raubritter
-
Постов
360 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные raubritter
-
-
Фе, пошлятина!
И паркет угробили!
пидорасы
-
--------------------------------------
-
То что получилось, ещё не стирол. Это смесь олигомеров и пластификаторов.
Дальше надо гнать с дефлегматором нужную фракцию, в стирол добавить ингибитор полимеризации. Может одной перегонки с паром хватит.
пишут что там уже есть стирол, но присутствует так же и смесь димеров и тримеров, предлагается повторно перегнать с кусочками серы, для окончательного перехода смеси в стирол, на начальной стадии отгонки вещ-во было чистым и прозрачным, скорее всего это и был стирол, а под конец отгонка стала более сложной, а смесь жёлтой.
-
Интересен (сугубо для изучения) процесс. Из теоретической части есть данные о высокой температуре:450 градусов и давлении. Но тут для меня загадку составляет как разогреть азотную кислоту до этой температуры, так чтоб она осталась азотной кислотой.
Для интереса был проведен опыт: в 250-ку трехгорную залил 50 грамм азотной к-ты, вытянул из трубки тонкий капилляр, так чтоб его конец был в самом дне по середине колбы. Установлен обратный холодильник на выход которого также установлен капилляр диаметром поменьше (понятно что высокого давления не достиг, но хотя-бы что-то). Также в колбу введен градусник ( по чему контролировалась температура). Нагрев производился паяльной станцией (горячим воздухом). Через капилляр в колбу подавался аз из баллона (для заправки зажигалок Состав: бутан.) подавался газ в начале в виде газа, позже в жидком виде (герметичность установки оказалась высокой, и толщина стекла позволила). Итог равен нулю - в виду получения желтой жидкости, которая (по моему пониманию разбавленная в воде азотка)
Опыт повторял в присутствии серной. Результат неизменный. При попытки фракционной перегонки четкого отделения искомых веществ не наблюдается.
Все опыты проведены на открытом воздухе, колба, холодильник находятся за 5 см. орг. стеклом (жить люблю).
Вопросы: есть ли качественные реакции на нитробутан, нитрометан в малой концентрации? (притом в азотке) Может у коо есть мысли по поводу практики получения?
никогда не проводил подобных опытов, но попробую предположить.
во первых парофазное нитрование это не просто и как тебя и предупреждали, всё может взорваться запросто(!), как достичь давления и температуры, почему азотная кислота не разрушается?
существует такое устройство для отгонки веществ с паром, называется паровик - разогретый пар подаётся в ёмкость с кипящей водой в которой находятся трудноотгоняемые простым кипячением но легко улетающие с паром вещества, например ароматического ряда, процесс широко использовался для получения "розовой воды" и других "вод"(парфюмерии) в Европе 17-го века, что можно наблюдать в кинофильме - "Парфюмер". таким образом теоретически можно предположить, что ёмкость, например пластиковая бутылка(только не ПЭТ, а из под кислот, например коррекционного электролита или похожая, обычную ПЭТ сразу скукожит) с азоткой помещена в кипящую воду или же в нагретое масло, в эту пластиковую бутылку вклеена трубка сбоку, на какой-нить клей не реагирующий с кислотой, можно баксидку попробовать, или обработать все поверхности ацетоном, расплавить кусок одноразового шприца в жестяной банке или крышке на спиртовке и пропаять всё этой массой, а сверху баксидкой. Таким образом бутан в кипящую на бане в бутылке азотку, наверное выше слоя азотки, но может быть и в саму, а через шланчик и из горлышка сделать трубку, например из кембрика(изоляционный материал для проводов в виде трубок) или другой какой шланчик(1), полиэтиленовый, понятно не от капельницы, на него какую-нибудь трубку, например медную, на неё опять шланчик(2), шланчик(2) через воду в приёмник, можно сообразить самопальный холодильник из ПЭТ бутылок из под минералки можно просто пропустить через ёмкость с проточной водой. Ну а принцип будет таков, кислота будет испаряться и смешиваться с газом подаваемым в бутылку(бутылка поэтому понятно должна быть не полной) и поступать в трубку, ну а дальше всё просто, остаётся разогреть металлическую трубку до нужной температуры, реакции идут с учётом не только давления, но и времени нагрева, поэтому такая самопальная конструкция может взорваться вообще запросто, представьте что произойдёт это когда бОльшая часть вещества уже будет отогнана, например литр - разнесёт же всё вокруг в клочья(!), да хватит и 20-ти грамм, что бы нашпиговать человека кусками пластика, битого стекла, кусками металлической(!) трубки, нихромовой проволокой ударить током как ёжика, обдать с головы до ног маслом 220 градусов или кипятком - тоже мало приятно и потом судя по литературным данным все эти газы даже парофазно довольно сложно нитруются, чаще в замкнутых цыклах и непрореагировавшие газы нитруются повторно, то есть цикл замкнутый, кроме того на выходе они не дают как правило одно нитропроизводное, а наоборот вопреки всем правилам их получается несколько в виде смеси, разделять которую в "кухонных" условиях без специального оборудования может оказаться или не простой задачей или не выполнимой. Насколько известно из литературы - легко и почти со 100% выходом нитруется только этан, при этом по одним данным получается 9-ть частей нитроэтана и 1-а часть нитрометана, по другим данным соотношение иное, это может зависеть видимо от соотношения газов в реакторе и температуры-давления, предлагается на 1 моль паров азотной кислоты расходовать 2 моля этана при нагреве 400-450 точно не помню, продолжительность нагрева мне неизвестна, так как практически такими вещами я никогда не занимался, всё это только мои предположения, они могут быть ошибочными, нагревать впринципе трубку можно было бы и спиртовкой, но не факт опять же, а возможно и нихромовой спиралью, какова должна быть концентрация кислоты мне тоже не известно, но в одном из источников я когда то читал, что металлические трубки использовать хоть и не рекомендуется, но всё таки возможно, так как она покрывается оксидной плёнкой, из чего можно предположить что кислота должна быть всё таки концентрированной, хотя и не факт, с другой стороны возможно умудриться нанести на трубку какое-нибудь покрытие и изнутри, цементировать жидким раствором например, возможно кислотоупорным цементом или даже простым или вообще сделать саму трубку из цемента, да и материалов таких в современном мире масса, от герметиков и фторопластов, до строительных замазок и пломбировочных стоматологических и их аналогов и так далее, или ещё как то такЭ - сделать трубку из бумаги(попье-моше) нужной конфигурации с нужными сужениями, нужного объёма, патрубки и окунуть её несколько раз в цемент(материал или цемент-материал с добавлением проволоки или чего угодно подходящего) - вот тебе и трубка как вариант, потом добавить необходимое кол-во для утолщения. По другим источникам, взятым с ЕГЭ этан можно получить электролизом раствора ацетата натрия в воде, электроды видимо графитовые, например из китайских кругдых батареек, так как в других батарейках вместо графита вроде бы какая то соль цинка или он сам - серебристое белое вещество, чёрное это оксид марганца, который может быть использован для получения бензальдегида путём окисления толуола в серной кислоте - всё это откровенно попахивает нарушением уголовного законодательства Российской Федерации, но информацию всё таки пишу, так как всё это сегодня имеется и в учебниках, и в электронном виде в совершенно открытых для всех источниках. Например вот https://books.google.ru/books?id=Nf2y_9j9i_kC&pg=PA16&dq=%D0%BF%D0%BE%D0%BB%D1%83%D1%87%D0%B5%D0%BD%D0%B8%D0%B5+%D0%BD%D0%B8%D1%82%D1%80%D0%BE%D1%8D%D1%82%D0%B0%D0%BD%D0%B0&hl=ru&sa=X&ved=0CBgQ6AEwAWoVChMIx429_NOoxgIVwxEsCh3YrQb-#v=onepage&q=%D0%BF%D0%BE%D0%BB%D1%83%D1%87%D0%B5%D0%BD%D0%B8%D0%B5%20%D0%BD%D0%B8%D1%82%D1%80%D0%BE%D1%8D%D1%82%D0%B0%D0%BD%D0%B0&f=false
Понятно что выделение газов при электролизе вряд ли будет значительным, поэтому видимо потребуется ещё одна промежуточная бутылка, с входной и выходной трубкой, в которой этот газ будет скапливаться и создаваться хоть какое то небольшое давление и это давление будет хоть как то выравниваться, понятно, что для решения этой задачи вся конструкция должна быть герметичной, и всё таки если повоображать, то конструкция получается довольно простой - электоролизёрс ацетатом - трубка - пустая бутылка - трубка - бутылка с азоткой на бане - трубка - металлическая трубка(нагрев(спиртовка или возможно нихромовая спираль заданного размера намотанная через диэллектрическую прокладку выдерживающую нагрев)) - трубка(охлаждение) - приёмник. + Блоки питания и их мощности и\или реле наподобие как от плитки. Ну возможно металлическая(медная?) трубка должна быть сверху цементирована не толстым слоем, на неё нихромовая спираль и термопара от тестера показывающего температуру нагрева+реле к спирали и отладить предварительно процесс что бы нагрев был равномерным, возможно ли цемент замешивать с асбестом и нужен ли он там вообще мне не известно, но думаю что ни что этому процессу в принципе не препятствует, точно так же как и замес кислотоупорного цемента на силикате натрия в том случае, если оно там вообще нужно, в чём я лично сомневаюсь. И скорее всего в предложенном мной устройстве есть какая то ошибка, а что касается давления, то оно есть в любом пропан-бутановом баллоне, если пытаться нитровать эту смесь, то при герметичности конструкции возможно создать и давление, хотя вряд ли это верный способ, так как - ДАВЛЕНИЕ ГАЗА В ЗАКРЫТОМ СОСУДЕ ПРЯМО ПРОПОРЦИОНАЛЬНО ТЕМПЕРАТУРЕ ГАЗА И ОБРАТНО ПРОПОРЦИОНАЛЬНО ОБЪЁМУ СОСУДА и при нагреве в трубке, особенно если она будет иметь сужения, давление по любому будет расти, в этот то момент всё и взлетит на воздух скорее всего.
---------------------------------
Я ещё раз повторяю - специально для читающих "особо одарённых"(!) что это всё только домыслы и предположения сам этими вопросами я никогда не занимался, но судя по всему должно быть как то похоже! - Нитровать газы опасно, известна масса случаев самоподрывов таких вот юных горепиротехников описывающихся в сети интернет, студентов, школьников и прочих - даже не буду говорить: - "если хотите - используйте на свой страх и риск" - запрещаю использовать на практике приведённый мной пример, это только домыслы и предположения, при чём вообще ни как не проверенные, даже в том случае, если реакция пойдёт самоподрыв при попытке получения таким способом нитропроизводных думаю будет гарантирован на 100%(!), человеку плохо знакомому с физикой, в частности с физикой поведения газов в подобных условиях, а тем более в таких опасных реакциях, лезть в подобные эксперименты скорее всего вообще не стоит, так как это возможно гарантированные увечья, скорее всего опыт необходимо производить в лабораторных условиях, в институте, предварительно подготовившись, проконсультировавшись с преподавателями и составив все необходимые расчёты.
-----------------------------------
И второе - действительно в интернете есть тенденция молодёжи интересоваться получением запрещённых наркотических веществ таких как из книги PIHKAL 2-я часть, где описано около 180-ти вариантов их получения, соответственно многие интересуются и прекурсорами, одним из которых может выступать и нитрометан, и ядовитыми, токсичными, огнеопасными, взрывчатыми веществами, на этом месте следует провести чёткую грань, потому что даже простое удобрение, аммиачную селитру можно считать на 100% взрывчатым веществом, а 646-й растворитель точно так же абсолютно на 100% можно считать ядом и наркотиком, дело в том, что в химии, если не все, то очень многие вещества в том или ином смысле опасны, взрывчатым веществом являются обыкновенные спички, именно таким образом, как написано выше. Любознательность, обсуждение тем не менее приветствуется. Для будущих наркопроизводителей пророчество - вы в любом случае либо разрушите свою жизнь, либо чужие, но скорее всего: - "и того, и другого, и если можно без хлеба", - как говаривал старый друг Винни, плюс ко всему вас ещё и 100% посадят!
Приятного вам просмотра друзья
-
Бывают, бывают. Это у нас в одной общаге случай был. 13-и летний арлекин решил тоже вот получать стирол. Короче начал жарить пластмассу в кастрюле, завонял весь коридор и хату, получит свезды от пожарных, потом от родителей. Жаль не догадался видео отчётом свой идиотизм увековечить
Чем то напомнило:
я это сделал немного по другому, растворил пенопласт в минимальном кол-ве ацетона, потом высушил, поломал на куски плоскогубцами и стоматологическими щипцами, в колбу и перегнал через прямой холодильник, на дне колбы осталось какое то трудноудаляемое осмолившееся вещество чёрного цвета растворимое но не очень хорошо в ацетоне, пришлось прокипятить эту
гадостьорганику с добавлением значительного кол-ва конц. серной кислоты часок, после этой процедуры колба легко отмылась. Повторять данный опыт в стеклянных колбах ни кому не советую, железная банка с медной трубкой, вклеенной в пластиковую бутылку(холодильник) действительно будет гораздо проще. -
Тут самое место.
Лужков
-
интересуют любые примеры, так как в интернете на эту тему я вообще ничего не нашёл, вижу, что реагирует, во всей литературе или почти во всей как под копирку - про металлы, активность хлора, получение кислоты соответствующего металла и его хлорида при нагреве, а так же подробности описания "сложной реакции" - ничего больше. но ведь реакции идут и с толуолом и с бензолом и вообще почти со всеми ароматическими соединениями - где может описываться хоть что то на эту тематику?
-----------------------
были бы интересны любые примеры взаимодействия царской водки с органикой.
-
Нитротолуолы. Хотя я видел и окисление до бензальдегида, но там вроде на свету делалось.
а не галогениды? резкий запах из пробирки.
ведь хлор вроде более активный?
со всеми металлами получаются либо хлориды, либо хлорсодержащие вещества.
цвет красный, крепкого чая.
горит с копотью, толуольный слой пока не отделял, о запахе судить сложно.
если получится хлорсодержащий продукт можно попробовать пронитровать или омылить оксидом каким-нить или содой.
пробовал гуглить - взаимодействие царской водки с углеводородами - вообще ничего не нашёл.
-
ребята подскажите пожалуйста или выскажите свои предположения на тему как действует не органическая(сульфурилхлорид в различных смесях), а классическая, обычная царская водка с ароматическими орг. веществами, ну например простыми - такими как стирол, бензол, толуол и так далее, насколько известно к металлам при добавлении присоединяется именно хлор и в ряде случаев можно выделить их хлорид. к 10 мл. царской водки был добавлен толуол в количестве 5-ть мл. - встряхивание, толуольный слой через некоторое время - 10-20 мин., покраснел и стал насыщенного чайного цвета(красноватого), сам кислотный слой стал цветом апельсинового сока, через несколько часов на дно пробирки стали оседать какие то тяжёлые капли - на просвет не просвечиваются, каковы могут быть продукты реакции?
-
Какой из реакций? В первой реакции образовался нитротолуол, бензальдегид, бензиловый спирт и азотная кислота. Во втором случае азотная кислота вытеснила уксусную и остались предыдущие продукты.
Выход скорее всего низкий. Человеческий нос очень чувствителен к запахам.
ну в первом случае как я понял реакции по моему вообще не произошло вообще никакой, просто толуол напитался диоксидом азота, при этом он приобрёл необычное свойство - летучесть его значительно усилилась и он пожелтел.
речь идёт только о толуоле, он напитался диоксидом азота и просто пожелтел как я понял, нитротолуолом он от этого не стал, с азотной кислотой он не смешивается, затем он добавлен к ацетату натрия в пробирке реакция пошла сразу и без нагрева, всё в итоге застыло, толуольный цвет остался жёлтым, только стал ещё более насыщенным и появился ароматический запах, при нагреве он опять перешёл в жидкое состояние, появился запах уксуса и ароматный вместе, во время реакции вниз выпала соль, нитрат и нитрит натрия как я понял, если не ошибаюсь конечно, по моим догадкам образовался бензальдегид с уксусной кислотой, поэтому есть вопрос - растворим ли бензальдегид в уксусной кислоте и вообще правильно ли я предполагаю?
слил толуольный слой, с пробирки в цилиндрический пузырёк из под марганцовки, получилось 4см. столбик жидкости, этот столбик в свою очередь разделился на два слоя, верхний слой всего около 1-1.5 мм.
оставшееся в пробирке залил водой, в итоге получил два слоя, верхний - тот же самый толуольный и нижний - растворённую соль в воде окраска раствора соли темнее, чем сам толуольный слой и имеет красноватый - чайный цвет, что это может быть за соль(может быть комплексная?)? ни нитрит ни нитрат натрия такого цвета быть не могут. На руках после испарения толуольной жидкости остаётся какой то араматический запах, кроме того в пробирке чувствуется присутствие какого то резкого запаха, его нельзя назвать ни запахом уксуса, ни запахом бензальдегида.
-
над слоем азотной кислоты 70%конц. добавлен слой толуола, затем добавлена металлическая медь и накрыто перевёрнутой пластиковой крышкой на банке, после окончания выделения диоксида азота он впитался в толуол, толуол пожелтел, затем толуольный слой был отобран и добавлен к ацетату натрия, произошла реакция с выделением газов, запах толуола исчез, появился ароматический запах и запах уксусной кислоты - каковы продукты реакции, кто подскажет?
Получение нитрометана, нитробутана прямым нитрованием бутана
в Органическая химия
Опубликовано · Изменено пользователем raubritter
а как получают тринитрометан?
вообще то газ из баллонов, если не ошибаюсь является пропан-бутановой смесью и получишь ты, если вообще получишь, а скорее всего ничего не получишь, целый ряд нитропроизводных, и как же ты подавал газ? там же обязательно нужен редуктор или переходник или ёмкость, в которую можно было бы этот газ набрать, что бы таким образом снизить давление и как ты собрался измерять соотношение газов к нитрующему агенту - азотной кислоте? в газовых горелках, работающих на аргоне или ацетилене например, обязательно есть либо редуктор, либо что то ещё например манометр, по одному шлангу высокого давления идёт газ, по другому кислород, на каждом баллоне есть свой редуктор, на каждом шланге свой манометр газовая смесь получается в смесителе, который является так же и ручкой резака(горелки), интереса ради можешь посмотреть это на ютубе, хотя, думаю, что в шланге кислота будет всё таки конденсироваться и это плохой вариант. Проще её смешивать в момент испарения кислоты не исключено что кислоту подавать в реактор возможно и в жидком виде. Купи газовый баллончик или любой другой - из под дихлафоса, заправь туда немного конц. азотки и закачай через переходник пропан-бутановую смесь, а потом кинь этот баллончик в костёр, так будет безопаснее
кстати из баллончика тоже можно трубку сделать, если руки не из жопы.
теоретически реактор можно сделать даже из огнетушителя, так как выходное отверстие на нём есть, а входное или два входных как в случае со смесителем можно просверлить или врезать, во всяком случае манометр на нём точно есть и просверлить дополнительную дырку для термопары от тестера тоже ничё не стоит и вообще на входных отверстиях должны стоять клапана в таком случае скорее всего, кислота подаваться давлением другого баллона в жидком виде, а на выходном что то вроде редуктора наоборот, который будет открывать клапан в момент повышения давления до нужных показателей, только имеется один небольшой недостаток, такого экспериментатора может убить на месте.
А все эти многочисленные переходники, нипиля, клапана, надо искать как раз там, где делают бензо-газовые горелки народные умельцы, то есть на обыкновенном ютубе.