Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Ximik500

Участник
  • Постов

    682
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные Ximik500

  1. 9 минут назад, Митя сказал:

    Вскрытые литровые бутылки храню в холодильнике, чтобы от перекисей потом не чистить. Проба на перекиси - обязательна перед работой. Холодильник даже не провонял, так что вероятность пожара/взрыва низка. Большое количество эфира хранится в проветриваемом сейфе, но там невскрытые бутылки, он оттуда практически не испаряется. Если разливать в мелкую тару, то идеально под пробку подложить станиолевую фольгу, только она сейчас редкость. Можно подложить под корковую пробку обычную алюминиевую фольгу, но тогда затыкать с усилием, чтобы не было щелей в складках фольги, а сверху замотать изолентой. Парафин для эфира не преграда, лучше замазать гипсом, возможно, с жидким стеклом. А дома хранить в туалете - там прохладно,  темно,  облицовка стен керамической плиткой и вентиляция.

    Спасибо большое за совет!

    У меня объем 500 мл максимум будет. Расфасую в мелкую тару для удобства. Закрою пластиковой пробкой и крышкой и замажу гипсом с жидким стеклом, как Вы сказали. А в какой пропорции смешивать?

  2. 10 минут назад, Максим0 сказал:

    У меня диэтиловый эфир однажды бабахнул - потом в медпункте стекло из руки вытаскивали... после этого я изгнал его из своей лаборатории и заменил бромэтаном... может и для вас такая замена приемлема?

    Не, не приемлема. А при каких условиях бабахнул?

  3. 23 минуты назад, Arkadiy сказал:

    Он в 100 мл пузырьках с корковой пробкой и залитый сургучом. Кислород туда попасть не может , да и эфир плохо проходит через такую затычку

    А если обычная бутылка с пластиковой пробкой и крышкой и залить сверху парафином (а не сургучом) - также будет держать или хуже? На сколько? И затем поставить в морозилку при -18

  4. 9 минут назад, chemist-sib сказал:

    У нас летом, когда на солнечной стороне температура в помещениях поднимается градусов до 30, литровые бутылки стоят на столах лаборантов - они с ним практически постоянно работают - и ничего. Конечно, некоторое повышенное давление в склянках создается и ощущается, когда отвинчиваешь пробку, но чтобы совсем "до греха доходило" - такого еще никогда не было (тьфу-тьфу-тьфу!). А так - обычная завинчивающаяся крышка, под ней - обязательная полиэтиленовая прокладка, и в дальний максимально прохладный угол - и все! Про перекиси - надо будет заглянуть в Воскресенского - раньше много дельного и простого писали; почему-то вспоминается железный купорос, как "предохранительная добавка".

    Ну, у меня его максимум 500 мл будет. К тому же могу разлить по 100 мл в темные склянки, закрыть пластиковой пробкой и крышкой, а сверху залить парафином ну или заклеить чем-нить. Сульфат железа обычно используют для очистки уже "окисленного" эфира. Мне главное, чтобы пожар не произошел из-за испарения и какой-нибудь искры. От перекисей почищу перед применением. 

    15 минут назад, chemist-sib сказал:

    У нас летом, когда на солнечной стороне температура в помещениях поднимается градусов до 30, литровые бутылки стоят на столах лаборантов - они с ним практически постоянно работают - и ничего. Конечно, некоторое повышенное давление в склянках создается и ощущается, когда отвинчиваешь пробку, но чтобы совсем "до греха доходило" - такого еще никогда не было (тьфу-тьфу-тьфу!). А так - обычная завинчивающаяся крышка, под ней - обязательная полиэтиленовая прокладка, и в дальний максимально прохладный угол - и все! Про перекиси - надо будет заглянуть в Воскресенского - раньше много дельного и простого писали; почему-то вспоминается железный купорос, как "предохранительная добавка".

     

    Я вот вспомнил есть у некоторый авиалюбителей ещё советский эфир для наркоза (срок годности в 91 и раньше году истек) так он у них стоит и все норм. А они про перекиси и не знают в большинстве.

  5. 20 минут назад, Arkadiy сказал:

    В холодильнике.

    От перекисей сыпят сухую щелочь.

    Слышал, что щелочь это миф и она не помогает. На счет холодильника я читал, что возможен взрыв паров из-за искры, или это бред?

  6. Знаю, что эта тема уже не раз поднималась, но нигде не нашел дельных советов.

    Итак, предположим мы приобрели 1 л диэтилового эфира в стеклянной бутылке из темного стекла с полиэтиленовой пробкой и крышкой. Куда поставить эту бутылку? Зимой проблем с этим нет: поставил на балкон, где от силы 5 оС и норм. А как быть летом? У меня прошлым летом фенол на балконе жидкий был, бутылка с эфиром бы уже взорвалась. Перекиси не сильно беспокоят (чистить от них умею), к тому же можно немного гидрохинона или еще чего-нить сыпануть. В холодильник с продуктами я его не поставлю, все пропитается эфиром, к тому же читал, что холодильник заполнится парами, малейшая искра и БУМ! Что подскажете?

    Думаю расфасовать по 100 мл в бутылочки из-под спирта (с пластиковой пробкой и крышкой) и залить парафином. Эфир нужен не часто. Но все равно проблема с хранением.

    Есть ещё вот такая бутылочка, но она не Симакс, а паленая отечественного производства (не знаю, что уже лучше китай или эта). Резьбу могу ФУМ-лентой обмотать, но все равно боюсь, что эфир из не быстро улетит.

    20190109_084610.jpg

  7. 4 часа назад, дед максим сказал:

    Просто лень искать.

     

    :ag: :bx:

    Мне кажется, что вбить в гугле "бензоат натрия синтез" проще, чем заходить на форум и целую тему создавать.

    • Like 1
  8. 12 часа назад, aversun сказал:

    А что здесь растворитель?

    Предположу, что эфир + ИПС. Меня больше интересует что за амин у него такой ценный)

    14 часа назад, Роман 696 сказал:

    Как удалить растворитель из раствора (эфир+ИПС+амин)?

    Собираете перегонный аппарат и на водяной бане отгоняете Эфир + ИПС (если это Ваш растворитель). Амин останется в колбе, смотря, конечно, что это за амин. Метиламин, этиламин, например, при н.у. газы.

  9. 1 час назад, Роман 696 сказал:

    Спасибо за ответ! Только вот не пойму одно, сульфат этот нужно будет добавить в получившуюся жидкость (эфир+ИПС+амин)? Если да, то потом как его извлечь от туда или можно будет оставить так? (Гексан лежал дома, думал может он впитает в себя воду и после хотел отделить его от основного раствора) : ) 

    Да, берете смесь и добавляете примерно 5-10% от массы (можно на глаз, но так, чтобы дно емкости в которой раствор, было полностью покрыто. Много не нужно) смеси безводного (прокаленного) сульфат магния. Далее настаиваете пару часов и фильтруете через вату или фильтровальную бумагу. Вуаля - жидкость "высохла" можно работать дальше. 

    Единственное. что спирты (а у Вас есть спирт - ИПС) плохо сушаться сульфатом магния. Можно перед основной сушкой сульфатом магния просушить прокаленным (безводный) медным купоросом, отфильтровать. а затем уже сульфатом магния досушить. Это смотря на сколько критично содержание воды в Вашей смеси. Обращайтесь если что.

  10. 13 часа назад, yatcheh сказал:

    С тех пор я с большим недоверием отношусь к реакциям с индукционным периодом.

     

    У нас в лабе тоже была похожая ситуация. Тогда ещё молодой и неопытный студент (сейчас завлаб) бромированием занимался. Кароче подсыпал туда опилок железа и ждет... Ниче не происходит. Ну он нагрел немного данную смесь и подошел посмотреть как там дела...  И тут как выстрелит фонтан брома с бензолом, чуть дыру в тяге не пробило, а створка-то ещё открыта была. И вот будущий завлаб был облит бромом (хорошо, что в глаз не попало)  - месяц ожоги заживали. Мало этого, так ещё на всем этаже бромом пахло и, как завлаб рассказывал, даже не пьющий студент хлебнул кружку этанола, чтобы отравление бромом не получить :ag: Ну как-то так. Хотите верьте, хотите нет...

     

    P.S.: поэтому и консультируюсь перед работой))

    • Like 1
  11. 11 час назад, Роман 696 сказал:

    Здравствуйте! Всех с наступающим! Помогите мне пожалуйста разобраться и объясните весь данный процесс.

    Получившуюся прозрачную жидкость (эфир+ИПС+амин) сушат сульфатом магния или чем-нибудь аналогичным. Гексан подойдёт для данной сушки?

    Спасибо

    Сульфат магния белое твердое вещество. Высушивает органические растворители путем образования кристаллогидрата с водой, которая содержится в растворителе. Гексан сам является органическим растворителем и понятное дело им сушить не возможно (как вам такая идея в голову пришла???). Сульфат магния чаще всего (не всегда) можно заменить безводным хлоридом кальция, сульфатом натрия и т.п. Но сульфат магния проще всего достать. Купите в аптеке сульфат магния (там 7-ми водный кристаллогидрат) и прокалите его до состояния белого порошка, который сильно пылит и после остывания сушите Ваш растворитель. 

    Вот видео с обезвоживанием аптечного сульфата магния - https://www.youtube.com/watch?v=kmmbwDePFOI 

    Надеюсь помог))

     

  12. Добрый день!

    Кто-нибудь знает как можно получить бромбензол не используя элементарный бром? Из солей брома в наличии есть бромид калия. Знаю, что иодбензол можно получить диазотированием соли анилина и последующим прибавлением иодида калия. Можно ли так же получить бромбензол или тут есть нюансы?

  13. 7 часов назад, Razor8 сказал:

    Всем привет.

    Имеется смесь ксилолов. 200грамм.

    Подскажите как бы ее быстро и просто окислить в смесь соответствующих толуиловых кислот.

    Азотка, марганцовка, хромпик,.. окисление кислородом воздуха в присутствии катализаторов.. кобальт или магний.. не помню что там еще..

    как бы попроще и быстро? может у кого есть ссылка на методику? 

     

    Посмотрите видео..

  14. Из анилина можно получить иодбензол. Получаете соль анилина, затем соль фенилдиазония и при добавлении иодида калия - получите иодбензол. 

    Даже видео на ютубе есть: https://www.youtube.com/watch?v=Eo6wmQTr0DM

     

  15. 2 часа назад, Аль де Баран сказал:

    Не, дело тут вообще не в этом, просто с нитритами щелочных металлов будут преимущественно получаться не нитросоединения R-NO2, а эфиры азотистой кислоты R-O-NO. А вот с AgNO2 будет само то :cn:

     

    Спасибо большое! Реакция Мейера)

  16. 1 час назад, Дмитрий76 сказал:

    Здравствуйте!

    Интересует получение  2-нитропропана через 2-йодпропан и нитрит калия!?  Везде попадается методика с нитритом серебра, про другие нитриты только упоминания.....или в методике нитрит серебра можно вполне заманить  на другие нитриты и если можно то в чем будет разница?

    ИМХО

    Используют нитрит серебра, т.к. галогениды серебра нерастворимы в воде. Если использовать нитрит калия, то продукт от иодида калия отделить будет очень сложно. Но я могу ошибаться(

  17. Добрый день!

    Купил я в химмаге этилацетат. На бутылке написано: "Этилацетат технический, марка А". Есть еще марка Б.

    Внимание вопрос: в чем отличие, какой лучше использовать, какой чище? Подходит ли он для различных экстракций из растительного сырья или все же лучше перегнать перед использованием? Примеси уксуса вроде нету. Кинул соды - не шипит.

  18. 2 часа назад, nusik1975 сказал:

    Да если бы осталась упаковка от тех удобрений...давно покупал, и пересыпал потом в банку, чтоб влаги не набирались.

    Я думаю, что нормально получилось. Для этих целей вполне сойдет)

×
×
  • Создать...