Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Begemot_555

Участник
  • Постов

    846
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    2

Сообщения, опубликованные Begemot_555

  1. Йод ни о чем. В зависимости от состава лигатуры будут разные оттенки. Я так понимаю ляписа у вас нет Да и не нужно. Сходите  люую ювелирку  - они на пробирном камне проверят пробу. Способа точнее до сих пор не придумано

  2. 23 часа назад, бродяга_ сказал:

    там всего то 30 ватт мощности.

    "Всего-то" достаточно чтобы уверенно нахвататься зайчиков. Кожа обгорит уже за 10-15 мин если недалеко от нее сидеть

    И зачем тратить столько денег?

    https://prom.ua/p839362574-lampa-bakteritsidnaya-philips.html

    вдвое дешевле и это так навскидку и явно спекулятивная цена. До ажиотажа стоила то же но в рублях

    И ничего от нее не будет - по полчаса светит в помещении 20 квадратов только проветриваю иногда. Народ часто приходит вот и включаю

  3. Спасибо!

     

    А можно еще один вопрос, всяко вы лучше меня разбираетесь - Если проводить экстракцию на Сокслете с вакуумом (не хочу терять самые летучие компоненты) достаточно ли будет мощности родного холодильника (экстрактор Симакс холодильник на 5 шаров) или надо будет наращивать (есть чем - вместо родной вых трубки холодильника припаян шлиф).

  4. 20 часов назад, Paul_S сказал:

    А к манометру вообще идет шланг как будто и не вакуумный :au:

     

    Обидные слова ваши. Резиновая трубка наружный диаметр 16 мм внутренний 4 ужас какая эластичная. С силиконом натягивается даже на 12 трубку тройника. Хранилась как медицинская вакуумная трубка.

     

    А длинный шланг ни при чем. Когда перекрываю отсос из колбы стрелка вакуумметра сразу ползет к нулю.

    Читал что народ плюнул на вакуум смазку и обходится ФУМ лентой. Реально? Мне не верится. Все ж витки то не параллельные и толщина будет разная...

     

    У меня еще вопрос если кто в курсе - насколько важно требование не сужать сечение в системе менее чем 10мм диаметром.

    Вопрос вызван тем что спиралька - лучший нисходящий холодильник но трубочка спирали тонкая в нем.

     

     

  5. Вот такое. С капилляром вроде разобрался а сама схема не нравится. Вакуум ниже 0,08-0,07 атм не держит. Ну тоесть не набирается ниже вообще. Насос выдает 0,01как и положено... Все на вакуумной смазке. Шлифы все притертые именно друг к другу, на что грешить не знаю. Мож резиновые трубки..?

    1971141671_12.jpg.6b05a7ee438c3d226afd3465e46590f2.jpg

  6.  Спасибо, уважаемые! У меня ресивер около 14 литров при емкости системы около 5 литров. Понимаю что маловато но я ж не виноват что баллоны из-под фреона вот такие выпускают, не тащить же в хату кислородный баллон? Но я отключаю его от системы в процессе. Роль ресивера далее играет сама трубка. От водоструйника до места перегонки расстояние около 40 метров. Ну вот так у меня с водой в моей резиденции...  Внутренний обьем шланга с вакуумом вполне играет роль ресивера

     Но я кстати ресивером пользуюсь не для того о чем вы подумали а для быстрого набора вакуума в очередном приемнике а они у меня по 500 мл. Вроде мелочи но разок кипение прекращалось, поди восстанови. И кстати фигня этот самый Аншутц и Тилле тоже с ним. Начитался глупостей, завел себе такую приблуду, теперь вот эта проблема с вакуумом в новом приемнике. Надо будет паук прикупить и не знать более горя

     Я наверное выложу тут видео  потому что есть сомнения что все правильно.  

     

  7. 19 часов назад, Paul_S сказал:

     

    Нашел вот только один ролик про бол-мен адекватную перегонку под вакуумом. На резиночках, правда, и непонятно, оттянут там капилляр или нет. Проволочка там внутри резиновой трубки, пережатой зажимом. Они еще и аргон там подключили для перестраховки. А перегоняют всего лишь стирол. Я стирол в небольших количествах перегеняю без вакуума, у меня есть специальная колба в холодильнике, откуда я при необходимости отгоняю несколько мл стирола.

    Вообще-то я уже много лет под вакуумом ничего не гонял. Но в аспирантские годы случалось это делать регулярно, и я делал и капилляр, и проволочку в резиновой трубке. Нас так учили. Ибо без проволочки, если трубка слетит или разгерметизируется, то все это дело в лучшем случае перебросит в дефлегматор и дальше.

     Я правильно вас понял что на этом видео показана нормальная работа капилляра?

  8. 2 часа назад, Paul_S сказал:

    Чтобы сделать капилляр для перегонки под вакуумом, нужен шлиф с отходящей от него трубкой. Бывают специальные заготовки для этого. Фильтр Шотта с отбитым верхом, конечно, подойдет. Чтобы капилляр не запаивался, его оттягивают вне пламени. Небольшая область трубки раскаляется докрасна, потом трубка вынимается из пламени и быстро оттягивается. Необходимая ширина зоны нагрева трубки и скорость приема оттягивания отрабатываются, увы, только на практике. Перед каждой новой перегонкой капилляр обламывается и оттягивается новый. Для экономии, разумеется, капилляры сначала тянутся из того конца трубки, который дальше от шлифа. Можно припаивать к концу трубки кусок стекляной палочки, чтобы держаться за него, когда оттягиваешь. Как-то так.

     Все понятно теоретически но пока плохо получается. А почему надо менять капилляр. Ну к кипелках это мне боле-менее ясно. А вообще я почему-то думал что правильный капилляр выдает что-то типа такого

     

    2 часа назад, yatcheh сказал:

     

    Наплюйте вы на капилляр. При вашем вакууме достаточно стеклянной трубки (не слишком толстой). Вставляете её в кусок шланга по размеру верхнего шлифа, на трубку - краник (или шланг с регулируемым зажимом). И всё. Процесс бурления легко регулируется краном (или зажимом). При необходимости можно быстро "продуть" трубку. Работает сей девайс не хуже капилляра. Я на таких трубках и высоковакуумную перегонку под аргоном делаю - никаких проблем.

      Не знаю как это у вас поучилось. Я даже пережать зажимом не могу  - все равно бурлил что ненормалный

      В итоге наверное куплю с десяток капиллярных трубок внутр диам 0,2 мм и на этом эксперименты закончатся

     

    Всем спасибо что не прошли мимо

  9.  Приветствую господа профессионалы. Чисто дилетантский вопрос - как сделать правильный капилляр для  перегонки под вакуумом.

    Вакуум у меня так себе  - около 75-50 ммртст. Мне больше и не надо, ну есть причина тому, неважно.

     Перепробовал все что знаю. Сначала делал классический - оттяжка стеклянной трубки до нужного диаметра. Дьявол скрылся в деталях а именно в диаметре. ТО получается слишком большой, то заплавляю конец напрочь... тот что получился лучше всех в итоге оказался худшим. В начале работал как часы но во время паузы в процессе (вакуум ослабил но не до нуля) не знаю как но он насосался жидкости (капиллярный эффект) и отказался стартовать (не мог выдавить воду. поначалу) , потом выплюнул воду и стал бурлить как ненормальный... Вобщем не сложилось у меня со стеклом. Потом были дрова - кусок ветки рябины в качестве распылителя. Плохо - дереву там делать вовсе нечего. Потом разломал фильтр Шотта 16 пор и пытался в паять в трубку. Ну еще минус 4 трубки потом бросил. Есть вариант с пластинкой от Шотта и нерж трубкой но это просто идея

     

     Подскажите плз как выйти из ситуации. Руки у меня вроде на месте но после 50 учиться еще и а стеклодува нет времени. Сетеклодува в нашем городе нет, иначе и вопроса бы не было

     

     

  10. Ну спасибо что разрешили.

    Да, вы верно заметили что при притирке углы изменяются  - один уменьшается другой увеличивается навстречу друг другу и в итоге он получается одинаковый но увы нестандартный и взаимозаменяемость с другими элементами уже под вопросом. Ну тут два момента - во-первых это верно в случае уж очень большого изначального несоответствия углов. А во-вторых этого можно избежать если использовать заранее изготовленные стальные (из мягкой стали для обеспечения шаржирования) притиры с стандартными углами. Ими выполняется предварительная притирка стыкуемых элементов а уж потом финальная доводка одного к другому. Будете возиться с их изготовлением? Я себе сделал но я сам немного токарь и мне без проблем это.

    Есть еще вариант - вместо стальных притиров покупаете подешевле Клинские катаные керн и муфту -там углы кстати довольно точно и используете их вместо притиров. Служат достаточно долго.

    Кстати когда керн не лезет в муфту это уже какой-то хардкор.   Обычно оно все лезет только качается там

     

    Притирка - берем пару керн - муфта и на керн в тонкой его части наносим шпателем (палочка от мороженого и т.п.) две-три полоски пасты через равные промежутки по окружности вдоль шлифа от тонкого края до середины. Выше не надо - его просто выдавит. Ничто никуда не зажимается - все в руках. Главное аккуратно начать. Осторожным движением вставляем керн в муфту одновременно проворачивая его как штопор в пробку. Никаких усилий!!! Свежий абразив работает как стеклорез, причем трещину вы не увидите на матовой поверхности а только услышите когда взорвется потом колба. Воткнули и делаем без нажима вообще пол оборота. Вынимаем, проворачиваем на треть оборота керн и опять вставляем, крутим уже больше чем пол оборота, трение уже со втрого раза будет намного мягче - к абразиву подмешалось стекло. Вынимаем, проворачиваем и еще раз, Чем менее точно вы будете менять каждый раз положение на входе керна и муфты тем лучше будет результат. После 5-6 раза вынимаем и смываем или стираем тряпкой абразив. Стираем очень чисто. Единственное оставшееся зерно абразива  наделает вам горя как я писал вначале. Проверяем результат  - по сухому керну проводим вдоль полоску мелом (обычным школьным ). Вставляем керн в муфту и проворачиваем. Если полоска стерлась по всей своей длине - поздравляю. Если нет, повторяем все снова. Обычно хватает 2 ну максимум 3 раз

     

    Пробуйте! Ничего там сложного.

     

     

    • Спасибо! 1
  11. 12 часов назад, Leha787 сказал:

    Да, да, эта страница у меня есть)) Я так понял, что 18,8 и 19/26 это одно и тоже. Нашлись муфты куда пробка 19/26 где-то на 4 мм не влазит, это стандарт другой или Китай постарался?

    А как их притирают, наждаком пробовал, не катит??

     

    1. Нет, это не другой стандарт, Просто расп..ское отношение к допускам на размеры

    2. Притирают пастой для притирки клапанов. На любом авторынке.Стоит недорого. Там есть грубая и финишная. Достаточно и грубой. Только потренируйтесь на паре которую не жалко - вначале весьма жесткий скрежет а потом все нормально. Будут говорить что она алмазная - враки. Это просто порошок карбида кремния. Хороший  - американский ABBRO

    Кто советовал пасту ГОИ пусть сам ею работает или рабов наймет - скорость на ней 1 шлиф в неделю

     

    Как притирать? Если клапана хоть раз притирали то все точно так же. Если нет спросите - расскажу

    6 часов назад, chemister2010 сказал:

    У нас куча посуды где пробки не стыкуются с колбами, хотя на них написан один и тот же стандарт шлифа и керна.

    Как только я начну получать посуду по ГОСТу в которой шлифы и керны сходятся, я пойму, что Россия наконец начала выходить из кризиса.

     

     Внукам своим завещайте сие....увы

  12. Нате вам

    http://docs.cntd.ru/document/1200024074

     

    Вкратце  - угол наклона (правильно конусность) у всех одинакова 1/10 - это значит на каждые 10 мм длины диаметр уменьшается на 1 мм

     

    Кстати 18,8 вполне себе стандартный шлиф даже не одном холодильнике так и написано

     

    Одно плохо - все они одинаковые в теории а по факту без притирки гарантированно сойдется Симакс с Симаксом, чаще всего сойдутся Клин с Клином катанные и они же неплохо (ниже обьясню ) подходят к Симаксам. Немцы ГДР уже хуже стыкуются а за китайских братьев я скромно промолчу.

     

    Теперь что значит лучше/хуже. По сути шлифы для вакуума или сходятся или не сходятся - травят. Хуже/лучше просто характеристика времени затраченного на притирку. Делов там до 15 минут (это уже для 45 шлифов) обычно меньше

    • Like 1
  13. Вот как раз- удачный момент для вопроса. Заранее извиняюсь если что не так назову и что влез в чужу. тему...

    Итак пытаюсь осваивать именно вакуумную экстракцию. Почему? Ну потому что экстракт можжевельника при обычной почти лишен запаха зато весь длинный коридор в курсе чем я занимаюсь и норовят попробовать.

    Логично предположить что летучие испаряются слишком быстро и уходят из продукта

    На чем делаю (снизу вверх) Печка кухонная 1 кВт - Кастрюля украденная с рассолом - Двугорлая круглодонка 1л с термометром чтобы присматривать за температурой - экстрактор Сокслета 200мл - переходник с двумя кранами ( отсос и предохранитель) - шариковый холодильник (пробовал Димрот - хуже, хотя для простой дистилляции он в разы лучше шарика ) - термометр (хорошо, зима - 8градусов в холодильнике). Вакуум своеобразный - ресивер из 10л баллона предварительно откачанный водоструйником вакуум -0,83-88 ат. Шлифы не травят, вакуумная смазка есть, вобщем фенщуй... кроме результата

    Растворитель конечно спирт 300мл +100 мл воды

     

     Начинается все красиво - закипаем при 44,5град, никакого взрывного кипения, мелке пузыречки и это без мешалки и ли капилляра, живенько заполняется первый раз, сливаем, все довольны а чем дальше тем хуже - откачав воздух в ресивер я его перекрываю но приходится иногда открывать потому что температура чем далее тем больше растет а в момент открытия взрывное кипение (понятно почему ), у мня еще после отсоса есть доп колба0,25 для сбора конденсата.

     

     Главное чего не могу понять -  почему все время приходится добавлять вакуума (за утечки понятно но их почти нет - все на шлифах) Но и это не беда только при открытом ресивере пар мне кажется уходит в ресивер. Когда закрываю начинает капать из холодильника, хотя давление при этом выше, потом перестает и надо опять открывать.Под занавес температура уже почти 70 (стоило ли морочиться ради 8,5 град)

     Вобщем все крайне нелогично. Подскажие плз что я делаю не так? Заранее благодарен.

  14. Всем спасибо за отзывчивость. По колхозному я понял так что место где сохранился хроматограф  у нас в городе я поищу , свой выбросил когда в сарае порядок наводил.

    Правильно ли я понял что с точностью до одного порядка можно определить и последним методом? Т.е. передозировка в полтора-два раза не пугает.

  15. Я, скажем так, в недороссии и самое лучшее что тут есть это Харьковский Йохимбин именно в такой дозировке . И стоит недорого - что-то около 500 ре. Но его проблема уже описана мною выше - он действует через раз и это не только мое  частное мнение

  16. Привествую вас, господа специалисты. Сам увы таковым не являюсь а хочется....

     

    Вкратце суть проста  - в качестве допинга (гусарам молчать, не о том речь) в моем виде пусть и любительского спорта наиболее подходит именно это вещество (концентрация внимания, фокусировка)

    Казалось бы что сложного - в продаже его как грязи в виде уже готовых капсул. Увы - мало того что не все производители соблюдают дозировку так даже один и тот же казалось бы проверенный дает сбои. На упаковках то он у всех 8%....

    Посему хочется самому получить экстракт. И именно с известной концентрацией - допинг такое дело, перебор = эпический провал

     

    Сама то экстракция проще некуда, намолол коры (купить есть где), купил этанолу (гексан вроде лучше но боязно) зарядил Сокслет и пошел себе тренироваться , пущай булькает, отогнал, отфильтровал - пей хоть залейся. Вот залиться то как раз и не хочется.

     

    Подскажите пожалуйста, существует ли на него какой реактив как при титровании или что посложнее - ну там через сухой остаток.... Или где искать? В Гугле уже был - сплошная реклама и девки без одежки, неинтересно...

     

    Всем отозвавшимся заранее спасибо

  17. Фотки продавца, других нет. Вертел в руках такой же только меньшего размера - во внутренней колбе куда помещены стеклянные трубки снизу несколько отверстий пропаяно. Сверху просто трубки

     

    Была версия о дефлегматоре но он какой-то странный получается - конденсата же насосется в первые же минуты работы

  18.  Приветствую вас, гуру химии.

     Подскажите пожалуйста что это за такая хрень на фото и какая от нее вообще польза...мож к самогонному аппарату примастырить...

     

     Если тема очень смешная или не в тот раздел снесите плз

     

    22.jpg

  19. В 06.03.2019 в 14:25, bar5428 сказал:

    У чеха пропорции другие, он и выглядит покрасивее. )

    А существует переход 55\45 ?

     

    pYy59objqW8.jpg

     

    17 часов назад, Ибрагимoффф сказал:

    Бывают переходники...на моём стоит как раз такой...на симакс сокслете)

    Ага, и стоит он как два Сокслета. 

  20. В 04.03.2019 в 22:52, bar5428 сказал:

    В общем ёлочки, шарики без разницы. Главное размерчик 55. А то предлагают, но почему то на 45, вот и подрисовал размерчик на том что под руки попало.

     

    Потому и предлагают что 45/40 стандартная муфта для Сокслета. А вот чехи  спаяли красивый аппарат но под 55 муфту

    Замаетесь искать. Выход из ситуации = 2-3 резиновых кольца типа 50х5 на керн холодильника.

×
×
  • Создать...