Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Shah

Участник
  • Постов

    1668
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    2

Весь контент Shah

  1. - не делают у нас ПМР, лаб таких нет, макисмум что можно - ИК-спектр снять, но мну предупредили, что разбирать этот спектр мне придется самому - типо у них нет библиотек стандартных (что это означает хз - но сделал вид что понял - как говорится иногда лучше промолчать - сойдешь за умного ;-) - альдольно-кротоновую конденсацию я пока помню, НО аффторы патента считали что она здесь не идет... похоже им действительно стоило в свое время выпить йаду - гек в таких условиях (водная среда) полюбому не получицца, имхо имели ввиду не его - селитры там уже небыло (юзал ацетновый раствор, вся селитра осталась на фильте еще за день до этого), так что шла реакция именно с соляной к-той, с одним электролитом смесь просто немного желтеет... - ацетон получать как-то не очень охото, попробую перегнать хозмаговский может он получшее станет... в принципе можно побегать по городу, поискать... но уж больно не нравицца мне взгляд продавца, когда спрашиваешь -"а ацетон у вас хороший? можно понюхать?"
  2. рассматривали такой вариант, но дело ф том, что часть этого добра не списана, и перед выкидыванием надо полюбому их списать как-то, а чтоб списать нужно чтоб утилизаця была... короче надо по закону - тупо выкинуть можно было и не спрашивая тут
  3. 2 Farmacet и Antony - приезжайте и забирайте сколько чего надо, самовывоз из Южно-Сахалинска ;-) там значительная часть загублена условиями хранения - кислоты испарились, сульфид натрия воду насосал, сода и хлорид аммония - часто вообще куски влажного г... на полу вообще склад - это зона хим заражения, летом можно заходить только в противогазе, все паутиной затянуто (но пауков не видно - видимо мутантный пауки-невидимки :-) ), на полу жижа ржавая хлюпает под сапогами... 2 Raqe - вот мне и интересно, где самые последние номы и тп взять
  4. за литературу спасибо - поистчу дело в том, что (по крайней мере так мне сказали в нашей экологической службе) нормативы есть не для всех веществ, и действуют они только пока не истек срок годности, а если истек - то надо проводить анализы, и смотреть вдруг там чего нового образовалось, соответственно все это влетает в нехилую копеечку да ко всему прочему на складе довольно много реактивов не проходящих ни по каким документам, те формально их вообще нет ;-( 2 ZMEY - с этого начал, результат - сплавил 5-6 кг, химия в нашем универе в такой глубокой ж...пе, что никому ничего просто не надо, а организовывать торговлю (даже раздачу) с привлечнием широкого круга общественности - черевато "небом в клеточку и друзьями в полосочку"
  5. имеется склад с реактивами, там много чего из неорганики и чуток по меньше органики, здания склада находится в неописуемом цензурными словами состоянии, необходимо утилизировать ненужные/испортившиеся реактивы, общее количество - ок 1,5 тонн, в основном хлорид аммония, и сода кальцинированная, но есть и всякая "радость" типа сульфида натрия, плавиковой кислоты и... короче много всего плюс один момент - вся эта затея должна обойтись в минимально возможную сумму... иначе оно никому нафик не надо кто сталкивался с подобно задачей? поможите граждане пжалуста - где можно глянуть правила и нормативы по теме (сам искал - всякая лажа и реклама лезет) - ну и личный опыт не повредит
  6. делал давно и 2 раза, третий раз почему-то не получилось... почему - так и не понял лимонная кислота, спирт этиловый, серная к-та (ок 75%), соотношение мольное 0,1 к 0,3 к 0,3 греем потихоньку в колбе, отгоняется жидкость с интенсивным лимонным запахом,
  7. не помню точно, но имо гост концентрацию не нормирует, точнее она может быть по одному госту и 58 и 63%, а нормирует гост содержание всяких примесей так что поддержу Farmacet-а - померь плотность
  8. неутерпел - проверил реакцию ацетонового раствора с азоткой, смесью серки с NaCl и раствором NaOH - с азоткой (ок 55%) цвет из красного становится темно-желтым, долго смесь не держал помня о реакции такой азтоки с ацетоном - со смесью сразу появляется оч темное окрашивание, в разбавленном виде - ближе к фиолетовому, выделяются какие-то пары, но запах слабый и непонятный - cо щелочью жидкость расслаивается на два слоя, верхний желтый, нижний остается прозрачным, после взбалтывания все смешивается в мутную (эмульсия?) желтую жидкость
  9. 1. а что тогда с аммиачкой происходит, она полюбому расходуется? 2. имо запах не фенольный, НО в любом случае примеси там мало, есть конечно вариант что этого "мало" хватит чтоб покрасить... но ведь и из чистого ацетона получается такой-же сироп, есть патент по этой теме, и публикация в РЖХ, но я не того ни другого не видел, к сожалению насчет нитрации - я тоже думаю, что нитрогруппы туда не влезут, НО ф патенте как раз про нитрацию говорится... отсюда вывод - кто-то гонит ;-) или аффторы или мы а что думаешь по поводу участия в подобной реакции формаля?
  10. 1. окислы азота из аммиачки получаются при термическом разложении, имо распад под действием аммиака будет идти не так... только ХЗ как 2. все реативы технические (ацетон стремный, с какой-то вонючей примесью, но имо дело не в ней, бо выход "сиропа" с 30 мл ацетона - ок 20 мл) аммиак был скорее теплый чем горячий, охлаждал для уменьшения потерь ацетона охлаждение происходит при растворении селитр в воде, а тут воды не было... хотя есть мысль попробовать с водным аммиаком - может пойдет процесс 3. метиметакрилат... ладно погрею оргстекло, тут-же много не надо... как будет выглядит разложение - с солянкой обесцветится должно? а заместо солянки смесь серка (36%)+NaCl - пойдет? 4. почитать меня интересует конкретно по сабжу ;-) проэкстрагировал сироп ацетоном - в нем неплохо растворяется, на фильтре остались длинные игольчатые кристаллы - предположительно АС, упарю ацетновый раствор - тогда можно будет "поиграться" с хлористым оловом и полимеризацией возник вопрос - в-во полученное по это реакции должно давать с конц азотной к-той (>90%) полинитропроизводное - предложенные тобой в-ва этому условию удовлетворяют? (имо свободные радикалы должны в таком случае окислиться, хз до чего, а нитрозоамин... возможно окислиться до нитроамина, а потом может и занитруется)
  11. такая кислота пойдет, а без нее... имо никак
  12. большое спасибо за ответ - оксилителей не было, ну разве-что азотистая к-та все-же образуется - не нагревал вообще, только охлаждал - стирола нет... может как-нить по другому? - с хлористым оловом попробую ЗЫ. неподскажешь где можно почитать по теме что-нить?
  13. сироп постоял недельку на балконе и упарился раза в полтора, из него высадилась селитра, между ее кристаллами - кроваво-красное оч густое в-во, запах аммиака немного остался думаю проэкстрагировать ацетоном ЗЫ. неужто ни у кого никаких мыслей нет???
  14. ацетон+белизна (це отбеливатель хлорный), выход зависит от качества белизны, если надо немного - можно собрать капли осевшие на дне, хотя лучше отогнать (водяная баня, "выхлоп" холодильника под воду - чтоб не нанюхаться, ну или вытяжка)
  15. и добавлю - вроде-бы сходная реакция известна для формальдегида, то-же получается красное сиропообразное в-ов, с формалем можно проводить реакция в водной среде (забыл сказать - с ацетоном все нужно безводное, хотя в небольших количествах вода не мешает)... вообще с формалем довольно странно - по идее должен образоваться уротропин, но...
  16. в ацетон сыпем АС, пропускаем аммиак, в итоге получается красное сиропообразное в-во (если в процессе охлождать до 0 С, то сначала сироп желтый, а краснеет потом) в-во растворимо в воде и ацетоне, при температуре ок 5 С замерзает в красную кристаллическую массу, но не полностью пока есть два варианта - аммиак расщепляет АС на гидрооксиламин и азотистую к-ту, в итоге получается нитроловая (или нитрозолвая?) к-та, точнее ее аммиачная соль - получается триацетонамин, который дает азотнокислую соль... и как-то преобразуется дальше
  17. ну бромпропионовая мне как-то не светит, да и не греет... но за методу все равно спсибо - бо уяснил что перегонять придется, к сожалению (что-то меня стремает перегонка нитроалканов)
  18. >а для чего? комбинированный твердо-жидкостной двигун (в перспективе), а так просто хочется сравнить с другим в-вом, чтоб понять что я получил >а чего ты ждал от ацетона? что в нем расторится нитроэтан >в воду выливать надо а дальше что? нитроэтан в воде расторим, бромитд натрия растворим, ДМСО тоже... как из такой байды сабж выделить - ума не приложу >а как делить изомеры будешь Et-NO2 и EtO-N=O эфир в воде не растворим (ежели я не попутал)
  19. бромэтан с нитритом натрия в ДМСО (раствор насыщенный при комнатной температуре), в итоге вся смесь схватилась в довольно прочную белую массу, разжижаемую ацетоном но с трудом (мешать здорово надо) вопросы - я наверно слишком мало ДМСО взял? - как можно выделить нитроэтан (желательно без перегонки)? ЗЫ. это не для дури
  20. насколько я знаю ацетон планируют заменять на МЕТИЛацетат (вроде бы он ближе по физ. свойствам), однако слух этот идет уже года 4, а ацетон как продовали так и продают
  21. чтоб взорвалось только от нагрева - это надо очень здорово постараться имо... а при разложении в зависимости от температуры (в основном) будет много чего, помимо закиси и моноокись идет, и до двуокиси окисляется, причем при неравномерном нагреве все это будет до кучи с парами селитры... так что температуру держать надо четко что касается моноокиси - имо так его получать неперспективно - выход низкий будет, лучше уж медь растворять в смеси электролита (р-р серной к-ты) и селитры
  22. спсибо смешно, тут дело как раз не в том, чтоб не ржавело, а чтоб видок был красивый, да и фосфорную как-то жалко расходовать
  23. порция масла с балкона была принесена домой и медленно нагрета до комнатной температуры и тут она завелась... собсна ничего экстремального небыло - просто банка разогрелась и повоняла чем-то типа уксусной к-ты, в остатке примерно 2 мл темно-коричневого в-ва, растворимого в воде ежели-б не растворялось, подумал - бы, что это диацетилфуроксан, а масло соттветственно было оксим...
  24. спасибо за совет чем было покрашено я не знаю ржавчину сдирать коненчно надо, это я знаю, и даже знаю кому придецца этим заниматься
  25. >Т. пл. монооксима ~69 С значит, если он и есть, то в растворе... дело в том, что масло взаимодействует с нитритом и при этом образуется водный раствор чегой-то, я думал, что в масле довольно много оксима и с нитритом (точнее с азотистой к-той) происходит его распад на N2O и CH3COCHO (это мне на експлодерсе сказали), но раз оксим при н.у. твердый... значит у меня или его раствор, или вообще не он про нитрование ты меня немного не так понял, да и я накосячил - подумал что оксим может нитроваться до нитроловой к-ты- CH3-CO-C(NO2)N=OH, но ведь их обычно наоборот получают... новая порция масла стоит на балконе, без воды видимых признаков разложения не подает >Не подорвись - весьма опасными соединениями балуешься спасибо за предупреждение, но к химии я пришол именно через вв, поэтому кой-какой опыт имеется, да и некоторое подобие бронекамеры, для всяких не шипко понятных веществ вообше все это "исследование" идет от одного юсовского патента, по теме которая здесь правилами запрещена там при реакции ацетона с азоткой получают то-же масло, по свойствам похожее на диацетилфуроксан, но состав элементарный немного отличается, что именно получается - патентодержатели не заморачивались с выяснением
×
×
  • Создать...