как дегазировать реагенты в вакууме?

[perchik]

Спасибо большое за советы.

 

Сегодня собрала установку: 4 горлая колба.

В одно горло - холодильник (мини), на холодильник переходник с краном, к которому подключается трубка с вакуумом.

Второе горло - инертный газ подается (на шлифе) (с краном)

Третье горло - воронка (с краном, ну чтобы потом добавлять).

Четвёртое горло - просто закрыто.

 

То есть у меня СОВЕРШЕННО замкнутая система с отводом только к вакууму.

 

Перед тем как делать, проконсультировалась с людьми, они говорят, что из закрытой системы ни в коем случае нельзя отгонять так, нужно типа вставить капилляр в одно горло ,чтобы пробулькивало. Верно ли это? Но ведь тогда попрёт воздух и смысл всё это делать? А иначе, как говорят ,колба умрёт.

 

Попробовала из закрытой системы, включила вакуум, жтдкость (мой растворитель) полез в холодильник ,т.е. засосало его конкретно.

Почему так? Как это избежать?

 

Попробовала вместо капилляра трубку с инертным гпзом (газ медленно пробулькивает ,так так же всё вспенилось ужасно.

 

Подскажите, пожалуйста ,кто реально делал такие штуки (дегазация при температуре в вакууме жидкостей), использовали ли Вы капилляры или что-то такое??

 

 

Спасибо большое!

[zvir]

Спасибо большое за советы.

 

Сегодня собрала установку: 4 горлая колба.

В одно горло - холодильник (мини), на холодильник переходник с краном, к которому подключается трубка с вакуумом.

Второе горло - инертный газ подается (на шлифе) (с краном)

Третье горло - воронка (с краном, ну чтобы потом добавлять).

Четвёртое горло - просто закрыто.

 

То есть у меня СОВЕРШЕННО замкнутая система с отводом только к вакууму.

 

Перед тем как делать, проконсультировалась с людьми, они говорят, что из закрытой системы ни в коем случае нельзя отгонять так, нужно типа вставить капилляр в одно горло ,чтобы пробулькивало. Верно ли это? Но ведь тогда попрёт воздух и смысл всё это делать? А иначе, как говорят ,колба умрёт.

 

Попробовала из закрытой системы, включила вакуум, жтдкость (мой растворитель) полез в холодильник ,т.е. засосало его конкретно.

Почему так? Как это избежать?

 

Попробовала вместо капилляра трубку с инертным гпзом (газ медленно пробулькивает ,так так же всё вспенилось ужасно.

 

Подскажите, пожалуйста ,кто реально делал такие штуки (дегазация при температуре в вакууме жидкостей), использовали ли Вы капилляры или что-то такое??

 

 

Спасибо большое!

По-видимому у Вас весьма вязкая жидкость. В капилляр для пробулькивания надо подавать Ваш инертный газ. Чтобы вещество не лезло в холодильник вакуум надо давать постепенно, полезло - перекрыли, подождали пока сядет, при этом подогревайте смесь, чтобы уменьшить вязкость и стойкость пены. В процессе таких манипуляций как правило вещество успокаивается, и начинает вести себя адекватно. По опыту знаю, что это может довольно долго продолжаться, здесь главное - терпение. Каждый поворот крана на вакуум - путь к спокойной воде. У Вас еще хорошо - кран есть, я, помнится оперировал кохером (зажим такой, в виде ножниц) часами - жутко затекали пальцы, но своего добивался.

Можно попробовать сначала нагреть, а потом осторожно подавать вакуум. Капилляр помогает в таких случаях, особенно если есть возможность регулировать поток газа - при начальном вакууме сильное барботирование сбивает пену.

Без капилляра колба "умереть" может в одном случае - если жидкость сильно перегрета, и её начинает "бросать". Литровая колба на плитке производит в этом случае толчки, которые ощущаются в соседней лаборатории. Может треснуть, хотя я этого ни разу не наблюдал.

[zvir]

Вдогонку - да простит меня Модератор - а что за растворитель у Вас? Было бы легче присоветовать. Может вода в нем или что-то летучее? Растворённый газ отлетает махом, вещество кинулось в холодильник - и тут же село...

[perchik]

zvir, спасибо , то есть такое поведение (выплёскивание и всё такое) - вполне нормальные вещи?! Как непросто!..

Растворитель - смесь амина жирного и органический фосфин оксид. Всё это твёрдое при комнатной, после 70 град. плавится, но поскольку жалко материалов на испытание, пробую на таких системах : жирный амин в октадецене, стеариновая кислота.

 

А можно использовать не капилляр, а просто трубку для подачи инертного газа (она достаточно широкая), погружённую в раствор (который первоначально порошок)), ну и отрегулировать скорость подачи. Или важно использовать именно капилляр (то есть важен диаметр)?

 

И ещё, вот Вы использовали капилляр, когда сами делали дегазацию, или обошлись без него. То есть я хочу понять - это обязательная вещь?

 

На самом деле, спасибо большое, Вы здорово помогаете!

[Serga]

zvir, спасибо , то есть такое поведение (выплёскивание и всё такое) - вполне нормальные вещи?! Как непросто!.. На самом деле, спасибо большое, Вы здорово помогаете!

Он-то, да, молодец. А вот вы- вызываете, по меньше мере, удивление. У вас образование есть химическое и вы ни разу не работали с вакуумом? Что вы кончали? Зачем вы беретесь за такие вещи, в которых у вас нет ни малейшего опыта? Какой (простите, дурак) вам все поручил?

[zvir]

zvir, спасибо , то есть такое поведение (выплёскивание и всё такое) - вполне нормальные вещи?! Как непросто!..

Растворитель - смесь амина жирного и органический фосфин оксид. Всё это твёрдое при комнатной, после 70 град. плавится, но поскольку жалко материалов на испытание, пробую на таких системах : жирный амин в октадецене, стеариновая кислота.

 

А можно использовать не капилляр, а просто трубку для подачи инертного газа (она достаточно широкая), погружённую в раствор (который первоначально порошок)), ну и отрегулировать скорость подачи. Или важно использовать именно капилляр (то есть важен диаметр)?

 

И ещё, вот Вы использовали капилляр, когда сами делали дегазацию, или обошлись без него. То есть я хочу понять - это обязательная вещь?

 

На самом деле, спасибо большое, Вы здорово помогаете!

Трубка с регулятором даже удобнее капилляра. Вещество ваше так и должно себя вести. Амин содержит поглощенный СО2, его может быть неожиданно много, особенно если препарат хранили в ненадлежащих условиях, и выделяется он не сразу, так как химически связан а не растворен.