Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

Рекомендуемые сообщения

Доброе время суток, форумчане. Занимаюсь курсовой работой по ВМС. Встал перед проблемой синтеза дибензилтритиокарбоната, который используется как реагент для псевдоживой полимеризации. Дважды пытался получить вот по этой методике:

 

5.85 г (0.075 моля) сульфида натрия растворяли  в  50  мл  воды,  затем  добавляли 0.30  г  75%-ного  водного  раствора  метилтрибутиламмоний хлорида  и  3.54  г  (0.046  моля) сероуглерода.  Реакционную  смесь  перемешивали  1 ч при 35°С, далее к ней в течение 15 мин прибавляли 10.08 г (0.08 моля) бензилхлорида и оставляли при  перемешивании  на  3  ч  при  50 С,  затем  на 30 мин при 70°С. Для полного завершения реакции  добавляли   0.15   г   метилтрибутиламмоний хлорида и перемешивали реакционную смесь дополнительно 15 ч при комнатной температуре. По окончании реакции водную фазу декантировали, к полученной желтой массе добавляли 70 мл этанола. Кристаллический продукт отфильтровывали,  промывали  этанолом  и  сушили  до постоянной  массы.

 

Вместо хлорида метилтрибутиламмония использовал иодид. Как меня заверили, раньше этот синтез на кафедре уже проводили, и с ним всё получалось.

 

В конце концов осадок выпадает, но вместо обещанных кристаллов он имеет вид какой-то желеобразной массы, которую не отфильтровать, только делить на воронке. При стоянии на воздухе эта масса совершенно нелетуча, при выпаривании никакого сухого остатка нет. С водой не смешивается, только с неполярными растворителями. Из водной фазы выпали белые кристаллы, дают реакции на иодид и сульфид ионы. Подскажите, пожалуйста, почему может быть такая картина? Есть мысли, как выделить сабж?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×