Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Stewart

Пользователи
  • Постов

    147
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные Stewart

  1. Кстати, раз уж ТС упоминает дефицит реактивов, то способ вполне приемлим. Глюкоза из аптеки. В тех-же таблетках и стеариновая кислота (вопрос, сколько её там?). Купорос из сельпо. Едкий натр(технический) и ИПС можно купить в магазинах радиодеталей. Или использовать самогон вместо ИПСа. 

  2. Стеариновой нет. Покупать неохота. Из таблеток глюкозы отделять - дорого. Олеиновая пойдёт? Так-же разбавленная до 0,05-0,1% спиртом.

     

    а в общем, процесс воспроизводимый.

  3. В процессе сделал несколько снимков.

    После реакции

    post-120346-0-06357400-1473950906_thumb.jpgpost-120346-0-37230900-1473950951_thumb.jpg

    Фильтр и промывка в ацетоне

    post-120346-0-07694700-1473950990_thumb.jpgpost-120346-0-95908300-1473951026_thumb.jpg

    На стенках колбы порошок держится так, что струя воды из под крана его не смывает. Мелкий зараза и липкий. Даже после мочалки оставались следы, пришлось ополоснуть азоткой.

    post-120346-0-09466300-1473951062_thumb.jpg

    Высушил

    post-120346-0-16791200-1473951080_thumb.jpg

     

    Всё вроде замечательно, но проводимость никакая. Вероятно потому, что окислилась. Я ацетоном не сразу промыл. А в воде пять  раз пришлось прокипятить для начала. Виновник "торжества" - краска из "крота". После реакции, я раствор слил с осадка и офигел. Краска свернулась и весь осадок получился консистенцией "сопли". Отмыть его ацетоном и бензином не вышло, а при кипячении в воде "сопли" ушли.  

     

    Для чистоты эксперимента попробую всё-таки с чистыми реактивами и правильными навесками. 

  4. Методы вытеснения меди из раствора (цементация) дают достаточно крупный осадок. Его надо растирать.

     

    Нашёл я указанный выше патент "Способ получения нанодисперсного порошка меди восстановлением": http://www.freepatent.ru/patents/2426805

    Сначала много ссылок на другие патенты с восстановлением глюкозой+гидразином, но суть метода, в восстановлении порошка меди без гидразина.

    На пробу решил пойти совсем колхозным путём - аптечная глюкоза, садовый купорос, "крот" и вода из крана. Все реактивы у меня есть и Х.Ч., но проверю методом "на коленке". 

    Раствор таблеток глюкозы надо профильтровать от нерастворимого. Осадок с фильтра залил спиртом, посмотрим, там должна раствориться стеариновая кислота и стеарат кальция, а остаться только тальк.

    В горячий раствор глюкозы насыпал медного купороса, размешал до растворения и начал подливать "крота".Сначала начал падать гидроксид меди, а раствор зеленеть, но доведя "кротом" до нужного pH, раствор начал резко менять цвет на оранжево-красный и осадок начал образовываться по всему объёму. Долил ещё капельку "крота", размешал и оставил подогреваться на уровне "почти кипит". Через полчаса стал заметен образующийся осадок восстановленной меди вперемешку с непрореагировавшими гидроксидом и оксидом. Долил "крота", размешал и греть. Так три раза подливал, через полчаса. Сейчас на дне почти нет гидроксида, оно покрыто слоем розового порошка меди. Очень мелкого. Раствор - тёмно-коричневый, почти чёрный.

     

    Цвет раствора не ориентир, т.к. в моём "кроте" есть краситель красного цвета. Все реактивы сыпал "на глаз". Контролировал процесс "как вспомню".  

    Выключил печку, пусть остывает. Завтра отфильтрую и промою ацетоном.

     

    А если будет время на выходных - попробую с чистыми реактивами, точным весом и контролем pH.  :lol:

  5. бгг, это похоже на сарказм. 7 пунктов!! 7 Карл ...- это по Вашему легко? К тому же у меня нет азотки, даже если бы была - я бы этого не делал ибо это уже НЕ простой способ для подавляющего большинства людей, а я привык не просто экспериментировать, но и пускать идеи в народ - с подобной сложнотой и кол-вом реактивов(которые уже не купишь в хоз. маге) эта идея не жизнеспособна для домашнего рукоблудия

     

    Не так что-бы и сложный.

    Можно совсем кустарным способом: азотку заменить на смесь селитры и электролита, осадить солью, вместо щёлочи использовать "крот". 

     

    Про связующие попалось:

      • в связующее из кедрового лака добавляют две части медных опилок и одну часть графитового порошка;
      • добавление в тюбик китайского «суперклея» графитового порошка в соотношении 1:1, масса перемешивается спичкой и становится готовой к применению;
      • графитовый порошок и цапонлак смешиваются до консистенции сметаны, полученная масса имеет слабые клеевые качества, но характеризуется великолепной проводимостью;
      • порошковый графит массой 6 г и серебро массой 60 г смешивают, добавляют к полученной массе связующее, изготовленное из 2,5 г канифоли, 4 г нитроцеллюлозы и 30 г ацетона;
      • одну часть графитового порошка смешиваю с двумя частями порошкового серебра, двумя частями сополимера из винилацетата и винилхлорида. Полученная смесь отличается хорошей электрической проводимостью и образует очень прочное соединение. Вязкость клея регулируют ацетоном.

       

      Предпоследний вариант должен подойти простотой своих компонентов - канифоль, цапон и ацетон.

    • Про медь во второй теме написал. 

    • Like 1
  6. Если его делать самому - тут куча нюансов:

    1) серебро дорогое

    2) как его измельчить до пудры - хз

    3) алюминий не очень хорошо себя чувствует в присутствии меди - типа "электро химическая коррозия". А с учетом того, что после это всё будет покрываться медью - я думаю это не очень хорошая затея использовать алюминий, тогда уж графит...он хотя бы относительно инертен

    Ну, не настолько дорогое, с учётом его расхода. В банке рублей по 45-50 грамм в монетах. 

    Измельчить легко:

    1. Растворить в разбавленной пополам азотной кислоте монетку.

    2. Осадить хлорид соляной к-той (или солью).

    3. Промыть хлорид серебра декантацией.

    4. Добавить избыток раствора едкого натра (калия), получив закись серебра.

    5. Промыть декантацией.

    6. Восстановить серебро перекисью водорода.

    7. Промыть и высушить чистое и мелкодисперсное серебро.

     

    Алюминиевую пудру получать не пробовал.

  7. Почему-же? Токопроводящий состав на основе графита популярен при производстве плат для пультов ДУ и клавиатур бюджетных устройств. Им наносятся не только контактные площадки, но и создаётся дополнительный слой проводников на односторонней П/П - медь-защитная маска-графит.

    Одно условие, в связи с высоким сопротивлением графита - применение в схеме КМОП-логики.  

  8. Как вариант, использовать аналог клея "Контактол" (для ремонта обогрева заднего стекла в авто). Нечто клеящее, с наполнителем из серебра или алюминия (анализ не делал). Достаточно жидкий, жиже сметаны. :) 

     

    Ещё помню была статья в журнале "Моделист-конструктор" в конце 80-ых. Называлась типа "Вместо пайки - приклей" или вроде того. 

  9. Вики пишет, что гуммиарабик, это смола акации. Вероятно подойдёт и смола фруктовых деревьев (камедь). Например, сливы, абрикосы, вишни.

     

    Есть-же работоспособные технологии металлизации отверстий. Либо через палладиевый/серебряный активатор-химмедь-гальванику, либо гипофосфитный метод (тот ещё гемор с термообработкой). 

     

    Клеи-краски-лаки дадут фиговый результат, особенно в местах пайки. ИМХО. 

  10. Отходы самарий-кобальтовых магнитов растворяют в азотной кислоте, полученный раствор обрабатывают аммиаком до рН не менее 3 с окислением кобальта(II) до кобальта(III) с образованием аммиаката кобальта. Затем осаждают оксалат самария оксалатом аммония при расходе оксалата аммония 1,6-2 моль/моль самария. Остальные примеси осаждают раствором гидроксида натрия, восстанавливают кобальт(III) до кобальта(II) и осаждают гидроксид кобальта(II).

     

    Это из патента. Вечером оксалатом аммония попробую, аммиака литр прикупил. Меня по его синтезу сомнения взяли по форме кристаллов, потому вместо оксалата добавлял щавельку "как есть". 

  11. Может рентген и даст другой результат, но описываю то, что видно без инструмента. Кристаллы из щавель+аммиак выпали в виде игл, 10-12 мм длинной и меньше миллиметра толщиной.В колбе было похоже на мелкорубленную солому в миниатюре. 

    Вечером повторю и сфотографирую.

    На счёт гидроксида, я конечно ошибаюсь, там смесь гидроксидов железа и кобальта. Немного непрореагировавшего кобальта в фильтрате осталось и выпало с оксалатом самария (предположительно).

     

    Никак не могу понять, как поймать момент разделения аммиаком, корда железо уже в гидроксиде, а кобальт ещё нет. 

  12. Пришел мешок щавелевой, продолжил эксперимент. 

     

    Для начала, решил получить оксалат аммония. 9 гр щавелевой на 70 мл воды + 30 мл аммиака 10%. Через пару часов, на дне колбы образовались длинные тонкие игольчатые кристаллы. По описанию, должны были получиться ромбические. :bn: 

     

    Далее. взял 50 мл раствора магнитов в азотке, довёл pH до трёх аммиаком и врубил на полчаса бурбулятор. Отфильтровал тёмнокрасный гидроксид кобальта, pH фильтрата показал между 5 и 6. Добавил щавелевой (с небольшим избытком) в фильтрат и слегка подогрел, выпал белый осадок. По разным источникам оксалат самария может быть жёлтым, белым или сероватым (кому верить?).  Сейчас осадок слит в чашку для выпаривания и имеет голубоватый оттенок.  

×
×
  • Создать...