Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

barbos

Пользователи
  • Постов

    49
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные barbos

  1. Попытался вытеснить серебро цинком. Получил осадок, но он не расплавился при 980 град. В азтной кислоте растворился частично, образовав полупрозрачные кристаллы. Получается, в осадке не серебро?

  2. 1 час назад, бродяга_ сказал:

    то что он хочет признался только на 5 ой странице.

    Я это написал в первом сообщении.

    Т.е., при добавлении каустика в раствор нитрата серебра я получу его (серебра) оксид?

  3. Как то не встречал эту схему. Скорее всего, она для очистки растворенного в азотке лома. У меня же чистый нитрат. Ну и желание опробовать электролиз. Казалось, это проще и эффективней.

  4. Анод - стержень от батарейки, катод - титановый стержень. Ток ок. 1000А/м2. Напр. 1,4В. Поначалу с угольного электрода выделялись только пузырьки газа, но через 15 мин. начали расти черные иглы и сыпаться шлам. На катоде росли мелкие кристалики серебра. Через 3 часа осыпь с анода и катода составила примерно 1:3 соответственно.

    Отключил, оставил на ночь. С утра повторил, но на катоде начал расти "мох". Этот эффект заметил еще с электродами из нержавейки - в первый день растут блестящие кристаллы, а на второй серая мелкая пыль. Понижения тока до 300-500А/м2 изменений не приносит. Что опять выделяется на аноде? Или стержень из батарейки это не совсем то, что нужно?

  5. 23 часа назад, Леша гальваник сказал:

    С нержавейкой на аноде в этом электролите на катоде садиться шонибудь... особенно, если ток высокий.

    А шо там может быть, - чда нитрат и деионизированная вода?

    21 час назад, aversun сказал:

    В детстве делал электролиз нитрата серебра с угольным анодом и титановым катодом.

    Выросли красивые дендриты серебра, хранятся у меня до сих пор.

    Вроде вот таких.

     

     

     

    Электроды должны быть пластины, или цилиндрические (диаметром ок. 1см) пойдут тоже?

  6. 18 часов назад, бродяга_ сказал:

    а чего ты хотел?

     

    от чего?

    18 часов назад, бродяга_ сказал:

    куда взял, на анод, катод или в поход?

    На катод и на анод

    Таким образом выход получается ок. 80%.

  7. В процессе электролит темнеет до полной непрозрачности. Так и должно быть? Как определить окончание электролиза, т.е. осаждения всего серебра?

  8. Взял нержавейку почище, пищевую. Ток 0,2А. Все равно активно образуется черный оксид серебра.При чем, если раньше он рос в виде "дерева", то теперь в виде налета, осыпающегося крупными хлопьями. Катодного серебра совсем мало на электроде.

  9. 4 часа назад, avg сказал:

    2АgNO3 + H20 = Ag(катод) + AgO(анод) + 2НNO3

    Оксид разлагается при ок. 300 градусов. Значит, если его сплавлять с катодным серебром, то проблем быть не должно. А как избежать разложения воды? Менять электроды?

     

  10. рН раствора сремится к 0. Смотрел по индикаторной бумаге, электрод рН-метра стремно погружать. От раствора отчетливо несет азоткой. Насколько я понял процесс восстановления серебра таким образом, кислота не должна образоваться. Откуда водород? Вода диссоциировалась?

  11. Собственно хотел восстановить серебро из раствора нитрата. Развел 30 г/100 мл воды. Кислоту не добавлял, т.к. раствор и так вышел слабокислым. Площать электродов 0,009м, расстояние между ними 2,5 см, напряжение 2-3В, ток 1-2А (увеличивается по мере роста кристаллов). На "-" оседает, как и должно, серебро, а на "+" тоже растут типа деревца с острыми иглами, черные. При чем их не меньше чем серебра. Электроды их нержавейки, не пищевой.Сам электролит стал темно-коричневым,. При снижении напряжения до 1,5В и ток 0,8 А раствор просветлел до светло-бурого. Что растет на аноде?

  12. Вернусь к теме. ГОСТ пишет, что перманганат калия, значит так и надо. Невозможно применить другой способ, которого нет в нормативной документации. Вопрос в том, что значит крепкий раствор? Какая концентрация? И где это может быть прописано, на что ссылаться при выборе концентрации?

  13. Здравствуйте! После возросшего обьема исследований на бензапирен, встав вопрос об утилизации остатков стандартных образцов. В ГОСТе есть только пометка об окислении крепким раствором перманганата калия. Но т.к. он является прекурсором, нужно точно прописать его количество, и НД. Есть ли какая-либо информация по этому вопросу?

  14. Вот это я затупил

    В общем, сделал насыщенный раствор при 80 град., начал фильтровать - он кристаллизируется на фильтре и забивает его. Потом фильтрат застыл в стакане, вода не отделилась, масса напоминает лед, из стакана не вынимается. Кое-как наскреб, положил на фильтр в воронку бюхнера, включил вакуум но ничего не отсасывается. При попытке промыть холодной водой она впитывается как в снежный ком и частично растворяет кристаллы. Если их высушить, то все примеси останутся. Никакой очистки не произойдет. Может, делать менее насыщенный раствор?

  15. Добавил к раствору еще 80 г карбамида - растворилось. Значит раствор ненасыщенный. Но везде в свойствах пишут что 79 г. при 80 градусах. Странно.

     

    Еще в одной книге по графику растворимости выходит что при 70 градусах растворимость больше 300 г. (http://chem21.info/page/156197126142022129210221171034218198164052236148/). Где же истина?

×
×
  • Создать...