СЭП
-
Постов
60 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные СЭП
-
-
"Начнём с последнего. После восстановления алюминием, золото, естественно, снова растворилось после добавления азотки, т.к. присутствовал хлорид, т.е. снова образовалась царская водка. А вот почему сначала восстановление прошло не полностью - сказать трудно, может быть и не хватило восстановителя, чтобы восстановить всю оставшуюся азотку. Я обычно использовал гидразин солянокислый, (при данной методике, без предварительного отделения неблагородных) иногда сульфит, но с последним есть подводные камни."
Я так понял, что после добавления азотки с хлоридами прошла обратная реакция с образованием царской водки по схеме:
AlCl3+3HNO3=Al(NO3)3+3HCl далее избыток азотки даёт с образовавшейся солянкой ц.в., или я неправильно понял - ?
Восстановитель=FeSO4, добавлялся с большим избытком в расчёте 5 гр. на 1 гр. извлекаемого Au... т.е. на 15 гр. Au нужно было добавить 15*5=75 гр., я взял ровно 100гр. восстановителя - т.е. со значительным избытком...
Если не трудно напиши пожалуйста вкрадце методу осаждения сульфитом (если имеется ввиду сульфит натрия), думаю попробовать в небольших количествах с ним пошаманить...Кстати гидразин сульфат случаем не подойдёт-?
"Если вы уверены что золото в растворе ещё есть, то попробуйте обработать его алюминием.
Для этого разбавьте свои 3л. примерно до 10л водой, закиньте несколько небольших кусочков алюминия. В нормале реакция восстановления должна идти спокойно, т.е. алюминий просто должен лежать на дне и шипя понемногу растворяться.
По времени полное восстановление займёт около суток. Если алюминий растворился раньше, то добавьте ещё. Если растворение идет слишком вяло, то добавтьте немного HCl (около 5-10 мл/1литр ).
В итоге получится осадок содержащий в осн. медь, серебро (не более 4 г) и возможно Au. Никель в таких условиях почти не восстанавливается.
Осадок нужно тщательно отмыть водой от хлоридов, после чего мягко растворить в разб. азотке (1 часть кислоты + 4-5 частей воды, греть смесь не нужно).
Если золото было в исходном растворе, то после отмывки меди и серебра оно должно остаться в нерастворимом остатке."
Интересно в качестве алюминия можно ли применять электротехнический алюминий (от кабеля), или он там не чистый а в сплавах ? Столовый не предлагать, его уже и так мало осталось :-))
Вопросы по серебру:
1- Почему именно не более 4 гр. ?
2-А откуда ему там вообще взяться, если растворение контактов велось в ц.в., затем р.м.разбавлялась в 3 раза водой и отфильтровывалась - т.е., по идее всё серебро которое было в контактах при растворении в ц.в. переходило в AgCl, который при разбавлении р.м. водой выпадал в осадок, который отфильтровывался вместе со всякой какой и смывался в толчок ?!
Вполне возможно, что всё растворилось из-за плохого промывания осадка от хлоридов, вследствии чего при приливании азотки образовывалась ц.в.
На днях попробую повторить с небольшим количеством раствора данный опыт, как ты написал...Что из этого получится напишу...
Всем огромное спасибо за советы и подсказки !!! Будем пробовать...
Кстати, если ничего не выйдет, тогда думаю попробовать следующую методу (сам придумал...):
Весь этот раствор (3 литра)выпарю досуха, далее полученную лабуду , состоящую предположительно из: AuCl3+CuCl2+NiCl2+FeSO4(непрореагировавший избыток)+ х.з. что ещё, прокалю газовой горелкой с t=1500С. При этом наверное AuCl3 разложится до Au, CuCl2 и NiCl2 до CuO и NiO, FeSO4 до Fe2O3...
Далее полученную смесь закинуть в азотку, при этом должны раствориться CuO и NiO... В итоге останется смесь порошка Au и Fe2O3... Что далее делать пока что не придумал, если есть у кого какие-нибудь мысли на этот счёт (как разделить смесь Au и Fe2O3, с целью выделения чистого Au без примесей железа), то советуйте - будем пробовать (если вышеописанные варианты не прокатят)... Может магнитом попробовать ?!
В литературе нарыл, что Fe2O3 очень мало растворима в кислотах, и лучше всего растворяется в 16-ти кратном количестве кипящей смеси из 8 частей H2SO4 и 3-х частей воды...
Если знает кто-нибудь, пожалуйста, подскажите почему везде советуют после растворения сплава, содержащего Au, в ц.в. очень хорошо выпаривать раствор
для удаления (как можно более полного) азотки ? На что это влияет ? Неужели она в дальнейшем, при осаждении Au, так сильно влияет на выход последнего ???
Ещё раз все спс за ценные советы...и заранее спс за ответы...
-
Усем ЗДОРОВА !!!!!!!!
Тут небольшая проблемка появилась - очень нужна ваша помощь!
Надыбал я тут контактиков от СССРовских разъёмов... Пробный эксперимент показал, что проба данных разъёмов примерно = 60 - т.е. из 10 гр контактиков получилось около 0,6 гр чистого золота.
Далее было взято 250 гр данных контактов, из которых должно было получиться примерно 15 гр чистого золота, но выход золота оказался заметно ниже рассчитанного, а именно он составил 8 гр... Пожалуйста подскажите в чём косяк... Делалось всё по книжной методике (авт. Карякин и Ангелов "Чистые химические вещества)...
Возможные на мой взгляд косяки:
1- Использованный восстановитель = сульфат двухвалентного железа, был 1960 года и наверное в нем имелись примеси трёхвалентного желелеза...
2- Возможно плохо выпарилась азотка ( кстати сильно ли этот факт влияет на выход Au - ?), помоему это самый главный фактор, вследствии которого выход золота был малым - ?
3- Подкисляли восстановитель H2SO4 примерно 1 мл, - нужно ли это было - ? После подкисления раствор восстановителя становился прозрачным...
В итоге:
Стоит 3-х литровая колба с "отработанным раствором", в которой содержится ещё прмерно 7 гр золота = факт !
Данный раствор тёмно-зелёного цвета больше не даёт никакого осадка при приливании раствора восстановителя. Пробовали опускать в него медную трубку, думали, что медяха будет восстанавливать золото, которое будет оседать на данной трубке, но никакого осадка за день не выпало, зато трубку заметно съело...
Кстати предположительно контакты состоят из следующих металлов: Au+Ag+Cu, и возможно Ni...Растворение велось в царской водке, после предварительного кипячения контактов в соляной кислоте, в течении получаса...
Далее было взято 50 мл данного раствора и налито в стаканчик с тремя большими гранулами Al (ЧДА), думая что он восстановит все металлы входящие в состав раствора = Au+Ag+Cu, и возможно Ni... После завершения достаточно бодрой реакции реакционная масса выглядела так: внизу крупный коричневый осадок, над ним очень мелкий красноватый осадок и над всем этим в коллоидном виде плавал ещё какой-то металл тоже аналогичного цвета...Далее эта лабуда была отфильтрована и закинута в азотную кислоту - надеялись, что растворятся все лишние металлы, а золото останется в осадке...Но этого не произошло - растворилось всё !!! Почему - ? Может быть алюминий не восстановил золото, из-за того что последнее образовало какой-нибудь прочный комплекс ?!
Посоветуйте плиз, как можно ещё попробовать извлечь оставшееся в растворе 7гр золота (то что оно там осталось = факт)...
Жду ответов, т.к. время = деньги :-)))
-
алучше ты мне эту баночку а я тебе пентаэритрит( выход 150% легко обеспечу
Можно и по твоему попробовать... Только как лучше это сделать ?
Я из Волгограда...
Дополнительно: Реактив наверное довольно старый, но год изготовления на этикетке я не нашёл...
Внешний вид: склянка из тёмного стекла с пластмассовой крышкой, залитой намертво парафином. Крышку я ещё не разу не открывал, и до меня этого тоже ни кто не делал. В склянке находится порошок белого цвета... Имеется также этикетка на которой написоно:
РЕАХИМ
Тетрабензоат
пентаэритрита
Д/ХРОМ
ЧДА
вес 50 г
И имеется синяя вертикальная полоса на этикетке...
-
Послал мне как то Бог 50 грамовую баночку с надписью на ней: Тетрабензоат пентаэритрита (для хроматографии)...
Подскажите, плиз, как лучше и чем лучше провести гидролиз данного реактива, с целью выделения из него чистого пентаэритрита.
Есть на этот счёт определённые мысли: Попробовать отгидролизить его избытком водного раствора КОН на кипящей водяной бане в колбе с обратным холодильником, в течении 2-3 часов... Реакционная масса будет состоять скорее всего из водного раствора пентаэритрита и бензоата калия - вот только пока не знаю как выделить из реакц массы целевой продукт - пентаэритрит...
Вопросы:
1- какой должна быть оптимальная концентрация раствора КОН
2- время рефлюкса (кипячения с обратным холодильником)
3- темпиратура процесса
4- как лучше и более колличественнее выделить пентаэритрит из реакционной массы
5- с каким избытком от стехиометрии брать раствор КОН
Если кто-нибудь знает другие возможные варианты проведения процесса пожалуйста подскажите...Например - как провести гидролиз в кислой среде и т.д.
За подсказки и советы заранее ОЧЕНЬ Благодарствую !!!
PS: пент необходим для экспериментов по сополимеризации...
-
ЗЫ. ты на экспе зареген?
А ты что не в курсах, ЭКСП щас снова бесплатным стал ???
-
ЗЫ. ты на экспе зареген?
Ага под этим же ником... СЭП - он и в ЭКСПе СЭП и в Африке СЭП...
-
кагбэ печка это, готовая, ичсх сопротивления, ты дочитай чочо пред фотками написано
я даже не знаю, что надо принять, чтоб так подумать
книжка эта есть
Ну такая печька при такой мощности врятли дотянет до 800 град, наверное градусов 500-600, может и 700 максимум выдаст, а там фик её знает, смотря как она там устроена, и из чего спираль сделана, итд...
Насчёт кирпича - угу, глуши его в порошок, и замешивай...
ЛАТР - всёгда рулит !!! Даже в наши времена... по надёжности конечно, но естественно не по его весу и габаритам.
Глину, если не торопишься, весной на берегу какой нибудь речушки наковыряешь
Вообще спираль можно в 2 слоя намотать, если в один не уместится. Когда намотаешь первый слой спирали, зафиксируешь его глиной, или ещё чем - нибудь, оберни его в один виток асбестом, поверх которого можешь намотать ещё один слой спирали.
Кстати знающие люди советуют спираль на трубчатые печи мотать по краям печи гуще, чем в центре - для равномерного распределения темпиратуры внутри печи. И взаранее подумай из чего будешь пробки для печи делать, так как резиновые не пойдут - они пропиролизятся очень быстро, наверное можно попробовать замутить их из фторопласта !? Ну или на крайняк какую нибудь подходящую по размерам хрень фум - лентой замотать.
Это всё мысли вслух... И ещё естественно нужно оставлять какое-то расстояние, по краям печи - не обмотанным спиралью,- а иначе и фторопласт не поможет. Тоесть, например, длина пробирки=35 см, то примерно сантиметров по 5 с каждой стороны печи обматывать спиралью не надо...
Есть ещё мысля: В качестве теплоизолятора использовать не асбест (который по несколько минут будет вонять, после каждого включения печи), а например Al2O3 или MgO, чисто тупо сделать для печи кожух из нерж. стали, и в свободное пространство между спиралью и кожухом засыпать любой оксид (Al2O3 или MgO), и закрыть всё кружком из нержи, специально вырезанным, по размерам, чтобы оксид не высыпался. Только нужно делать кожух из нержи, такого диаметра, чтобы было пространство между стенкой кожуха и спиралью примерно 5-7 см. Эти оксиды (теплоизоляторы) хороши тем, что не проводят ток, выдерживают очень высокую темпиратуру (выше 1500 град.), итд... Кстати в Веселовском по ним тоже инфа есть.
"я даже не знаю, что надо принять, чтоб так подумать laugh.gif"
Много водки, мой друг, много... :unsure:
-
две спирали имо не влезет (с учетом промежутка)
про ЖС - спасибо, было подозрение, что сабж печку заговнит
ЛАТР не катит, 21 век таки, у меня тиристорный регулятор есть на 1,2 кВт, его и заюзаю
глину поищу конечно но врядли, шамотный кирпичь я так понял надо покоцать в пыль и замесить?
а барахолок у нас вообще нет
и в тему вопрос - какую температуру можно получить в такой хреновине (мощность по холодной спирале 550 Вт) ? имо градусов 700-800
Несколько идей и дополнений:
1) На картинке что такое - ? Это и есть твоя мегапробирка - ? Если да, то это не кварц, а скорее всего керамика.
Лично я бы из неё лучше печь сопротивления сделал - корпус для неё очень подходящий. Можно также заюзать очень хорошую тигельную печьку.
Ну короче для начала хорошо подумай что тебе больше нужно: тигельная печька, плавильная печька или именно тр. печь...
А я по ходу тебе посоветую, по части конструкционного оформления... Я кстати тоже планирую в ближайшее время тр. печьку замутить, для пиролиза ацетона ))).
Для начала лучше качни В.С. Веселовский "Нагревательные приборы в лабораторной практике" - очень полезная в этом вопросе книга. Вот ссылка на неё: http://extracoder.com/genesis/0052.html она там под номером 52172 будет, - не пожалеешь...
-
мощность 450 Вт (две спирали стояли в духовке на 900 Вт), шнура асбестового тоже нет, я его уже лет 6 безуспешно ищу,
скоре всего буду на увлажненный жидким стеклом тонкий асбестовый картон мотать
Имхо спираль на 450 Вт - это будет маловато, лучше юзай обе свои спирали - 900Вт будет в самый раз, и из точки соединения этих спиралей (соединять нужно последовательно) сделай дополнительный отвод. Так можно будет немного регулировать процесс - если темпиратура необходима не выше 400 град, то включай одну спираль (450 Вт), через ЛАТР; если необходима темпиратура 400-800 град,включай обе спирали (900 Вт), также через ЛАТР...
Отводы делай путём скручивания спирали в 2-3 раза, чтобы не нагревались сильно в процессе работы. Спираль перед намоткой на кварцевую трубку нужно растянуть, при намотке обязательно оставляй гарантированный зазор между витками, для предохранения от КЗ. Жидкое стекло применять вообще категорически не советую, т.к. в этом случае спираль проживёт не долго... Такую тр. печь выше 800 разгонять не советую, по той же причине - асбест уже при 850-900 град начинает взаимодействовать со спиралью, образуя легкоплавкие соединения - короче, при Т=900 град спираль накроется довольно-таки быстро. Для фиксации витков спирали на трубке всё же лучше использовать огнеупорную глину, даже обычная глина подойдёт после хорошей прокалки над газовой плиткой, также можно применять любые замесы на основе таких огнеупоров, как шамот, керамика, динас, итд... Кстати шамотные кирпичи можно легко найти на строительных рынках, а также в магазинах специализирующихся изготовлением различных печей, каминов, итд. Уменя например в городе такой кирпич стоит 28руб/шт. Да и керамику раздобыть не особо сложно, надо просто пройтись пару раз по барахолке, и будет тебе счастье (я недавно на одной из таких барахолок за 250 руб купил магнитную мешалку с подогревом у какого-то синяка...). Так что делай выводы. Далее, насчёт теплоизоляции - если не собираешься её разгонять до 900град и выше, чего я тебе и несоветую, т.к. при такой темпиратуре нихром уже сам по себе прогорает быстро, и если тебя устраивает макс. темпиратура= 700-800 град., то асбестовый картон тебе очень даже хорошо подойдёт. Насчёт толщины - лучше примерно 5 см делай, нагреваться конечно будет далеко не моментально, но зато до 700-800 град разгоняться будет легко... Далее всё это добро обматываешь в пару оборотов в лист нерж. стали и закрепляешь парой витков обычной проволоки.
Если тебе нужна именно трубчатая печь, то тогда тебе естесственно придётся переделать эту пробирку в трубку, но делать это нужно оч. аккуратно, т.к. кварц довольно таки хрупкий...
Ну и в заключение, непомешала бы в тр. печи система контроля темпиратуры, для этого можно купить китайский мультиметр с термопарой (до 1000 град) в комплекте, точность у него конечно не акти (+-5-10%), но это всё же лучше чем ничего, так как ртутные градусники при такой темпиратуре отдыхают...
ЭКСП рулит !!!
Извлечение золота выщелачиванием
в Неорганическая химия
Опубликовано
1)Насчёт серебра всё понял, спасибо !!!
2)Дык может попробовать влить туда раствора сульфида натрия (как он по восстанавливающей способности ? Сильнее сульфата Fe ?), и подождать ? Может всётаки Au вывлится ?! Сейчас самое главное выделить Au пусть даже всместе с другими металлами в смеси...Всё равно потом буду повторно из царской водки высаживать, но уже каким-нибудь другим восстановителем (не FeSO4), просто ничего другого под рукой не было, а про методу с сульфитом не знал...Кстати слышал, что можно ещё нитритом натрия осаживать, это слухи, или есть реальная метода ???
3)Алюминием высаживать все металлы которые там плавают всё таки не охота, т.к. золото наверное получится в коллоидном виде (оч. много возни и времени займут фильтрование и промывка...)...