякин, Ангелов "Чистые химические вещества" стр. 355 (в djvu стр 181).

 

Примеси и их кол-во неизвестно, но известно точно только одно - много железа.

[Vova]

По моему, TiO2 спекают напрямую толи с серной кислотой, толи с гидросульфатом.

[Вася Химикат]

Книга: Карякин, Ангелов "Чистые химические вещества" стр. 355 (в djvu стр 181).

 

Примеси и их кол-во неизвестно, но известно точно только одно - много железа.

Там не говорится о сульфидах именно железа. В описанных условиях могут выпадать сульфиды меди, серебра, висмута, а у FeS ПР великоват.

 

Планировалось следующее:

NaOH(т) + TiO2 = Na2TiO3 + H2O

Na2TiO3 + H2O = H2TiO3 + NaOH (гидролиз)

При последующем растворении в воде этой штуки вместе с остатками NaOH всё железо и непрореагировавший TiO2 должны выпасть в осадок.