Определение железа в пищевых продуктах

[moumouse]

Есть ГОСТ 26928-86 для определения железа в пищевых продуктах, в нем указано, что пробоподготовка для проб растительного и сливочного масел проводится по ГОСТу 26929-94 методом неполной минерализации с раствором соляной кислоты 1:1 и последующей обработкой пробы азотной и хлорной кислотами в колбах Кьельдаля. Далее согласно методу необходимо этот минерализат перенести в мерную колбу, довести до метки водой и из нее брать аликвоту для определения железа согласно ГОСТу 26928-86. Проблема состоит в том, что не указан объем этой мерной колбы и как потом учитывать его в формуле при расчете массовой доли железа. Если кто-то работает с такими методиками, подскажите, пожалуйста, решение этой проблемы.

[chemist-sib]

...Проблема состоит в том, что не указан объем этой мерной колбы и как потом учитывать его в формуле при расчете массовой доли железа. Если кто-то работает с такими методиками, подскажите, пожалуйста, решение этой проблемы.

Сдается мне, что это не проблема, да и работавшие с другими методиками могут сгодиться. Начинайте с конца: масса железа в фотометрируемой (оттитрованной, осажденной и т.д.) пробе - то, что вы взали с аликвотой - пересчитываете на весь объем колбы, затем относите к навеске, взятой на минерализацию.

Удачи!

[moumouse]

Хм, просто получаются огромные значения, которые никак не могут соответствовать действительности! Поэтому я и подумала, может кто-то работает именно с этим ГОСТом, может есть какая-нибудь особенность при пробоподготовке, которая, как это часто бывает, не указана в методике)))

[chemist-sib]

Хм, просто получаются огромные значения, которые никак не могут соответствовать действительности! Поэтому я и подумала, может кто-то работает именно с этим ГОСТом, может есть какая-нибудь особенность при пробоподготовке, которая, как это часто бывает, не указана в методике)))

Это уже другой вопрос! Если все, что касается пересчета цифирок по цепочке разведений, у вас сомнений не вызывает, а смущает только итоговое значение, попробуйте контроль реактивов. Все то же самое, только без масла. Вполне возможно, что железом богаты кислоты. Если так, возможны варианты: или перейти на более чистые реактивы, или "вычитать" этот "железный" фон (если фотометрия - использовать контроль реактивов в качестве раствора сравнения). Удачи!

ЗЫ: видел минерализацию серной с хлорной, видел серной с азотной, но чтобы солянка, азотная и хлорная... Может, отстал от прогресса? :(

[aversun]

ЗЫ: видел минерализацию серной с хлорной, видел серной с азотной, но чтобы солянка, азотная и хлорная... Может, отстал от прогресса? :(

 

У меня такое впечатление, что имеется в виде не минерализация, а экстракция солянкой из масла железа, и потом уже минерализация полученного экстракта.

[moumouse]

Вот именно, что контроль с реактивами без масла был сделан в двух параллелях (как по ГОСТу), проба в двух параллелях, градуировка только сделана, посуда подготовлена как нужно, реактивы новые и руки из нужного места растут. ???

[chemist-sib]

Вот именно, что контроль с реактивами без масла был сделан в двух параллелях (как по ГОСТу), проба в двух параллелях, градуировка только сделана, посуда подготовлена как нужно, реактивы новые и руки из нужного места растут. ???

Ребята, если все сделано как нужно, если верите, что реактивы чистые, а концентрации посчитаны правильно, тогда только и остается везде и всем говорить: Да, у нас железное масло. Хорошо помогает от анемии! А от результата нашего и на костре не откажемся!".

Проблема-то вами с какого начала показана? Как учесть объем колбы, в которой разводили. Да вспомните, с чего все в химию поприходили, первые задачки с цепочками разведений, первый курс, общую химию. Неужто после получения высшего образования такие простые вещи поуходили напрочь?

Вариантов же не так много. Либо все правильно, либо неправильно. Если неправильно - то неправильно померяно (неправильный график, неправильный пересчет), либо померяно правильно, но загрязнение извне. Выбор за вами, вам результат подписывать.