rusrezina

По моему синтезу Подскажите пожста как отделить метилйодид от ацетальдегида? Я получил смесь ацетальдегида, метилйодида, метилацетата, метанола, и тд Как бы оттуда убрать метилйодид? Я вот его сегодня синтезировал специально для добавки в исходную смесь для синтеза Из метанола, фосфора и йода В колбу приходит смесь метанола и метилйодида Она прекрасно разделяется соленой водой Я полагаю что это потому что метилйодид нерастворим в воде( почти) И он (МЙ) уходит под водный слой (соленый) Может и с ацетальдегидом так получится? Я просто хочу по всякому избежать ректификацию

Я имел ввиду что все эти способы (и этаноламинный и поташный) применяются в промышленности Просто не у всех заводов есть оборудование для компримирования его до 300 атмосфер А для оксосинтеза это надо И почему бы это не применить? Итак Сингаз угольный СО и водород 1:1-1:1,2 углекислый газ около 15-17 процентов (по объему) метан - около 4-5 процентов (по объему) расход газа - 20 литров в минуту (при н.у.) давление - 280 атм темп газа- 20 град Насос есть - на 400 атм - не вопрос Абсорбер - Труба, насадка (гаечки 8 мм) Высота - где-то 2 метра Спасибо заранее

Мы ушли от темы Про эти способы очистки всем известно Я про чистую воду под давлением 280 атмосфер

У меня нет возможности работать на 30 атм Либо 1.5 атм либо 290 чтобы не ставить дополнительный компрессор специально для этого Итак, подскажите пожалуйста сколько надо лить воды если подача газа будет 30 литров в минуту (при атм давл0 Чтобы довести хотя бы до 1 процента ( с 15-17 процентов)

Всем здрасьте Пытаюсь очистить синтез газ от СО2. Начальная концентрация - около 15-17 процентов Надо около 1 процента получить Через целочь пробовал пропускать Давление - 1,5 атм избыточное Очень плохо поглощается Пытался насвстречу душем со щелочью отмывать Та же история Идея такая. У меня все равно стоит компрессор который накачивает его в реактор оксосинтеза ( 290 атмосфер) А если я до реактора поставлю трубу с водой и с насадкой чтобы СО2 физически поглощалась водой, а потом дросселируем ее снизу а атмосферное давление и опять вверх на абсорбцию Можете подсказать до какого содержания угл газа вообще можно таким способом очистить синтез газ?

Спешу сообщить Синтез прошел отлично даже без толуола Просто метанол, ацетат кобальта и йод Булькал синтез газ и подавал раствор метанола с катализаторами Давление 260 атмосфер Получил метанол, полуацеталь и ацеталь Полу и ацеталь прекрасно разлагаются в кислой воде на альдегид и спирт Все классно Щас думаю как поймать метилйодид и рецикловать его А в остальном все отлично

То есть как я понял в водном слое он растворяется чуть больше чем в углеводородном слое?

Простите Я не понимаю что вы написали

Я хочу как бы экстрагировать ацетальдегид из водного слоя толуолом , а ведь в верхний слой пойдет еще и спирт А спирт из толуола можно отмывать водой. Но туда будет уходить и ацетальдегид Круг как бы замыкается. Играем на различной растворимости веществ друг в друге Баланс зыбкий Что делать?

нене норм метанол не потянул с собой толуол в воду это хорошо

Метанол не даст много хороводов собрать))) Я думаю))

Спасибо за предупреждения. Учту А теперь еще вопрос по существу Я провел синтез ацетальдегида на карбонилах кобальта и йоде Получил полуацетали, ацетали ацетальдегида, так как в системе много метанола , и свободный ацетальдегид связывается с ним в эти продукты Можно конечно же их потом гидролизировать в реакционно отгонном аппарате ( типа их в куб с водой и кислотой) и вверху отгонка альдегида и вывод метанола где-то посередине.... НО!!!! НО!!! Разделить смесь альдегида, метилацетата и метанола как оказалось ОООчень трудно Надо большие колонны (60 тарелок) с флегмовым числом около 5-6. И все равно часть альдегида теряется с потоком метанола, Да еще и метилацетат дает азеотроп с водой и тоже попадает а дистиллат. Короче жесть ! Поэтому во многих патентах написано что гидрокарбонилирование надо проводить используя растворитель (чтобы ацетальдегид прятался от метанола хотя бы в нем , и не синтезировалось много полуацеталей и ацеталей) Я вчера взял 20 мл метанола, 40 мл толуола Смешал Раствор гомогенный. Добавил как будущий расслоитель воду.(20 мл) Вода все равно будет в системе.( Она будет получаться как продукт реакции гомологизации и после балансового упаривания возвращаться в систему для рецикла ионных йодидоа ( йодид калия) и возможно кобальтового катализатора в виде соли после декобальтизации ( или ацетет или нафтенат кобальта) Итак, после добавления воды смесь расслоилась Верхний слой стал 42 мл а нижний 38 мл Сделал хроматографич анализ слоев 3 файла во вложении Верхний слой - соотношение 5 и 95 (метанол к толуолу) (_верх слой_.gif) Воды нет вообще https://disk.yandex.ru/i/byInmS5MgGLTUw Нижний слой - https://disk.yandex.ru/i/Ie5P0UEm5gFDnw Метанол и вода только ! Толуола нет (ну или ооочень мало) Вы спрсите - а что за хвост после метанола? Щас подколю искусственную смесь метанола и воды https://disk.yandex.ru/i/WdGOBaNRSv5Psg Вода плохо отходит от метанола . Температура 160 градусов в камере И колонка умеренно полярная (ПЭГ 1500 на полисорбе) Толкает полярные вещества вперед паровоза)) В общем вопрос такой... Если после синтеза будут 2 таких слоя ( водный и органический) (кстати ацетальдегид будет в обоих слоях - его распределение примерно пропорционально объемам слоев, и он , я думаю, будет неким гомогенизатором , то есть метанола в врехнем слое будет больше - ну пусть 10 процентов а не 5,). Вопрос. как сделать так чтобы при попытке отделить ацетальдегид ректификацией органического слоя от метанола и метилацетата , они не лезли в дистиллят? Мои мысли- Метанол - вещество полярное, в кубе будет толуол - неполярный. Он будет наоборот толкать спирт вверх Значит надо где-то в колонне держать водичку ближе к низу (у нее темп кип 100 град а у толуола 120) чтобы она не пускала метанол наверх? Что думаете по этому поводу?

А простите что там опасного? Люди многое считают опасным И спирт этиловый это тоже яд И ПДК у него 1000 мг на м3 А что будет если я понюхаю 1 процентный раствор его в метаноле? Кобальта чтоли много попадет? Или угарный газ убъет меня? Никто же пить не собирается этот раствор И печенье макать А что за коллеция медалей высшей пробы?

Все норм Получил расвор карбонилов кобальта в метаноле Щас буду добавлять йод ... Посмотрим

укс альдегид это прекурсор для многих хим продуктов Это очень ценный материал Его щас получают только из этилена и кислорода на палладии Это очень дорого и недоступно для частных предприятий А если разработать даже просто технологию получения его из грубо угля и воды, то это будет уже технологический прорыв (я думаю) Только тяжело это делать одному Помог бы кто (хотя бы на уровне консультаций)...

Ацетальдегид и из него н-бутанол

Йод реагирует с водородом Получается ин ситу йодоводород Йодоводород реагирует с метанолом В итоге метилйодид Соль кобальта восстаноаливается до нульвалентного кобальта Тот реагирует с синтез газом в карбонил и в потом в гидрокарбонил Вроде как то так Если взять йодид кобальта то он ооочень долго переходит в кобальт Ацетат или карбонат намного быстрее вроде, не?

Вроде это конечно хорошо А вот представьте - набрал метанол, йод, ацетат кобальта, накачал давление синтез газа около 200 втмосфер, температура около 180 градусов, а синтез не идет И не знаю как определить наличие карбонилов если не пойдет Типа взять жидкость- капнуть перекиси водорода и продуть воздухом - если нет почернения от выпавшего кобальта То типа не было и карбонилов там? Но его там около 0,5 процента в жидкости - можно тупо и не увидеть помутнения Все же я хочу поставить 2 трубы диам около 220 мм высотой около 2 метра Налить в них раствор щелочи и булькать через нее Температура жидкости при этом вроде около 80 градусов? На часа 3-4 эксперимента щелочи хватит Так? И еще - по поводу анализа газа на углекислоту Можно на хроматографе на цеолитах У меня получается прекрасно делить азот кислород метан угарный газ А вот с углекислотой траблы есть Она типо плохо десорбируется из колонки и расплывается в конце (надо обязательно анализ с подъемом температуры колонки аж до 120 градусов) Может есть что попроще и пооперативнее типа побулькали через щелочь с индикатором И определили примерно скока там ЦО2 по времени обесцвечивания ФФ Есть идеи?

Всем здрасьте. Я индиви предпринимаель, который очень любит химию и хим технологии. Хочу поставить процесс получения ацетальдегида из метанола и синтез газа (на кобальте и метилйодиде). Получение синтез газа я уже освоил. https://www.youtube.com/watch?v=NnI6OFNRbE8 Сейчас сварили реактор оксосинтеза с рециркуляцией Сейчас пока планирую превращать кобальт в карбонил в том же реакторе синтеза , а не в отдельном реакторе. Вопрос следующий не помешает ли углекислый газ в синтез газе формированию карбонила кобальта? просто щас не хочется делать поташную очистку (еще куча оборудования нужна) Очень жду ответа Спасибо

А спирт то где взять?

Отбой. Палладий безумно дорогой......

Этот процесс уже не актуален Спирт дорогой Я живу в Ярославле Был на этом заводе. Общался с бывшим директором - Куликовым Валерием Викторовичем Он сказал что они добывали основу (алюмоцинковую шпинель) в горах Армении. Потом привозили сюда и обрабатывали еще чем-то А вот чем - государственная тайна Было тока 2 человека которые это знали Они уже умерли лет 15 назад Когда завод остановился приехало КГБ и изъяло всю документацию

Доброго времени суток всем. Строю пилотную установку для гидрокарбонилирования метанола в этанол, ацетальдегид, эфиры и т.д. Сначала хотел воспользоваться готовыми газами типа водород и СО . Водород недорогой а за СО за баллон запросили около 50 тыс рублей !!! Поэтому решил построить установку типа получение синтез газа. Буду подавать в длинную трубу ( 10 метров) со спиралями внутри воду ( полмоля в минуту) и солярочку (тоже полмоля в минуту). С углем геморно. Да и водорода можно бы побольше Метанол куплю. Не хочу его синтезировать щас. Синтез газ проанализирую на хроматографе ( 2 штуки) ЛХМ 8Д с АЦПшкой . Опыт анализов есть. Если будет много углекислого газа то пропущу газ через известь или поставлю компрессор (уже купил на алишке) и отмою его холодной водой. (Типа газировочки ) Далее буду подавать синтез газ в реактор карбонилирования - (труба 12Х18Н10Т (316 не нашел) диаметром 56 мм внутр со стенкой 10 мм ), и туда же метанол с катализатором (ацетатом кобальта и йодом). Так как в синтез газе будут примеси, буду иногда газовую фазу стравливать, а жидкую отбирать клапаном через компьютер (с АЦП шкой) через холодильник и анализировать . Основная цель - получить ацетальдегид и этанол. Что будет с йодом - превратится в метилйодид или в йодоводород - не знаю Условия реакции - давление около 160 атмосфер и температура около 160 градусов Перемешивать жидкость и газ в реакторе буде за счет перекачивания насосом жидкой фазы наверх реактора на насадку (фарфоровые бусы) со скоростью около 20 литров в минуту (типа на порядок быстрее чем подача метанола) Поэтому несколько вопросов плииз)) 1. Подскажите плииз какую сделать насадочную колонку для анализа водорода, СО, СО2, азота, метана, этилена (всего что может быть в синтез газе) Носитель - гелий будет наверное (чтобы водород определить) Читал методики - везде пишут что хороши цеолиты для легких газов , а СО2 - сильно сорбироваться будет и все испортит. Что типа надо на 2 колонках делать. Одна - цеолиты а вторая - типа хромосорба с ТГНМК. Но на цеолитах СО2 не увидишь скока а на другой - водород и СО не делятся. Фигня какая-то. Может что-то есть у кого в загашничках? . 2. Не отравлюсь ли я карбонилом никеля , так как СО будет реагировать с никелем в нержавейке ! Не могу никак найти лакмусовую бумажку (какую нибудь яркую реакцию) для этого карбонила ??? 3. Йод буду ловить и в газу и в жидкости. Как бы Вы посоветовали его ловить ? (Я думаю что часть перейдет в HI , а часть в CH3I ) Главное - щас ответить на вопрос 1 и 2 Заранее спасибо

Кротоновый альдегид не будет контактировать с катализатором Конденсация ацетальдегида в кротоновый это уже отдельная стадия в другом аппарате вообще Там нужна щелочная среда а не кислая Раньше бутанол на рынке стоил 100 руб . Щас 250. Экономику я посчитаю. Вопрос щас в химии

Здрвствуйте Ввиду сильного подорожания н-бутанола хочу делать его у себя на производстве. Оксосинтез - слишком сложно. Хочу через ацетальдегид - альдоль - - кротоновый альдегид - и потом его гидрирование. Не ругайте щас но сырья никакого нет. Схема такая - пиролиз 870 град чего-нибудь (пропан и тд) Куча всего на выходе. Охлаждаем, сжимаем до 6 атмосфер, снова охлаждаем водой из скважины (темп будет около 10 15 градусов), убираем все что жидкое , далее - метан. этилен. этан, пропилен, пропан и немного С4 заводим в реактор синтеза ацетальдегида (с раствором хлористого палладия) . Хочу использовать двухстадийный вариант синтеза чтобы не взорваться (чтобы этилен и кислород не контактировали напрямую) Пропилен тоже будет реагировать и превращаться в пропион альдегид и в кетон - ничего страшного - разделим и решим куда это девать. С4 - фиг знает среагируют или нет- пофиг Вопрос следующий. 1. в смеси все равно будут диены и вещи с тройными связями. Не испортят ли они катализатор? я имею ввиду будут неразваливающиеся лиганды? 2. насколько полно будет исчерпываться этилен из этой смеси? 3. сера не повредит? 4. наличие водорода в газе не будет оказывать гидрирующий эффект? (темп около 120 град, палладий все равно иногда будет в нулевой форме) И вообще что скажете? ：）