Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

ЧайникЯ

Пользователи
  • Постов

    52
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные ЧайникЯ

  1. Спасибо всем вам за помощь и советы! Расскажу пожалуй немного, что меня подтолкнуло этим заняться.. Здесь больше Спортивный интерес, чем перспектива на этом заработать, хотя было бы тоже не плохо :) мой основной вид деятельности связан на прямую с этим элементом, в малой доле конечно, но возможность все же есть. Занимаюсь я ремонтом и реализацией компьютерной и около оной техники на вторичном рынке. Эта идея сидела в голове уже очень давно, не хватало только волшебного пня, что бы все таки реализовать этот проект, если это можно так назвать :) Так вот этим самым понём волшебным считаю признать последнюю оптовую закупку, где в дебрях почивальни старых пк наткнулся на несколько десятков керамических процессоров 92-94 г.в. среди которых был легендарный Пентиум про )) вот он то и заставил меня углубится в этот процесс. Первой, пожалуй, серьезнейшей своей ошибкой, приходится считать начало попытки аффинажа, без какого либо опыта, с самого ценного материала (тех самых керамических процессоров, во главе с тем самым Пентиум про) который в конечном итоге вышел в потолок. Одно в тот момент меня утешало, что этим не был нанесен вред моему и помошника здоровью.

     

    Ну а по делу, поделюсь стратегией на перспективу, хотелось бы услышать замечания, если таковые будут :)

    1. Весь оставшийся раствор ЦВ буду обрабатывать цинком

    А) я не зря поделил первую партию р-ра на 2 части, все таки нужно было попробовать. Дольше только цинк.

    2. Получившиеся осадки соберу в одной колбе не большой, после вторично обработаю азотной кислотой.

    Само собой разумеется промою получившийся осадок водой

    3. Растворю все что получится в р-ре ЦВ, и уже этот раствор буду обрабатывать гидразином ( у меня его просто совсем мало)

    Ну и последним этапом будет уже плавка, я надеюсь к тому времени уже приедут мои тигли с Аля експресса)

  2. Итог вчерашнего осаждения:

    Там, где был цинк, как и писали выше вверху образовалась плёночка с пеной желтоватого цвета, цинк растворился весь в ноль (кидал примерно грамм 10) осадка много получилось, сейчас фильтрую и промываю водой. (Кусочек цинка все таки остался, нашёл :) )

    post-120579-0-14836500-1471098330_thumb.jpeg

    post-120579-0-91059900-1471098398_thumb.jpeg

     

    В растворе же с железным купоросом все куда печальнее, осадка очень мало.. На прошлом снимке это так фотик заснял, что кажется как будто там пласт осадка сползает, к сожалению осадка не прибавилось, все на том же уровне. Такой ещё момент с этим раствором. Когда разогрел его почти до кипения, залил купорос и забыл перемешать, писал об этом выше, так вот когда перемешал, появилось не большое шипение с выделением бурых паров, не много, чуточку всего, но было. Азотку травил спиртом, до окончания реакции, что это может быть? Кол-во асадков в практически равном кол-ве растворов разнятся ну как минимум в трое. Непанятнна((

  3. Если когда растворял в растворе не было хлорид ионов, то есть допустим азотную разбавил водой из под крана, то действительно оловянка.

    Нагрев тоже этому способствует.

    Если же разбавлять водой из под крана, то немного хлорида серебра может образоваться уже из за этого.

    Нет, воды туда никакой совсем не добавлял, чистая азотка ~54% (со слов продавана из хим магазина). Сегодня поставлю фильтроваться эти 2 литра раствора (процесс однозначно будет долгим), потом в царя, потом уже буду заниматься им, попробую кинуть туда кусочек цинка, глянем что из этого выйдет. Спасибо :)

    Кстати, с нагревом, в следующий раз поставлю в тазик с водой, главное что бы колба не лопнула  :ph34r:

  4. смотря на каком этапе образовалась эта муть

    Этого я прям по научному сказать не могу. В азотную кислоту, не большими порциями добавлял материал, с приличным количеством олова на контактах (уже к сожалению после, узнал как с некоторых элементов можно избавится от олова) само собой раствор самостоятельно нагревался до кипения. После того как кислота переставала реагировать, этот самый осадок уже имел место быть. Гугл выдавал только варианты с оловянной кислотой, от, собственно, самого властелина колец. То, что это мог быть нужный "творог" и в мыслях не было.. 

  5. some888

    В первоначальном р-ре азотки было просто немеряно олова, белый осадок не β оловянная кислота разве? То что в колбе у меня это первоначальный раствор азотки, с того кол-ва что есть %70 составляет эта самая белая муть, на этапе фото он кипел, по этому не видно разницы. Вечером сделаю фото отстоявшегося р-ра для анализа понимающими людьми. (почему шрифт стал жирным не знаю)

     

    ION 47

    :bn:  Вот это владелец территории где лаба обрадуется, в следующем году )))

  6. Его там может и не быть вовсе :) но посмотрим, он стоит в 5л банке из под дист. воды, нагреть не получится пока. Когда насыпал соль, раствор поменял цвет с темно синего на цвет морской волны.

     

    ЗЫ: Утром заглянул в р-р отработанной азотной кислоты, творога нет, ничего в общем нет.. Можно выливать, или кинуть туда гвоздей - медь осадить? Кстати, делал тест хлорным оловом этого самого отхода, положительно, бумажко потемнела, есть ли смысл с ним возится? Что с ним делать в общем, оставить, или полить им сорняки? :)

  7. Это осадок после примерно часа как все забросил, растворы оставил до завтрашнего вечера, завтра уже буду фильтровать..

    Сегодня взялся перерабатывать фильтра в цв и закончить с растворенным материалом в азотке.

    post-120579-0-37037400-1471019943_thumb.jpeg

     

    В раствор азотки отработанной, куда вчера закинул медь, вытащил её и засыпал солью поваренной. Ждём творог, далее будет.

  8. Вот я чудак) налил в колбу купорос и жду погоды( перемешать то забыл)

    В р-ре с цинком сам цинковый кусочек стал желтого цвета, это оно?

    post-120579-0-23544700-1471006923_thumb.jpegpost-120579-0-30365500-1471006936_thumb.jpeg

     

    О да, в первый раз вижу такого красивого цвета осадок, скажите мне пожалуйста что это оно!?

    post-120579-0-94241700-1471007648_thumb.jpeg

    Тем временем в растворе с железным купоросом..

    post-120579-0-55231900-1471007876_thumb.jpeg

  9. Реакция не бурная, как раз тихонечко шипит и все.. Раствор получится тёплый т.к. Нагревал весь в общем для сульфата железа, это ж не страшно? Буду помешивать, раствор достаточно темный что бы увидеть хлопья, но я попробую, спасибо..

  10. карбюратором сажать не пробовал. пробовал полосками оцинкованной жести, свёрнутыми в спираль (результат удовлетворительный). Пробовал пищевой алюминиевой фольгой, но из раствора с большим содержанием Зл, тоже неплохо получается, только разогревается сильно, если фольги много загружать.

    можно вместо цинка использовать алюминий, правда, реакция помедленнее идёт. Берёшь промытый хлорид Ag, можно сырой (промывать в горячей воде до тех пор, пока капля нашатырного спирта, добавленного в промывные воды, перестанет давать голубое окрашивание), чуть подкисляешь хлорид соляной к-той (можно аккум. электролитом), и перемешиваешь всё алюминиевой толстой проволокой, которая начинает растворяться, а хлорид в месте контакта с Ал. становится серого цвета (Ср восстанавливается). Когда все белые комочки хлорида станут серыми, промываешь Ср и используешь по назначению.

    Вчера долил туда немного дист. воды и забросил медную проволоку, посмотрим что из этого выйдет..

     

    Раскурочил пару батареек, не отмывая решил сплавить в один слиток, теперь не знаю как от шлака избавится, но то пол беды.

    Вчера отфильтровал 500 мл. раствора после гашения азотки и погасил в 1л колбе азотку (вторая партия) Сегодня думаю первые 500 мл. разделить на 2 части, в одну их которых кину цинк, во вторую залью сульфат железа, через сутки посмотрим результат..

    Кстати, тот раствор, в который планирую бросить цинк нужно подогревать или как есть просто закинуть и все? 

     

    ЗЫ: Гашение азотки спиртом - сплошная заподлянка.. Капнул несколько капель в горячий раствор - реакции нуль! Спустя минутку поперло через верх( Благо уже ходил по этим граблям, поставил колбу в посудину, ничего мимо не ушло, только колба теперь грязно ржавого цвета стала( 

    Как и говорил, поделил раствор на 2 примерно равных части. В первый (цилиндр) залил железный купорос, во второй(банка) бросил цинк. В целиндре реакции бурной нет, никакой реакции нет, а вот там где цинк изрядно шипит..

    post-120579-0-37969200-1471005304_thumb.jpeg

    post-120579-0-42322800-1471005322_thumb.jpeg

  11. Ну соль то сразу зачем и в диком избытке? Соль не только хлорид серебра осадит, но и часть примесей прихватит. быстро конечно не спорю, но если взять время от осаждения до полного восстановления хлорида серебра и время на восстановление серебра из раствором путем цементирования - то выйдет одинаково, а гемороя и головной боли меньше... попробовать конечно можно, все неоходимо пробовать, в этом случае Для удобства лучше конечно растворить соль в воде и по немногу приливать при постоянном перемешивании до прекращения выпадения осадка. А если без головной боли и гемороя восстановления хлорида серебра до металла- то в раствор нитрата серебра вносится с избытком обычная медь и отставляется на сутки, если полностью растворилась то еще добавляется, и немного разбавляется водой обычной в итоге осадок металлического серебра на дне, который остается промыть водой, высушить и сплавить... без головоломок и лишних вопросов что восстановленное серебро не плавится или не перерастворяется.

     

    Сульфат железа и feso4 одно и то же. Продается в цветочных магазинах как средство от тли для опрыскивания розарников. проще купить этот реактив, чем готовить самому, стоит что-то около 30-40 р за пачку. Но из бедных растворов осаждать сульфатом железа не рекомендую никому. Лучше гидразином, это надежнее.

     

    Упаривание до мокрых солей это упаривание раствора на 2/3 и более, когда при остывании раствор из жидкого состояния кристаллизируется и становится твердым т.е. солью. Эта соль легко растворима в воде и соляной кислоте, таким образом проводится концентрирование раствора, т.е. уменьшение его обьема и увеличение содержания металла на литр раствора, для удобности работы.

     

    Белая муть и осадок из цвр. На практике хлорид серебра в небольших обьемах растворяется в концентрированной соляной кислоте, и после ее ослабевания выпадает в осадок. Так же в этом осадке будет избыток железа, избыток свинца, олова и тд и тп. Осадок отфильтровываю и собираю, потом чищу и восстанавливаю до металла. Такой же осадок дает сульфит натрия при избыточном внесении в бедный по содержанию раствор. Это выпадают сульфиты металлов, страшного ничего нет, но неприятно, потому как среди этой белой каши легко может потеряться золото. Так же если делать на горячую - то среди этого белого осадка может осадиться сульфит палладия, если палладий присутствовал в растворе.

    Покупал я сульфат железа, при растворении в воде (дистиллированной) он становился ржавого цвета и с 1.5 л объема половину составляла не растворимая гуща не понятного цвета (это уже в отфильтрованном растворе). Купил 5 литров электролита, на объем 0.5 литра сыпанул гвоздей, поварил 1.5 часа, сел какой то твердый осадок серого цвета в твердой не плавучей форме, отфильтровал грубым фильтром, получил чуть больше 0.5 литра объема голубой, прозрачной жидкости. Оставил на сутки, образовались кристалы, после этого отфильтровал через ватный фильтр оставшуюся жидкость, и получил чуть больше 300 грамм чистого как слеза раствора, оставшиеся кристаллы залил горячей дист. водой и получил еще 300 грамм чистого сульфата железа. Если найду где то в хоз. магазинах свежий, не окисленный купорос, конечно возьму, но в первый раз я получается жестоко лохонулся, не зная как должен выглядеть хороший железный купорос.

    Насчет упаривания я вас понял, т.е. с 1 литра раствора можно смело упаривать его до ~300 грамм, после добавить дист. воды и немножко соляной кислоты, что бы прибавить раствору кислотность, правильно ли я все понял? 

     

    в раствор нитрата серебра вносится с избытком обычная медь и отставляется на сутки, если полностью растворилась то еще добавляется, и немного разбавляется водой обычной в итоге осадок металлического серебра на дне, который остается промыть водой, высушить и сплавить...

     

    Вот это мне больше нравится, варить коптить и со злом времени не хватает. Пожалуй так и сделаю.

  12. В принципе можно и NaCl и KCl и гипохлорид и просто газообразным хлором. Да вообще как угодно.

    Так Вам нужно белый творожистый осадок выловить (отфильтровать) промыть, просушить и только потом цинком восстанавливать. Я поступаю проще из хлорида серебра получаю реактив Толесона (фамилию мог не правильно напечатать), а затем просто медью замещением вытеснить серебро. Вот здесь показано как я это делаю:

    https://youtu.be/denXJpLfCxE

    Занятный процесс. Аммиак можно ли чем то другим заменить, в наших хим магазинах думаю ценник на него будет космос..

  13. Этот метод абсолютно не чем не отличается от простого бросания цинка в первоначальный раствор. AgCl надо отфильтровать или декантировать, промыть и только потом бросать цинк.

    Т.е. насыпаю соль, выпадает осадок. Далее декантирую, добавляю дистиллированную воду, снова сливаю не нужную жидкость и только после погружаю туда цинк? Правильно я понял? 

  14. Это Вы как? Цинком из нитрата серебра собрались осаживать серебро??? У Вас ещё кроме серебра почти пол ряда таблици электроотрицательности металлов выпадет! 

    Возьмите солянки прилейте пару грамм. Серебро в хлориды выпадет.

    Знакомый ювелир подсказал что все просто, в раствор азотной кислоты (отработанной) насыпать поваренной соли и оставить до появления белой мути (творожной массы) и после этого погрузить туда цинк, и добавлять до тех пор, пока та самая масса не растворится полностью и образованием серого порошка

    ЗЫ: Тоже слышал что просто добавить солянки и все, без каких либо заморочек.. Как правильно поступить? Серебро особо не интересует, но если оно есть, почему бы и нет :)

    Причем здесь европеец? И кого вы считаете европейцем?

    Если человек просто купил гранулированный цинк, он европеец или нет?

    Интересно, а как вы читаете ядерную физику?

    Вы не правильно поняли, имелось введу Да нет не знаю) Юмор

    Как я читаю ядерную физику =>post-120579-0-86542900-1470903070_thumb.jpg

  15. Konoplj2010

    Взялся за батарейки..

    Кстати, теперь понял что за соли, но у вас на удивление получился довольно чистый расствор. Пожалуй сделаю пару снимков сегодня, выложу, нужны коментарии.

    aversun

    Если бы это читал европеец, то выглядело бы примерно как я читал бы ядерную физику)

    Спасибо, с экспериментами пожалуй хватит, 3 месяца и 5 литров (не считая отработку азотки) отработки теперь нужно перерабатывать :) Цинк все равно нужен из азотной осадить серебро, так что батарейки пригодятся точно)

  16. TETROGRAMMATON

     

    Можно ещё глупый вопрос?

    Что бы вы понимали уровень моих познаний в химии, я пользуюсь вики, ютубом, и различными источниками/форумами для получения информации, на уровне доступного понимания. Не оболтус, стараюсь все таки найти ответы, но на некоторые вопросы их не нахожу, или же просто не понимаю.

    1. Сульфат железа это есть тот самый железный купорос, или это тот что делается из кучи реактивов с помощью серной кислоты? (Больше все таки склоняюсь что просто FeSО₄)

    2. Упаривание до мокрых солей. Вот не в зуб ногой. Я начал упаривать свои 5л с НЕ нейтрализованной азотной кислотой, тест которого показал содержание зла (хлоридом олова ((хлорное олово))) и на дне сразу после нагрева стал образовываться Белый мутный осадок, и даже после нескольких фильтраций но оставался в виде (похоже толи на остатки керамики, толи частицы стекловолокна (стекловаты утеплителя)

    Оно ли это, о чем вы говорите или нет? И представляет ли в дальнейшем этот осадок какой то интерес или же просто избавляться от него?

    Заранее благодарю за помощь.

     

    2 ION 47

    Обошёл 2 барахолки, нет цельного куска цинка :) один из железячников подсказал взять старый карбюратор, разломать на куски и им травить кислоту. Можно ли так делать?

  17. ION 47

    Ещё не пробовал, на грядущей неделе пройдусь по барахолке, прикуплю цельный кусок, обязательно попробую. Сегодня капнул пару капель в пятилитрушку "отработки" хлорного олова и сел на 5 точку, результат положительный! А я думаю де ж моё зло из 10 кг мат. Плат, процессоров и прочего - так вон оно де)

    Хорошо что не слили все в толч, хотя попытки были.

     

    Пока есть только вот такой шарик))

    post-120579-0-82218500-1470597509_thumb.jpeg

  18. TETROGRAMMATON

    Благодарочка, буду постепенно осмысливать вышеизложенный материал. Из хим реагентов есть только азотная и соляная кислоты, пиросульфит натрия и хлорное олово, сваренное из куска припоя в соляной кислоте. За спиной 2 месяца сплошных партаков, но уже легче и лучше все делается.. Сенкс за помощь и подсказки, будем работать.

  19. Подогнал мне знакомый чуточку гидразина.. Прелесть конечно для осаждения, надо мало, зл садится в принципе быстро.. Почитал его токсичность, ужость то какая, пожалуй им буду пользоваться крайне редко, лучше купоросом, завтра как раз опробую свежесваренный, отстоявшийся..

  20. TETROGRAMMATON

    А можно по подробней о коагулянтах, с чего можно сделать или конкретно что можно применить?

    И о танцах с бубном и жел. Купоросом что бы крупными хлопьями выпадал. Мне кажется когда плавишь мелкий порошок, его много сгорает, сегодня плавил, на глаз вроде с пол грамма должно было выйти, а вышло несколько децельных шариков, которые теперь ещё надо с буры отковырять..

     

    Кстати о гашении азотки из ЦВ, после гашения раствор постоял пару суток, (ездил на моря) осела какая то белая муть. Это то о чем вы говорили, спирт осадил какие то металлы?

  21. ION 47

    Выпаривал в стеклянной колбе, в ж сковородке просто высушил пену. Электроплитка не даст такой температуры что бы зло прилипло. Обзавелся маленькой керамической чашкой, обжигать буду в ней..

    "шило" это спирт что ли? Есть не большой запас, покупал для работы 5 литров, расход 1 литр в год, так то запас не большой есть, да и нужно его не много на самом деле, несколько чайных ложек..

    Для первичного осаждения цинк разве подходит? Он же много чего со злом вместе осаживает, или нет? 

    Взял 5л электролита, сделаю жел. купорос, он будет чистый, посмотрим на результат.

     

    Еще вопрос такой есть, зло садится ну очень в мелком виде, как порошок, серого цвета. По видео народ так хвалит пиросульфит за то, что зло выпадает крупными, тяжелыми хлопьями и рыжего цвета. Что я делаю не так, или пиросульфит у меня такой?

×
×
  • Создать...