eerie

Это сейчас выясняется, каким металлом лучше всего, но результаты и их публикация результатов зависят только от человека, который этим занимается. Забыл сделать вставочку по поводу В2О3 в своей реплике от 23 Май 2011 - 23:30. В2О3 при быстром нагреве и низких температурах на воздухе не образуется (привык к получению В2О3 в вакууме, сорри). При медленном обезвоживании последовательно НВО2 и H2B4O7. При быстром нагревании до 200-250 получается гидратированный продукт в виде смеси НВО2 и H2B4O7 со своей температурой плавления. Именно в таком виде и получаются борные люминофоры. И повышать температуру не следует из за опасности осмоления добавок. Проделывал опыт с лимонкой ещё раз. Зто уже шестой раз. Результат повторился 45 секунд послесвечения, сам расплав полупрозрачен и бежевого цвета, значит что то делаете не так.

Уже сравнительно давно сделали анализ и доказали, что блоки у египтян сделаны из поли-бетона, то есть наливные из истёртых ими минералов и воды. Многие египтологи ортодоксы не согласны с этим и стоят насмерть, не обращая внимание на экспертизу и анализы многих серьёзных лабораторий так, как за свои версии получали известность, статус в науке, выпускали свои убедительные книги и брали гранты на свои "исследования". И что, всё теперь, крахом карьера? По ряду причин была принята и раскручена версия каменно-блочной версии, которая и попала во все учебники истории. Теперь точно можно закрыть тему.

В воде не будет свечения. Просто всё растворится и только. Светоотдача обуславливается только вхождением органики в кристаллическую решётку В2О3. О дополнительных активаторах мне пока ничего не известно. В зависимости от лака, состав может потерять от 3 до 20%. Всё зависит от пропускания лаком УФ и фиолетово-синей составляющей спектра, которая эффективна для большинства люминофоров длительного послесвечения. Для увеличения светоотдачи иногда применяют наполнители, свободно пропускающие этот диапазон, к примеру, самым лучшим является обезвоженный порошок аэросила - SiO2 (золь), примерно от 5 до 25%, в зависимости от типа люминофора и его свойств. Для некоторых театральных оформлений с помощью люминофоров, аэросил вносят даже до 40-50%.

Флуд - это не радостно, особенно антинаучный. Ваши мысли идут в неправильном направлении. Не надо выдумывать на счет того, что бы кристаллизовать из растворов то, что следует нагревать. Речь только о нагреве. А ссылку на борные с органикой я давал здесь уже ранее. Там две статьи из "ХиЖ" и одна исходник из журнала "Квант" а ниже, советы по изготовлению и активации свечения источниками света. Есть явное различие между словом “борный” и “боратный”. Ссылка на боратные люминофоры к этой теме абсолютно не относится. Почитайте, в каком ни будь справочнике о превращениях борной кислоты в ангидрид при нагреве. Да вы и так это знаете 100%, но знания свои, почему-то совершенно не используете. Возьмите обыкновенную короткую стеклянную трубочку диаметром хотя бы 5,5 мм и длиной не менее 4 см. Набейте её сухой кислотой на 1 см с краю. И зафиксировав над пламенем, греете при постоянной температуре, только не высокой(!) примерно в 280-300 С. В течение минуты - полторы вы увидите все описанные ниже здесь превращения. Кислота, начиная разлагаться, выделяет прозрачные пузыри расплава - пенится. Это выделяется вода. При этом кислота переходит через пару промежуточных соединений, опять же с выделением влаги и прозрачных пузырей. Под конец обезвоживания масса густеет, продолжая пузыриться и далее, теряя последнюю воду со скворчанием переходит уже в B2O3 который твердеет в стекло, причем (на этой стадии люминофор уже готов и нагрев прекращают). Образовавшийся B2O3 твердеет потому, что температуры в 280-300 С не хватает для его расплавления. Если повышать температуру выше, то есть 100%-ная вероятность осмоления органики и расплавления B2O3. И что тут, кому сих пор не понятно было? Если не умеете нагревать при небольшой температуре и тянет внести в пламя, тогда учитесь контролю. Мой племяш, ему 8 лет. Получил борный люм с первой попытки, прочитав материал на сайте. Без всякой помощи. Мне прислал на удивление хорошее фото. И какие то разработки тут совсем не причем. Просто говорю, как следует делать, а не как делает общая масса людей в Интернете, что совсем не означает, что там делают лучше. И перед нагревом лимонку надо хотя бы перетереть с порошком борной кислоты, не говоря о смачивании смеси водой и сушке.

Нет, не знаю. Есть возможность попробовать найти такие работы на англоязычных и германских сайтах. Там могут встретиться чисто исследовательские работы узкой направленности начала ХХ века и не более. Для этого нужно всего лишь знать оригинальные названия работ и иметь платный аккаунт в электронной библиотеке + знание технического языка. Но такая инфа мне не доступна. Это нужно быть скорее историком букинистом, а не химиком. Более чем уверен, что таких таблиц рецептур там нет в помине. Дело в том, что примерно 95% старых работ в сети попросту не доступно. Как на русском, так и на других языках. Их не выкладывают т.к. устарели или не имеют практического воплощения в технологии, представляя интерес только для историков и тех, кто пишет свои труды. Лежат себе в библиотеках, и раз в 10 лет может быть, кто возьмет и выпишет от туда пару строк для своей диссертации и баста.

Нет, не связующее. Его там нет. В противном случае, оно будет попадать в воду, которую используют после обмена на катионитной смоле. После моей очистки такого таблетированного NaCl до х.ч. или ос. чистого люминесценция естественно пропадает. Зато в процессе очистки убирал много Fe, чуть Mn, и был совсем мизер Cu. На некоторых таблетках часто наблюдаются вкрапления, цветом похожие на ржавчину, не только снаружи, но и внутри. На катионный обмен эти примеси не влияют и в воду не переходят, но видно вызывают такие вот световые явления в прессованном продукте. У меня есть кусманчик галита из Артемовских соляных копий. Он люминесцирует почти целиком светло-голубым цветом, с небольшим розоватым участком. Известны галоидные люминофоры. Это хлориды, бромиды и йодиды ЩМ с добавками Тl, Sn и др. По поводу лимонки. Вообще, если внимательно читать материалы, и старые тоже, то уже можно понять, что массу, перемешанную с органикой, прокаливают тонким слоем с несильным нагревом и прекращают нагрев, когда она перестает пениться (борная перестает терять влагу, не повышая температуру и не плавя ангидрид. На это дело уходит не больше минуты-полторы. Вам уже и температуру указали и все подробности. Думаю больше ничем помочь не смогу. Все зависит от вашей работы. В этом деле требуется осторожность и массу перегревать не следует

Да не забывайте за хлорид аммония и серную к-ту. Даже для сельских жителей это уже давно не проблема, не говоря о городских. Если иметь желание, можно сделать многое. Вот трудяги из колхоза М-к. рассказывали мне недавно, что привезли из города два мешка NH4CL и порядочно электролита, специально соляную кислоту делать для своих нужд (работают с металлами и без неё никуда). Они прессуют влажный нашатырь. После высыхания монолита раскалывают на куски. Кусочки заливаются серной кислотой. Во первых, реакция идет сначала без нагрева. Серная к-та полностью смачивает нашатырь увеличивается % взаимодействия реактивов. Это самый простой способ получения HCl кислоты. Концентрировать можно, опять же пропуская хлороводород в охлаждаемую льдом солянку. Они даже под это переделали ёмкость старого самогонного аппарата и купили хороший холодильник. Выход получают в среднем с плотностью 1,14... это примерно 28-29%. Получаемый сульфат аммония затем используют как замечательное удобрение для своих огородов.

Цитирую из статьи: (Температурным оптимумом может служить нижний порог осмоляемости: 280-350°С. При этих же температурах идет интенсивное разложение борной кислоты. Установив оптимум в этом пределе температур, вы сможете приготовить прозрачные или полупрозрачные борные люминофоры. От сюда и получите их хорошее качество.) Таблетированный NaCl, как правило квалификации ч. или ч.д.а. Есть пресуют и большего размера. Не спорю, что все такие таблетки могут люминесцировать, во всяком случае, те что у меня есть - в УФ розовые.

Может быть и такое. Технологии ведь меняются. Допустим, какой нибудь один компонент может быть улучшен т.е. заменён другим. Отсюда в шутку сказать и "застревают палцы в пробирках". Решил дописать по поводу люминесценции, фосфоресценции и примесей в реактивах. Многие просто с этим не сталкивались или не обращали внимание. Люминесценция (буду использовать этот термин) в веществах наблюдается очень часто, порой сопровождается довольно длительным послесвечением. К примеру, такими явлениями обладают алюмокалиевые квасцы х.ч.; алюмоаммонийные квасцы квалификации ч.; таблетированный NaCl применяемый для ионообменной смолы в котлах при очистке воды. У них наблюдается зеленоватое короткое послесвечение после освещения их аналитической лампой. К примеру, таблетки NaCl люминесцировали чётко выраженным розовым цветом. Затухание было зелёное. Как-то давно, в качестве экономии приобрел карбонаты стронция и бария квалификации ч.д.а., ибо подсчитал, что стоимость приготовленных нитратов этих металлов из карбонатов и кислоты получается меньше, чем, если бы их покупать готовые. Так вот после воздействия аналитической лампы на карбонаты, возникала люминесценция разной цветности и зеленоватое достаточно яркое послесвечение, продолжавшееся порядка 10 секунд. Свечение по яркости было сравнимо с плохо сделанным или забракованным кристаллофосфором или боратным люминофором. Такие явления наблюдал у KCl, CaF2. так же у карбонатов и фосфатов магния и кальция. Все реактивы имели низкие квалификации чистоты. У осаждённых и высушенных сульфидов цинка и кадмия низких квалификаций присутствует только люминесценция. Мало заметная люминесценция присутствует и у х.ч. препаратов - карбонатов и окисей ЩЗМ, с коротким послесвечением. Люминесценцию так же можно увидеть у галита, комовой серы, малахита и многих других минералов. Нужно сказать, что такие явления светоотдачи зачастую отсутствуют у всех вышеупомянутых высокочистых реактивов или незначительно мало выражены. Так, в особо чистых карбонатах и окисях ЩЗМ люминесценция почти не заметна, и затухание остаточного свечения происходит очень быстро – порядка 0.5-1 секунды. Этим грубым и косвенным способом можно пользоваться, контролируя чистоту таких реактивов по примесям тяжелых металлов самостоятельно. Ну, это для тех, кто занимается высокочистыми реактивами.

...до максимально возможно низких. Как раз высокие тут ни к чему. Я в обще привык подходить к таким делам серьёзно и делать максимальное качество, что бы указать людям на их ошибки и показать, что можно делать куда лучше. Ведь со временем многое забывается и теряется, порой нужное. Многие не обращают внимание на мелочи, которые могут решать исход успешной работы. И о лампах накаливания и вспышках забудьте. Да и время уже давно не то, что бы использовать технику угрюмого застоя. Эти источники света полноценно не подходят для возбуждения борных люминофоров и никогда не подходили. Фотовспышки рекомендованы, как некая, не до конца эффективная альтернатива за неимением нужного. На дворе 21 век, а в статьях про борные люмы, так никак и не могут отойти от старья и до сих пор перепечатывают чужие ошибки. Аналитические лампы, синие лазеры, синие и ультрафиолетовые светодиоды - это куда лучше всякой вспышки. Но за них, почему-то упорно забыли и почти не упоминают. Читайте параграф "Термическая обработка"и далее. Всё поймёте.

Про изменение цвета. А что тут может быть удивительного? Это что, случай, какой то единичный? Нет. Разные вещества, воздействуют по-разному, энергия перехода различается, смещается цветная эмиссия в длинноволновую или коротковолновую область спектра в зависимости и от рода возбуждающего излучения, центров люминесценции и рекомбинаций на электронных уровнях. Обычное дело в химии люминофорных продуктов. Есть вообще люминофоры хамелеоны. В России пока опытные образцы. Аналогов в мире пока нет. После возбуждения такого люминофора сначала наблюдают один цвет излучения, затем он сменяется другим. На счет лимонной кислоты. Вот, вчера сделал хороший образец зеленого люминофора: добавлял 0,0235 г лимонки на 1,0 грамм аптечной борной кислоты. Делал в стеклянной трубке. Все получилось без проблем. Опишу свойства если интересно. Под аналитической лампой флюоресценция желто-бежевая. Начальная яркость на 8 баллов из 10 максимальных(для ZnS). Визуальное послесвечение в полной темноте 45 секунд зелёного излучения после аналитической лампы. После воздействия люминесцентной лампы дневного света голубоватой цветности - начальная яркость 6 – 6,5 баллов, послесвечение бежевое на 20 секунд визуального. На свету внешний вид люминофора слегка бежевое( как плавленый сахар) почти прозрачное вещество? Почти. Как такой прозрачный получил? Простой контроль температуры нагрева. Можно было бы добиться и полной бесцветности и прозрачности при более точном контроле (например, в печи). Кстати, статья про борные люминофоры на сайте обновилась. Там теперь указан рекомендуемый оптимальный температурный режим их термообработки, степень готовности и прочие полезности. Такие сведения только там наверно и есть, больше нигде пока нет.

Активаторы вы указали сами. Вся добавляемая органика и является активаторами. С лимонкой проблем не будет. Добавляйте как указано. Люди ведь, не даром старались и ставили столько опытов. Тем более, что эта инфа была опубликована с подачи научного журнала при СССР. За выдумку в те времена можно было и по шапке схлопотать, не то что сейчас - информационный бардак. О примесном влиянии алюминия и алюминиевой посуды я провел небольшую работу и результаты представлены здесь. Всё теперь достаточно ясно, что алюминиевая посуда практически не влияет на борный люминофор. А принудительное его внесение в борную кислоту как активатора в виде соли, вызывает незавидные качества у люминофора. Читаем и делаем выводы.

Мне понравилась ещё одна фраза в описании такого опыта с карбонатом, гидрохиноном и перекисью: Для такого объёма раствора, емкость непомерно большая. Кто делал его, и у кого происходило вспенивание смеси, тот знает, что для посуды, максимум хватает и сто грамового стаканчика. Круто кто-то сочинял.

Конечно же, это разные рецепты. Синтез флуоресцеина описан специально, по причине того, что это соединение специфическое, не каждому доступно, его в аптеке не купишь, да и в хим магазинах и на хим фирмах тоже порой нет в наличии. Единственная надежда для большинства, это получить его самостоятельно. Автор рекомендует его как добавку к борной кислоте для получения люминофора и всё. Там же, во втором параграфе: - "Р. Маслов сделал около 15 борных люминофоров, дающих разное свечение: синее — с салициловой кислотой и пирогаллолом; зеленое и сине-зеленое — с лимонной кислотой, родамином С, эозином, флуоресцеином, нафтиламином, желто-оранжевое — с люминолом." Каждое органическое вещество естественно выступает самостоятельно и отдельно, просто объеденены по цветности, которые они придают люминофору. Про хвойный концентрат пишут более менее правдиво, но это не в коем случае не "важные" рецепты! Это просто хорошо оформленная "статья-привлекаловка" c использованием всем доступных реактивов. Это статья рассчитана главным образом на привлечение потенциальных покупателей для алюминатных люминофоров, порой незавидного качества и только. Так, как он сейчас плохо продается и продавцы из кожи лезут, что бы сбыть товар. Сейчас больше предложений, чем спрос. Не даром очень часто, внизу статьи указаны сайты продавцы китайского или несуществующего в природе "голландского люма", который на поверку оказался из того же Китая. Мало того, прочитал на одном форуме нонсенс за боратные люминофоры на хвойном концентрате. Оказывается, они теперь уже начали светиться после засветки в течении часа! Пипец - приехали. Ну не фантастика ли? Нет, не фантастика - это просто тупое враньё рекламщиков. Тартразин – краситель, который входит в состав концентрата, так сказать, для визуального эффекта. Результаты у людей опять же разные, по различным причинам - сами понимаете. Кто пишет, что вместо концентрата нужен только экстракт и наоборот. Кто вобще сообщает, что люм у него получился только на чистом красителе, а на концентрате и прочем не получается совсем. Сам скажу. Люминофор, сварганенный на концентрате не хуже, но и не лучше, чем сделанный на другой какой либо органике и достоинств каких либо абсолютно не имеет. Мне правда непонятна ваша фраза: Мне интересно, откуда взяты сведения за применение алюминия? Скажите плиз, это случайная практика или где-то вычитали?

Можно попробовать сделать щелочноземельные фосфора. Температура обработки таких составов в среднем 950 С. Прокалку удобно вести в тиглях с незакупоренными тигельными крышками (для выхода газов и паров). Так же, можно приготовить люминесцентные и некоторые фосфоресцентные составы на базе сульфида цинка, марки серии ФК, фото которых представлены здесь. Температуры те же. При этом крышки на тиглях желательно замазывать глиной.

Ответ отправлен в личку.

Вот, тоже отзыв об этом опыте. http://chemlight.ucoz.ru/forum/8-75-1 Как видно этот фокус у народа не получается, и таких случаев масса. Ещё ни где не видел постов, где бы этот опыт удался у кого-то на практике. Зато вариантов проведения хоть отбавляй. Вспенивание же смеси присутствует всегда, но... А у вас самой проходила эта реакция с возникновением свечения? Если да, то приведите пример для людей, как и при каких условиях, вами был проведён сей опыт, не ссылаясь на друзей и знакомых. Повторим, проверим. Если вы советуете это не проверив, основываясь на том, что метод часто попадается в популярных книжках и он "стопудово" проверенный, то можно считать, что этот рецепт не соответствует оригинальной реакции и является очередной вермишелевой байкой. Никто не любит, когда говорят впустую.

Зайдите сюда, там есть статья по люминолу и ссылка на книгу Бабко А.К. Хемилюминесцентный анализ, как раз за применение люминесценции.

Доочистить его действительно нельзя. Чистят по возможности исходные и желательно растворимые реактивы для синтеза. :angry:

Читаем друже и изучаем. Как раз то, что вам нужно http://chemlight.ucoz.ru/load/recepturnye_dannye_i_tekhnologija_izgotovlenija_dlja_cink_sulfidnykh_ljuminoforov_zns_i_smeshannykh_sostavov_na_baze_zns_cds_quot_svetjashhiesja_kraski_quot/1-1-0-12

Если вы внимательно прочитали работу, то как раз, там и предлагается чернить сульфидами, с дальнейшей декоративной зачисткой (по желанию конечно). При разложении дитиокарбаматов и образуются прочно сцепленные поверхности разных сульфидов металлов. К золоту этот способ как раз применим, как никак хорошо, и так же является надежным способом чернения для многих металлов, сплавов и керамики, которые не образуют или не могут образовывать темных (черных) сульфидов. Пять лет гарантии такого покрытия при использовании, это думаю, не мало.

Чернение различных металлов http://chemlight.ucoz.ru/publ/set/set/chernenie_metallov_i_splavov_i_keramiki_ditiokarbamatami_metallov/4-1-0-35

Ссылку не помню, но скажу единственное и не поленюсь написать следующее. Сейчас в сети, последние четыре года точно, идет целенаправленная дезинформация с комерческим уклоном. Это касается не только разного рода светяшек, но и промышленных товаров и технологий. Уясните раз и навсегда, что эти видео с напитками, помидорами и цветками и спичками - это откровенный развод для простачков. И забавляются этим разводом далеко не малолетки, а люди, которые преследуют какие то свои определённые цели, им только ведомые. Так же, было и четыре или пять лет назад с рецептами люминофоров в предверие продаж нового люминофора на основе алюминатов. Было сделано следующее. Чтобы народ в общей массе не заморачивался поделками, а покупал тогда дорогущий готовый люминофор, в сеть начали выкидывать откровенную антинаучную хрень в виде "рецептуры", которая не была годная для какого либо применения. Прижилась эта хрень так крепко, что сейчас приходится сильно стараться, что бы переубедить людей в обратном, и не химику или не специалисту в данных областях трудно что либо объяснить и показать истинную правду. В итоге, настоящих рецептов люминофоров в сети, кроме, как боратных с органикой не осталось вовсе. Так что, не доверяйте вы этим фокус-покусникам. Больше зрите книженций по химии и не смотрите видео супер фокусников и клоунов. Вот такие пожелания.

Форум люминофоров переехал на http://chemlight.ucoz.ru/ Добро пожаловать.

Если интересует глубокая очистка от сопутствующих катионных примесей то вот, читайте. Способ куда более хорош для любых реактивов, в том числе и для ниобата лития. Что бы не было гемора, сначала изучите всю статью, поймите суть процесса, лишь только потом применяйте. Удачных синтезов.