Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Enderius

Получение моноглицерида

Рекомендованные сообщения

Коллеги, помогите, плз...

 

Надо синтезировать моноглицерид из глицерина и стеариновой кислоты. Глицерин можно оставить в хорошем таком избытке.

Я загрузил глицерин в колбу, нагрел до 150 и начал капать туда раствор к-ты в толуоле в надежде что она присоединится, азеотроп вытянет воду и будет мне счастье. После начала добавления довел температуру до 200. Какого же было разочарование, когда вся кислота оказалась в конце концов в холодильнике :( Как я понимаю, этот нехороший толуол связал азеотропом именно кислоту... Еще инертный газ подавался, не в массу, а на поверхность.

Кто что посоветует?

У меня варианты такие:

1. Поставить дефлегматор или какую колонку, может кислота не пролезет и вернется в реактор? А не засорится ли все нафиг?

2. Использовать ксилол как азеотропный растворитель? А растворится ли к-та в ксилоле, еще тот вопрос?..

3. Подавать раствор кислоты на дно, вдруг поможет?

 

Что думаете, химики?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Как-то Вы ловко пытаетесь получить моноглицерид напрямую, в одну стадию. Обычно две гидроксильные группы глицерина как-то защищают, чтобы не образовались диглицериды. Откуда такая методика, ссылку приведете?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

Может катализатор нужен, типа сульфокислоты? Тогда и 200С не понадобиться - можно отгонять воду с бензолом, а не толуолом.

В избытке глицерина вполне можно получить. Делают же моноглицериды из глицерина и триглицеридов.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

Я загрузил глицерин в колбу, нагрел до 150 и начал капать туда раствор к-ты в толуоле в надежде что она присоединится, азеотроп вытянет воду и будет мне счастье.

Кстати, какой смысл в прикапывании? Надо всё смешать и кипятить с насадкой Дина-Старка, тогда азеотроп с кислотой Вам на помешает - все равно все в колбу вернётся.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Как-то Вы ловко пытаетесь получить моноглицерид напрямую, в одну стадию. Обычно две гидроксильные группы глицерина как-то защищают, чтобы не образовались диглицериды. Откуда такая методика, ссылку приведете?

 

Методку сам разработал на базе большого опыта синтеза всевозможных алкидов на жирных кислотах :D Суть в том, что избыток глицерина очень большой. И капается р-р к-ты как раз для того, чтобы концентрация кислоты была предельно низкой. Впрочем, принимаются любые советы по поводу защиты групп :))

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

Методку сам разработал на базе большого опыта синтеза всевозможных алкидов на жирных кислотах :D Суть в том, что избыток глицерина очень большой. И капается р-р к-ты как раз для того, чтобы концентрация кислоты была предельно низкой. Впрочем, принимаются любые советы по поводу защиты групп :))

Прикапывание абсолютно ничего не даёт - продукт из реакции же не выводится! В таких условиях важно только конечное соотношение компонентов.

 

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Прикапывание абсолютно ничего не даёт - продукт из реакции же не выводится! В таких условиях важно только конечное соотношение компонентов.

 

Избыток глицерина - 3-5 молей на 1 моль кислоты. Думаете, все равно будет большой процент диглицеридов?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

Избыток глицерина - 3-5 молей на 1 моль кислоты. Думаете, все равно будет большой процент диглицеридов?

По статистике при таком соотношении будет 6-8% диглицеридов в любом случае. Вам судить, много это или мало.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

По статистике при таком соотношении будет 6-8% диглицеридов в любом случае. Вам судить, много это или мало.

Спасибо, для меня такой процент вполне приемлем.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Методку сам разработал на базе большого опыта синтеза всевозможных алкидов на жирных кислотах :D Суть в том, что избыток глицерина очень большой. И капается р-р к-ты как раз для того, чтобы концентрация кислоты была предельно низкой. Впрочем, принимаются любые советы по поводу защиты групп :))

Что такое алкиды ЖК, эфиры чтоли? Как Вы анализировали строение продуктов? Дело в том, что какой избыток глицерина не бери, все равно получается смесь альфа- и бета-ацилглицеридов в результате обратимой миграции ацила, см. например, К. Вейганд. Методы эксперимента в органической химии. Часть 2. Методы синтеза. М., ИЛ, 1952, стр.198, там все разъяснено, в т.ч. и методы защиты.

Задача имеет учебный, производственный или "коленочно-гаражный" характер?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...