Дибензилтритиокарбонат

[Ярослав Беспалов 16]

Доброе время суток, форумчане. Занимаюсь курсовой работой по ВМС. Встал перед проблемой синтеза дибензилтритиокарбоната, который используется как реагент для псевдоживой полимеризации. Дважды пытался получить вот по этой методике:

 

5.85 г (0.075 моля) сульфида натрия растворяли  в  50  мл  воды,  затем  добавляли 0.30  г  75%-ного  водного  раствора  метилтрибутиламмоний хлорида  и  3.54  г  (0.046  моля) сероуглерода.  Реакционную  смесь  перемешивали  1 ч при 35°С, далее к ней в течение 15 мин прибавляли 10.08 г (0.08 моля) бензилхлорида и оставляли при  перемешивании  на  3  ч  при  50 С,  затем  на 30 мин при 70°С. Для полного завершения реакции  добавляли   0.15   г   метилтрибутиламмоний хлорида и перемешивали реакционную смесь дополнительно 15 ч при комнатной температуре. По окончании реакции водную фазу декантировали, к полученной желтой массе добавляли 70 мл этанола. Кристаллический продукт отфильтровывали,  промывали  этанолом  и  сушили  до постоянной  массы.

 

Вместо хлорида метилтрибутиламмония использовал иодид. Как меня заверили, раньше этот синтез на кафедре уже проводили, и с ним всё получалось.

 

В конце концов осадок выпадает, но вместо обещанных кристаллов он имеет вид какой-то желеобразной массы, которую не отфильтровать, только делить на воронке. При стоянии на воздухе эта масса совершенно нелетуча, при выпаривании никакого сухого остатка нет. С водой не смешивается, только с неполярными растворителями. Из водной фазы выпали белые кристаллы, дают реакции на иодид и сульфид ионы. Подскажите, пожалуйста, почему может быть такая картина? Есть мысли, как выделить сабж?