injener
-
Постов
157 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные injener
-
-
Есть смесь в виде густой жидкости, содержащая (уже точно определено) фосфаты, полисахариды (загустители), соль, ароматизаторы, краситель красного цвета (применяется в пищевой промышленности).. Есть подозрение, что в составе есть лактат натрия (представляет собой тоже густую сиропообразную жидкость), который и нужно определить качественно и,хотя бы приблизительно, количественно.
Вложенный файл с методиками анализа лактата натрия (как пищевой добавки Е325) и ссылку с общим тесом на лактаты (с серной кислотой и перманганатом калия) прилагаю http://www.fao.org/ag/agn/jecfa-additives/search.html;jsessionid=692ABB8C328D80BC80DA5F7A104E0120. (там раздел Volume 4)
Проблема в том, что первая реакция вряд ли получится, так как нужен чистый густой лактат натрия для индентификации, да и анализируемая смесь уже окрашена в красный цвет, а общая реакция на лактаты с выделением ацетальдегида, который определяется по запаху - тоже (смесь уже имеет устойчивый запах из-за ароматизаторов)
Кто может подсказать еще методики, или, возможно, способ идентифицировать выделяемый ацетальдегид в растворе химически, а не по запаху?
-
Что это - ТПФNa?
-
Чем почистить бюретку для титрования, в которой постоянно использую только нитрат серебра. Уже вся почернела.
-
Можно ли по степени белизны эмульсии (растительное масло/вода с эмульгатором) судить о размерах частиц получаемой дисперсионной фазы - чем выше степень белизны, тем более мелкие частицы, однородна, и соответственно, более стабильная эмульсия? Размер частиц можно еще увидеть на микроскопе?
-
А что поваренная соль может быть токсична?!!
-
Насколько растворенный диоксид углерода в дистиллированной воде, который переходит в воду при хранении на воздухе, может давать погрешность при кислотно-основном титровании или измерении рН? Кто-нибудь экспериментировал с тем, чтобы оставлять свежекипяченную дистилированную воду в открытой таре на несколько часов/дней, измерять количество абсорбированного диоксида. Во всех методиках пишется, что при подобных испытаниях воду надо использовать свежекипяченную, но мне кажется, что эта погрешность, связанная с диоксидом углеродом настолько незначительна, что ею можно просто пренебрегать.
-
А на какое время достаточно погружать серебряные изделия в воду?
-
Правда ли, что серебрянные изделия могут обеззараживать воду, то есть, если опустить серебрянную цепочку в стакан с водой, например водопроводной, которую, допустим, плохо обеззаразили, или вода из непонятного источника, она на 100% будет стерильна и ее можно пить?
Или это вообще на уровне легенд и баек? -
Описание пищевой добавки ГДЛ Е575 со спецификацией и методиками контроля во вложенных файлах. Используется в пищевой промышленности для медленного высвобождения кислоты, постепенного подкисления среды. Как примесь может, в частности, содержаться просто глюконовая кислота. Как я понимаю, чем больше ее будет, и соответственно меньше самого лактона, тем быстрее будет падать рН в растворе/среде, а это нежелательно, нужно как раз замедленное понижение рН. Как можно определить ее содержание, хотя бы приблизительно? По евро- спецификации содержание свободной кислоты не нормируется, но это важно для нас. Проблема еще в том, что нет стандартного эталонного образца.
-
Я вот слышал, что если серебро чистить нашатырным спиртом (раствором аммиака), оно потом темнеет еще быстрее
-
Как какими реактивами, растворами можно очистить серебряную цепочку от черного налета? Реактивов в наличии достаточно много, так что это не в домашних условиях надо будет делать. Но конечно так, чтобы не растворить ее вообще
)!И вообще, это нормально, когда серебро чернеет (при постоянном ношении на теле), или это может говорить о не очень хорошем качестве материала?
-
Вот ссылка на ГОСТ "Реактивы. Натрий фосфорнокислый 3-замещенный 12-водный. Технические условия."
http://vsegost.com/Catalog/24/24403.shtml
Определял таким образом количественное содержение в натрия фосфорнокислом безводном (не реактив, а для применения в пищевой промышленности). Так как у 12-водного М.м. 380, а у безводного 164, немного модифицировал условия: навеска не 2,000 г, а 1,000г, в расчетах масса безводного 3-натрия фосфата, соответствующего 1 мл 0,5 моль/л гидроксида натрия или соляной кислоты, равна не 0,09503 г, а 0,04103 г (пересчет, исходя из их молярных масс)
Так вот, у меня получается обьем кислоты 24,2 мл (Кп = 1,00), а гидроксида натрия 12,5 ( Кп = 1,00), соответственно 12,5х2 = 25. Считаем по меньшему обьему - по соляной кислоте: 24,2х0,04103х100/1,0003 = 99,25%. Хорошо, думаю, очень высокое содержание 3-натрия фосфата. Но вот если посчитать еще по этому ГОСТу содержание свободного двузамещенного натрия фосфата, (25-24,2)х0,07098х100/1,0003 = 5,67%!! Т.е., в сумме получается около 105%!! Ошибки в определении исключены, коэффициенты пересчета в ГОСТе тоже проверял по молярным массам, все соответствует (думал, может ошибки в ГОСТе могут быть). При этом содержание двузамещенного фосфата должно быть не более 1,0%.
Кто что может сказать?
-
Можно ли небольшие порции конценрированной соляной кислоты, которая нужна постоянно для работы хранить в маленьком стеклянном бутыле с притертой крышкой, герметично закрытом в полиэтиленовом пакете? Чтобы не было испарения НСl в окружающую среду лаборатории. Внутри пакета много будет скапливаться конденсата этой солянки, не будет ли какой реакции?
...реакции с полиэтиленом. Просто другой посуды пока нет
-
Имеется порошок, который точно содержит полифосфаты натрия Na4P2O7, и (или) Na5P3O10, возможно также гексаметафосфат натрия. Общее содержание фосфатов в пересчете на P2O5 можно определить относительно легко (гравиметрия, потенциометрическое титрование, кому нужны методики, пришлю ссылки!) но вот как разделить эти полифосфаты, определить хотя бы приблизительное соотношение каждого. Проблема в том, что в этой смеси может быть также натрия хлорид, аминокислоты, натриевая соль аскорбиновой кислоты.
-
Возможно выщелачивание ампульного стекла, качество стекла?
Обычно в лекарственных растворах (иньекционные, сиропы, эмульсии) проблема как раз с понижением рН в процессе хранения, тогда нужны какие-либо стабилизаторы с буферной емкостью, препятствующие этому процессу.
-
Да, спасибо за столь исчерпывающую информацию, вопросы качества глютамата для меня постепенно проясняются! Вот в спецификации (Food and nutrition papers - международный сборник спецификаций на пищевые добавки, с методиками анализа)на глютамат, которую я выкладывал, в примесях, кроме стандартных хлоридов и тяж. металлов, указан тест на пироллидонкарбоксильные кислоты (тонкослойная хроматография), может это и есть основная примесь, и если она превышает норму, то нет смысла определять кол. содержание титрованием, потому что, допустим, натриевая соль этой пироллидонкарбоновой кислоты и даст завышение реального количества чистого глютамата натрия?
-
Вот ссылка с описанием технологии получения глутамата
http://window.edu.ru/window_catalog/pdf2txt?p_id=9435&p_page=6
спецификация с показателями качества и методами контроля глютамата натрия Е621 прилагается в файле
Кто что может рассказать о примесях в глютамате натрия, как они могут повлиять на вкус?
Еще информация по анализу глютамата в разделе Аналитическая химия, открыта тема "Количественное определение глутамата натрия"
-
Вот такой вопрос еще возник: в соответствии с этой методикой титрование в неводной среде позволяет определить натрия глутамат как соль (в неводной среде проявляет основные свойства). Но в натрия глутамате могут быть примеси чистой глутаминовой аминокислоты, пироглутаминовой кислоты пиролидонкарбоксиловой кислоты; хлориды, сульфаты и т.п. Соответсвенно могут быть и примеси натриевых солей этих "примесных кислот". Не могут ли соли этих кислот определяться при кислотно-основном титровании как натрия глутамат, и, соответственно, завышать рез-ты количественного определения? Или при разработке методик кол. определения эти эффекты учитываются, так, что скачек ЭДС происходит для натрия глютамата в определенном интервале, отличном от скачка других солей?
Еще вопрос: технология получения натрия глютамата включает в себе получение глютаминовой кислоты (микробиологическим способом), дальнейшую нейтрализацию ее щелочью. В показателях качества глутамат контролируется рН (6,7-7,2). Так вот, если рН действительно соответствует (например, 6,90), можно ли говорить, что в нем нет (или есть до 0,2-0,5 %, что укладывается в пределы погрешности определения) ни остаточного количества глутаминовой кислоты, ни малейшего избытка щелочи?
-
Ок, спасибо, вот только вопрос тогда, переходя к практической стороне. Какой все таки электрод лучше для этого (в наличии у меня гелевый, с пластиковым корпусом, так что все равно придется покупать заполняемый, стеклянный). Предлагаются поставщиком рН метра с одинарным и двойным узлом (повторюсь, дозаполняется водным раствором калия хлоридом 3,5 М с серебра хлоридом это если одинарный узел у электрода или просто калия хлоридом 3,5 М (это если двойной узел, так написано в тех. характеристиках)), просто что для потенциометрического титрования при таких условиях будет лучше? Не может ли уксусная кислота как нибудь отрицательно повлиять на мембраны электрода?
-
О, вот это это по-нашему! Чего, действиельно, париться, когда есть деньги! За ваши деньги - любой каприз. Старый школьный классик писал: "Чего учить географию - извозчик довезет!".
В любом случае, успехов!
Да так то оно так, вот только узнал, что не так то просто такой электрод для нашего рН-метра (Hanna211) найти. Обычный хлорсеребрянный электрод дозаполняется водным раствором калия хлоридом 3,5 М с серебра хлоридом (это если одинарный узел у электрода) или просто калия хлоридом 3,5 М (это если двойной узел, так написано в тех. характеристиках). Для неводного титрования раствор калия хлорида какой концентрации и в какой среде делать? Или нужно делать насыщенный раствор калия хлорида, тогда как готовятся вообще насыщенные растворы? Вот привожу методику определения.
ASSAY
Dissolve about 200 mg of the sample (это у нас натрия глутамат), previously dried and weighed
accurately, in 6 ml of formic acid, and add 100 ml of glacial acetic acid.
Titrate with 0.1 N perchloric acid (готовится с уксусной ледяной и уксусным ангидридом) determining the end-point
potentiometrically. Run a blank determination in the same manner and
correct for the blank. Each ml of 0.1 N perchloric acid is equivalent to
9.356 mg of C5H8NNaO4 • H2O
Выдержка из Фармакопеи: "Титрование в неводных средах может быть проведено как с индикаторами, так и потенциометрически с использованием в качестве индикаторного стеклянного или других, обратимых к протону электродов. В каче-стве электрода сравнения обычно использу-ют хлорсеребряный электрод.
При проведении потенциометрического титрования в неводных средах электролити-ческий мост или электрод сравнения заполняют растворами калия хлорида или лития хлорида в соответствующих неводных растворителях."
Еще вопрос: какую роль выполняет здесь муравьиная кислота? Если заполнять электрод раствором калия хлорида в уксусной ледяной (а не безводной), небольшое кол-во воды (до 2% в ледяной) не может повлиять на точность измерений? Или может муравьиная как раз и оттягивает на себя эту воду?
Помогите разобраться! Столько вопросов, я думал все будет намного проще!
-
НД - это нормативная документация. Основное, даже не в обучении, а в воспитании провизоров, это отношение к Фармакопее, как к СВЯТОЙ КНИГЕ! В ней - ВСЕ! А чего в ней нет, того и в жизни не существует! Большей частью это вполне оправдано, но, к сожалению, отучает видеть логику процессов, другие возможности и пр., и др
Наоборот, я понимаю, что можно отступать и от Фармакопеи, пусть и с некоторыми потерями в точности, поэтому и спросил, можно ли отступить от этой нормы! Да, я вообщем уже выяснил, нужен просто спец. электрод для неводного титрования с соответствующим электролитом. Не собираюсь я париться с заполнением его электролитом, кипячением, и пр., проще купить готовый девайс!
-
Ура!!! Нашел относительно простую, но тем не менее стандартную и точную методику - потенциометрическое титрование в неводной среде, кому интересно - ловите файл - спецификация с методиками контроля.
Вот только теперь другой вопрос по поводу электрода, это в следующей теме!
-
Исходные данные: титрование в неводной среде (уксусная ледяная)слабого основания - натрия глутамата. Фиксирование конечной точки потенциометрически (милливольтметром)по скачку ЭДС. По НД (фармакопея) требуется, чтобы стеклянный электрод заполнялся раствором калия хлорида в соответствующем неводном растворителе. Но при этом не могу найти подробного описания, какой концентрации и как готовить этот раствор для заполнения и т.п. Да и неудобно это практически, перезаполнять электрод разными растворами.
Вопрос: можно ли на практике использовать электрод с обычным стандартным водным раствором калия хлорида с серебра хлоридом? пусть это и незначительно повлияет на точность измерений. Или эти измерения мВ будут совсем неадекватны?
-
Нужно определить количественное содержание натрия глутамата в чистом веществе. Метод ВЭЖХ недоступен, может есть более простые методики, типа потенциометрического титрования, спектрофотометрия?
Или это вообще на уровне легенд и баек?
Комплексонометрическое титрование.
в Аналитическая химия
Опубликовано
Можно проверить при добавлении к раствору содержащему навеску ТПФNa, избыток раствора кальция (определенный обьем и моральная концентрация), образуется осадок, раствор профильтровать, избыток ионов кальция оттитровать Трилон-Б (обычное комплексонометрическое титрование). Это просто идея, а пересчеты уже сделайте сами