титрование перекиси водорода

[Мадинабрну]

8 минут назад, -omicronic- сказал:

В общем не получится у Вас так сделать. По ГОСТ для определения массовой доли перекиси водорода необходимо:

"0,1500-0,2000 г перекиси водорода помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, содержащую 25 см3 воды, 20 см3 раствора серной кислоты"

По правильному Вы бы взяли конц. серную кислоту и развели бы ее 1:4 с водой, получили 20% раствор. Далее 20 мл 20% раствора смешали бы с 25 мл воды (по массе 22,79 г с 20 г воды). Получили бы 9,5% раствор, в который добавили бы 0,15-0,2 г перекиси водорода. 

А фиксанал это 0,47% раствор (если я правильно посчитал). То есть Вы никак не получите 9,5% раствор из 0,47%. 

Вот если бы у Вас был 2Н раствор - это как раз 9,5%

Спасибо большое ,Вы мне очень помогли

[-omicronic-]

3 минуты назад, aversun сказал:

По объему или по весу?

По объему.

[aversun]

19 минут назад, -omicronic- сказал:

По правильному Вы бы взяли конц. серную кислоту и развели бы ее 1:4 с водой, получили 20% раствор.

Если по объему, то 20% раствор не получится, получится 1.84/(1.84 + 4) = 0.315 = 31.5% раствор.

[-omicronic-]

3 минуты назад, aversun сказал:

Если по объему, то 20% раствор не получится, получится 1.84/(1.84 + 4) = 0.315 = 31.5% раствор.

Я по фармакопеи прикинул. Если Серная кислота разведенная 16% (серной кислоты 1ч, воды 5ч), то серной кислоты 1ч с водой 4ч - это примерно 20%.

[aversun]

8 минут назад, -omicronic- сказал:

Я по фармакопеи прикинул. Если Серная кислота разведенная 16% (серной кислоты 1ч, воды 5ч), то серной кислоты 1ч с водой 4ч - это примерно 20%.

Если разведение 1:5 опять по объему, то  1.84/(1.84 + 5) = 0,27 = 27% раствор, а не 16%

[-omicronic-]

6 минут назад, aversun сказал:

Если разведение 1:5 опять по объему, то  1.84/(1.84 + 5) = 0,27 = 27% раствор, а не 16%

ОФС.1.3.0001.15 Реактивы, индикаторы

Серная кислота разведенная 16 %.

Серной кислоты концентрированной –1 часть и воды – 5 частей.

В фарфоровый или стеклянный сосуд отвешивают воду и к ней понемногу при помешивании прибавляют кислоту. Содержание Н₂SO₄ не менее 15,56 и не более 16,5 %.

Серная кислота концентрированная. [7664-93-9]. Н₂SO₄. (М.м. 98,08). Серная кислота. Содержание Н₂SO₄ 93,56 – 95,68 %.

Бесцветная едкая маслянистой консистенции, очень гигроскопичная жидкость. Плотность 1,830 – 1,835.

Серной кислоты раствор 20 %.

К 100 мл воды осторожно, при перемешивании, приливают 12,5 мл серной кислоты концентрированной.

[aversun]

9 часов назад, -omicronic- сказал:

ОФС.1.3.0001.15 Реактивы, индикаторы

Серная кислота разведенная 16 %.

Серной кислоты концентрированной –1 часть и воды – 5 частей.

 

Серной кислоты раствор 20 %.

К 100 мл воды осторожно, при перемешивании, приливают 12,5 мл серной кислоты концентрированной.

Тогда раствор делается не по объему, а по весу 1/(1+5) = 0.166 =16.6%

Отвешивается 1 часть кислоты и пять частей воды. А вы говорили по объему....

 

12.5*1.835/(12.5*1.835 + 100) = 0.187 = 18.7%, а вот здесь действительно по объему. 

[-omicronic-]

7 часов назад, aversun сказал:

А вы говорили по объему....

По объему это в ГОСТе 177-88 "Водорода пероксид":

3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а., ч., разбавленная 1:4 (по объему).

[M_GM]

В 17.12.2018 в 15:57, Мадинабрну сказал:

В том то и проблема что из фиксанала не получается протитровать перекись,а чистую серную кислоту без сертификата не продают.

А из фиксанала мне 2Н раствор никак не получить?

 

Очень просто - берете ваш фиксанал, переносите содержимое в мерную колбочку на 50(!) мл, доводите объем водой до метки и перемешиваете.

Или так:

Берете 20 фиксаналов, переносите все их содержимое в мерную колбу на 1литр, доводите объем водой до метки и перемешиваете.

[M_GM]

В 17.12.2018 в 16:28, aversun сказал:

Если разведение 1:5 опять по объему, то  1.84/(1.84 + 5) = 0,27 = 27% раствор, а не 16%

Видимо, результат определения мало зависит от концентрации кислоты, взятой в большом избытке.

Будь там 16% или 27% - существенной разницы нет, отсюда разные прописи в методиках.

 

16%- кислота это кислота с концентрацией 1,8 моль/л. В фиксанале содержится 0,05 моль кислоты. Значит для получения 16%-ной кислоты надо объем фиксанала довести до 0,05/1,8=0,0278 л = 27,8 мл 

Что делаете: переносите содержимое фиксанала в мерный цилиндр на 50 мл и смотрите на объем раствора;

- если он меньше 28 мл, добавляете воды до 28 мл, перемешиваете (большая точность здесь не нужна);

- если он примерно равен 28 мл - используете без разбавления;

- если он существенно больше 28 мл - значит получить из него 16%-ную кислоту нельзя (можно, только упаривая до объема 28 мл)

 

Зная, сколько воды надо добавлять на 1 фиксанал, вы дальше можете готовить раствор хоть из десятка фиксаналов, разбавляя их в таком же соотношении (фиксаналы желательно брать из одной партии, одного производителя)

Изменено 18 Декабря, 2018 в 18:56 пользователем M_GM