borodul
-
Постов
510 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
1
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные borodul
-
-
Спасибо за наводку, не знал
Всегда пожалуйста
-
Может, всё-таки ReO3?
Виноват, обсчитался.
-
С одной стороны в такой соли будут 2 одинаковых элемента с разными степенями окисления, что немножно странно выглядит.
С другой - 1 марганец проявляет (проявлял бы) металлические свойства, другой - неметаллические.
Возможна ли такая соль?
Ну и заодно могут ли быть Cr2(CrO4)3, Re(ReO4)3 и т.д.
Это смотря какие там степени окисления у марганца. Допустим, если там соседствуют Mn+2 и Mn+7, то конечно, нет. Конпропорционирование будет идти 100 %. Да это, в принципе, известная реакция, мы ее на лабораторных студикам в НГТУ даем проделывать. Отлично получается в растворе MnO2. Другое дело, если будет Mn+4 и Mn+6. В этом случае конпропорционирование идти не будет, но и солью такая штука тоже, скорее всего, уже не будет (если Вы отличаете соль от ковалентного соединения, то Вы меня поймете).
Смешанный оксид хрома, указанный Вами, насколько я знаю, есть. Во всяком случае, его существование ничему не противоречит, поскольку это две устойчивых степени окисления хрома +3 и +6 (в большей степени, конечно, устойчива +3, но +6 восстанавливается обычно именно в +3, а промежуточные степени окисления хрома любят диспропорционировать именно в +3 и +6). Получить его легко - хромат натрия с любой растворимой солью трехвалентного хрома, соединение это повалится в осадок. Вот если взять дихромат, то может и в растворе оказаться, потому что дихроматы растворимы гораздо лучше хроматов. Например, хромат железа (III) нерастворим, а дихромат - растворим. Соединение рения Re(ReO4)3 - это диоксид рения ReO23. Степень окисления +3 у рения дюже любит отдавать электроны, поэтому соли такой, скорее всего, не получить.
-
Не беда. Проблема только в том, что о-фенилендиамин — дорогое удовольствие. Похоже, тоже придётся синтезировать
Да я бы не сказал, что слишком уж дорогое. Соточка в "Союзхимпроме" торгуется за 400 с небольшим рублей. Можно было бы купить, кабы они с "физиками" дело имели.
-
Соединения натрия растворяются, впрочем, как и многие соединения алюминия, но речь о металле. Если найдете таблицу, которая говорит, что натрий (металл) физически растворим в воде, дайте ссылку. Физически натрий растворим, скажем, жидком аммиаке или некоторых органических соединениях.
И не надо тыкать.
Коллега, по-моему, спор о растворении переходит в демагогию. Физически или не физически - не суть важно, по-моему, главное, что растворы образуются, а натрий в осадке не лежит. И уж конечно нет смысла искать таблицу, о которой Вы говорите. С уважением,
-
В результате суд . мед . экспертизы в моих анализах обнаружен пировалерон .Наркотики никогда не употреблял ,за час до эксперизы выпил 2 таблетки Афобазола. Единственное логическое объяснение - это некая связь из производных и аналогов ,найденая в интернете .Есть распечатанные статьи .Суд отложен на 2 недели, до выяснения обстоятельств.Мне требуется человек ,который поможет разобраться возможно ли это ,и если это так, помочь доказать это в суде .
Я не советую Вам освещать данную ситуацию открытым текстом.
-
Бисульфитные производные — до 60-70 °С вполне устойчивы. Однако увлекаться не стоит.
Вопрос — как и зачем перегоняли диметилглиоксаль? Смысл?
Бисульфитные аддукты хорошо получаются в водно-спиртовой среде, вываливаясь в осадок после интенсивного перемешивания. Бисульфитный раствор готовят по схеме NaHSO3 + тёплая (40-45 °C) вода до полной гомогенизации, затем в полученный раствор приливают спирт, а уже потом в эту систему потихоньку приливают альдегид и перемешивают. Потом выпадает кристаллический осадок. Его и используйте.
Да поздняк уже, фенилендиамин закончился, а диметилглиоксаль перегонял затем, что реактивно-чистого его у меня не было, зато диметилглиоксима в лабе - завались. Гидролизовал его, и из раствора отогнал диметилглиоксаль. Потом уже где-то нашел такую методу получения, причем там учитывались все мои наблюдения относительно этого процесса.
Напорол я в ходе этого всего дела, надо отметить, знатно. Глупостей наделал.
-
А в чем разница, валится продукт или не валится? Главное, что водород летит, а значимость растворимости второго продукта реакции уже вторична. И реакция в растворе CuSO4+NaCl идет вовсе не из-за высокой кислотности, которая и не очень высока, а как я уже и писал, из-за разрушения окисной пленки и образования гальванической пары. Амальгамированный алюминий прекрасно реагирует и просто с водой.
Разница в том, что если кинуть в воду алюминий, то раствора мы не получим, а если кинуть натрий - то получим. Говорят же про металлы - "растворяются в кислотах". Вода для натрия - та же кислота.
А за счет чего окисная пленка на алюминии разрушается?
-
Требуются услуги химика ,для изложения документов в суде .
Ответил в личку.
-
Еще как реагирует. Нам как-то раз в школе показывали опыт - вилку алюминиевую от оксида очистили, в кипяток сунули - водород. Немного, но есть. Если в растворе есть что-либо, что снимает оксидную пленку, переводя ее в раствор, - будет реакция.
А в растворе CuSO4+NaCl кислотность высокая, поэтому реакция и идет с выделением водорода. То есть, медь, конечно, тоже выделяется, это просто конкурирующие процессы.
Медь в под слоем раствора может окисляться кислородом, растворенным в воде, но так как его там - хрен да маленько, то это очень медленный процесс. Куда вероятнее другое - металлическая медь в кислой среде умеет окисляться хлоридом двухвалентной меди. Этот процесс используется в электротехнике.
Чушь конечно.
Натрий тоже в воде не растворяется, а как красиво реагирует.
Натрий реагирует с водой и превращается в гидроксид натрия, который отнюдь не в осадок валится, а в раствор переходит. Так что с железом или алюминием сравнивать некорректно будет.
-
Так и знал, что с чистым глиоксалем должно лучше идти))) :dp:
Попробую с чистым поварить. В пятницу у меня авария случилась - делительная воронка взорвалась (внутри был эфир). То ли давно я эфира в руках не держал, что уже бдительность притупилась, то ли день был не бекхема (я еще и джинсы умудрился в тот день порвать), но вещество разбросало на пол-комнаты, а воронку - в клочья. Хорошо, что сам почти не покалечился. Буду изучать Ваши ссылки. Спасибо Вам
-
Выцыганили? Какой выход?
Первый синтез пошел в топку. Кристаллы, которые меня поначалу так обрадовали, оказались о-фенилендиамином. Отсюда главная ошибка - не надо было тратить столько времени и сил на выделение диметилглиоксаль-бисульфита в твердом виде. Я же неорганик, а не органик
Мне всегда хочется все ручками пощупать. Я рассчитывал, что возьму это треклятое производное, смешаю 0.1 моль с 0.1 моль диамина и все получу. Оказалось все драматичнее - диамин закристаллизовался, 60 % взятого диамина выпало в общей сложности.Попробовал повторить, теперь уже просто взял диметилглиоксаль, добавил гидросульфит, добавил диамин, кручу 15 минут при 70 С. Эх я голова садовая
-
После нейтрализации раствор стал ярко-желтым. Количество кристаллов увеличилось, поставил в холодильник, поскольку раствор соды использовал горячий - по методе надо аж 45 г соды в 100 мл воды (как они умудрились столько туда запихать - ума не приложу). Если получится оттуда хиноксалин выцыганить без экстракций - будет просто супер
-
Кстати, расскажите потом, как всё прошло, пожалуйста. И спасибо Вам за интересный вопрос)
Ну что, дорогой коллега, пришло время рассказать о первых результатах.
Взял за основу методику из Пожарского "Практические работы по химии гетероциклов". Хотя этого треклятого бисульфита я и синтезировал столько, что хватило бы на 5 таких синтезов, решил взять загрузки реактивов те, что в книге. А именно - 0.1 моль фенилендиамина, 0.1 моль бисульфита.
Растворил Ф. в горячей воде (из чайника, 80 С), бисульфит тоже в горячей воде, довел его до 70 С. Потом Ф. прилил к Б. раствор сразу окрасился в красно-оранжевый цвет. Покрутил на мешалке 15 минут при 70-74 С, поставил охлаждаться. На дне уже образовались кристаллики-пластиночки. Не похоже, чтобы это были всякие сульфиты-гидро-пиросульфиты - для таких солей, которые кристаллизуются обычно всяким г...ом, слишком красивые кристаллы. Сейчас буду нейтрализовывать раствор.
На данный момент ясно одно - конденсация прошла. О выходе, понятное дело, говорить пока рано, но она прошла, а целевой продукт похоже, не слишком-то любит растворяться в воде, хотя, казалось бы, объем раствора - порядка 300 мл.
-
Надо найти гриб - паутинник красивейший называется. В нем содержится. Протяни руку и возьми :D
-
В литературе говорят, выходы количественные и без бисульфита. В том обзоре по ссылке, во всяком случае. Или здесь 95%: http://booksonchemis...=196918&page=10
" В литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, вносят раствор 10,8 г (0,1 моль) о-фенилендиамина в 150 мл пропилового спирта, раствор 7,85 г (0,05 моль) хинальдинового альдегида в 100 мл пропилового спирта и 30 г уксуснокислой меди, растворенной в 300 мл воды. Смесь нагревают на водяной бане 1 ч. Синяя окраска раствора постепенно исчезает и выделяется коричневый осадок медной соли 2-(2'-бен-зимидазолил)-хинолина. Раствор охлаждают, отфильтрованный осадок размешивают с 300 мл 70%-ного горячего метилового спирта и пропускают сероводород до полного осаждения меди. Сульфид меди отфильтровывают, промывают 75 мл горячего метилового спирта и спиртовую вытяжку присоединяют к фильтрату. После добавления 200 мл воды выпадает желтый осадок 2-(2'-бензимидазолил)-хинолина. Продукт кристаллизуют из метанола. Получают 11,6 г вещества; т. пл. 219—220 0C, выход 95% (от теоретического)."
Да и опыт подсказывает, что с чистым альдегидом лучше должно идти.
В водно-спиртовом растворе? Если известно, то да, есть смысл пробовать...
Кстати, расскажите потом, как всё прошло, пожалуйста. И спасибо Вам за интересный вопрос)
Что касается водно-спиртового раствора, то я не могу сказать, какая доля пиросульфита переходит в гидросульфит, но она всяко есть. Конечно, при дальнейшем добавлении спирта пиросульфит будет валиться в осадок, у него растворимость в спирте меньше, чем у гидросульфита, но сути это не отменяет - равновесие есть. А раз есть равновесие, то и производное бисульфитное тоже должно образовываться. Следовательно, раз глиоксаль связывает гидросульфит, он будет усиливать гидратацию (хотя это правильнее гидролизом назвать) пиросульфита до гидросульфита.
А упаривается раствор производного, как Вы и говорили, нормально. Я его, конечно, не жгу - так, мешалку включил снизу, сверху воздух дую и термометр воткнул в раствор. Температура держится в районе 50 С. За счет большого объема и интенсивного перемешивания условия как в термостате
Упаривается медленно, конечно, в таких условиях - 50-100 мл растворителя в час, но на большее рассчитывать не приходится. В толще раствора кристаллы плавают. Вобщем, все как по науке Конденсацию буду проводить уже завтра, в Новосибирске рабочий день заканчивается потихоньку
Но отчет обязательно будет! -
бисульфит диметилглиоксаля при 60 будет чувствовать себя нормально. а вот бисульфит пиросульфатом я бы заменять не стал. В крайнем случае можете чистый глиоксаль использовать, только не перегревайте.
Оптимально градусов 60-70.
И вообще, вот тут много всего хорошего: http://dyuthi.cusat.....pdf?sequence=5
Бисульфит с пиросульфитом находятся в равновесии, это давно известно. Разбавленный раствор пиросульфита (особливо если еще и подогретый) - это тот же гидросульфит. А пиросульфит валится из насыщенного раствора гидросульфита (особливо если ему еще диоксида серы скормить). Вы не думайте, по части неорганики я все же не ламер. По части органики - да, каюсь. Впрочем, это все не отменяет моей глубокой благодарности Вам за ответ
Спасибо!Кстати, я слышал, что чистые глиоксали (не бисульфиты) дают выход от силы процентов 30... Так что чистый глиоксаль - не вариант. Я за выход рублюсь, диметилглиоксаль, в случае чего, я могу синтезировать легко, а вот фенилендиамин в дефиците, я его попусту расходовать не могу.
-
Гипохлоритов получено не так уж много. Из растворов большинство не выделяются.
В вашем случае будет получатся феррат(VI) натрия (с низким выходом) и сульфат натрия. Кроме того будет идти активное разложение гипохлорита натрия.
Учитывая, что для образования ферратов нужна крепкая щелочь (своими руками синтезировал три раза этот треклятый феррат на первом курсе, 30 %-ной щелочи там было недостаточно, вот 40-50 - да), в обычном водном растворе будет просто разложение гипохлорита, а также образование основных солей железа (III), наряду, конечно же, с гидроксидом. Но гидроксид железа (III) - вещь достаточно эфемерная, это тоже надо понимать.
-
2
-
-
Здравствуйте, коллеги!
Прошу вашего квалифицированного мнения.
Я получаю хиноксалин (точнее, 2,3-диметилхиноксалин, но это не важно - все равно буду "откусывать" и боковые цепи и бензольное кольцо). Исходные вещества - о-фенилендиамин и диметилглиоксаль в виде бисульфитного производного. Вопрос состоит в следующем. Насколько устойчивы эти самые бисульфитные производные? Как они переносят нагревание градусов этак до 60-80? Диметилглиоксаль (порядка 45 г, точно я не знаю, ибо после перегонки я его не чистил, а он получился явно влажный, хотя и его, диметилглиоксалевого цвета) растворил в водно-спиртовом (~40%) растворе пиросульфита натрия (~120 г) в надежде, что в водном растворе из него образуется гидросульфит (ну вроде так оно и должно быть, они же друг с другом в равновесии находятся). К полученному раствору добавил спирт. Гидросульфит в избытке. Поставил раствор в холодильник, падают... не кристаллы, а хлопья какие-то, хотя во всех книжках пишут, что бисульфитные производные - кристаллические вещества. Но это ладно, Б-г с ними. Объем раствора получился очень большой - хотелось бы его уменьшить, а заодно и выделить еще кристаллов. Или в данном случае правильнее остановиться на первой порции осадка?
Под вакуум ставить смысла нет - до морковкина заговенья упаривать придется. Греть я его побаиваюсь, потому что про устойчивость нужного мне субпродукта толком ничего не знаю, информацию по крупицам собирать приходится, до этих крупиц я не дошел еще.
По поводу конденсации тоже хотелось бы поинтересоваться. При какой температуре оптимальнее ее вести? И как определить окончание реакции?
Если есть толковая книжка по теме - буду весьма благодарен.
-
-
-
что никто не знает как расчиттать сопротивление 1литра раствора? пред пост!
А как измерить сопротивление одного килограмма меди? В данном случае измеряется сопротивление, например, проволоки (потому что ее длина много больше ее диаметра). Известна длина, известен диаметр, получаем сопротивление. Для раствора имеет значение только удельное сопротивление, потому что раствор не может принять никакой формы, кроме как формы сосуда, в котором он находится. Соответственно, можно измерить удельное сопротивление, а из него определить сопротивление между электродами. И то, сопротивление между электродами тоже лучше измерить, чем вычислить - ведь если вы считаете сопротивление в реальной системе, то там точность зависит от того, как точно вы электроды друг напротив друга установили. Установили косо - и все, вычисления можно выкидывать в корзину.
-
Разложите перекись водорода. Если у Вас есть диоксид марганца, то Вам достаточно кинуть к перекиси пиролюзит, и все пойдет со свистом.
-
Есть 400 г, квалификация ч. За все хочу 16 косых
Мне всегда хочется все ручками пощупать. Я рассчитывал, что возьму это треклятое производное, смешаю 0.1 
Синтез теллурида церия из карбоната
в Синтез соединений
Опубликовано
Только надо сначала придумать, как сделать с помощью всех этих реактивов элементарный церий из карбоната.