Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

born_to_die

Пользователи
  • Постов

    178
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные born_to_die

  1. Добрый день!
    Пробовал абсолютировать спирт тетраэтоксисиланом, рассчитал количества, смешал, прилил немного концентрированной серной для ускорения гидролиза силана и кипятил пол дня, потом перегнал , но спирт пахнет силаном. 
    Кто так же сушит спирт, сталкивались ли Вы с такой проблемой? Еще как-то очищали или использовали такой? Посторонние в-ва в реакции нежелательны. 

    Может есть уже какая готовая методика? А то делалось все из общих соображений и из информации "что кто-то так делал уже".

     

    Спасибо.

  2. Добрый день! 

    Не подскажите растворители, в которых хлорид цинка не растворим? Нашел таблицы растворимости в спиртах, эфирных растворителях, гидразине и тд, интересуют больше данные по ДХМ, хлороформу, ТГФ, диоксан, глим, ацетонитрил, ДМФА, по ним данных не нашел.

    Спасибо.

  3. Добрый день! Раньше на сайте иркутского университета была отличная справочно-информационная система "Химический ускоритель", сейчас по старому адресу страница недоступна. Не подскажите, она переехала на какой-то другой адрес и сменила название (в гугле не нашел) или прекратила существование?

  4. Производные аминокислот часто получают из самих аминокислот, переводя их в соответствующую ионную форму in situ, это резко снижает трудоёмкость - не надо корячится с выделением чистых форм. Расскажите какие именно производные каких аминокислот Вы хотите получить и сообщество коллег возможно что-то Вам порекомендует.

     

    Есть кислота вида RR'P(O)(OH), нужно получить соль вида RR'P(O)O-[NH3+CH2C(O)OMe]. просто взять и смешать аминокислоту и эту фосфорорганичекую не получится, она слабее , не выталкивает протон самой аминокислоты с азота. Поэтому нужно взять такое производное аминокислоты, где этого протона нет, т.е. соль или эфир. Получить натриевые соли аминокислоты не получается, об этом писал выше. Эфиры у меня есть в виде гидрохлоридов, нужно снять с них хлоргидратную защиту. Использование аминов или аммиака несет за собой получение солей этих аминов или аммония. Если использовать исходную кислоту в виде натриевой соли RR'P(O)ONa в спирте, образуется муть, отделяю её центрифугированием, спирт упариваю, получаю осадок, но в нем всегда есть пару процентов хлора. Методик получения натриевых солей того же глицина не встречал, может видел кто. Или кто-то получал свободные эфиры аминокислот или знает как это делать, тоже хотелось бы услышать. 

  5. Доброго времени суток!

     

    Никак не могу получить натриевые соли аминокислот (глицин,валин,аланин). С этилатом и содой реакция не получилась. Кому-нибудь приходилось их синтезировать или знает где подсмотреть? А еще никак не получается получить соль эфира амина кислоты из его гидрохлорида.

     

    Есть, например, гидрохлорид метилового эфира глицина, нужно получить соль вида R(O)O-[NH3+CH2C(O)OMe]. пробовал снимать защиту аммиаком, но вместо искомой соли всегда получаю аммониевую. Пробовал через натриевую соль кислоты R(O)ONa в абсолютном спирте , должен выпадать хлорид натрия. осадок выпадает, отделяю центрифугированием. Но в элементном анализе всегда есть пару процентов хлора. может кто знает еще какие методы получения свободного эфира аминокислоты? что бы выделить его и впустить в реакцию. 

     

    Спасибо.

  6. Высокая устойчивость комплексов приводит к понижению электрохимического потенциала металла. Плюс к тому - образование растворимого соединения облегчает протекание реакции.

    Медь(I), например, образует прочный комплекс с ацетонитрилом. В результате - HCl в ацетонитриле реагирует с медью с выделением водорода:

    Cu + HCl --(An)--> [Cu(An)2]Cl + H2

    Т.е. потенциал меди оказывается ниже потенциала водорода. В водной среде ситуация обратная, и медь в солянке не растворяется.

    Спасибо! Т.е. образование комплексов делает эти относительно инертные металлы более активными? Ответ проще чем я думал :rolleyes:

  7. Добрый день!

     

    попалась задача на которую не могу дать вразумительны ответ. Дословно:

     

    Известно, что медь и её аналоги (серебро и золото) растворяются в растворах основных цианидов в присутствии кислорода:

    4Au + O2 +8NaCN +2H2O= 4Na[Au(CN)2] +4NaOH

     

    Медь, кроме того, в присутствии кислорода растворяется в водных растворах аммиака:

     

    4Cu +O2 +8NH3 +2H2O= 4[Cu(NH3)](OH)

     

    Сделать вывод о роли комплексообразующей среде в усилении химической активности металлов, образованных элементами подгруппы меди." 

    Сам органик, неорганику забыл уже почти. 

    В Ахметове встретил такую информацию, что аминокомплексы очень устойчивы, и поэтому все металлы этой группы растворимы в растворе аммиака. Так же гидроксиды аминометалла этой тройки устойчивее, чем просто гидроксиды в силу экранирования аминогруппой металл от гидроксильной группы и такие гидроксиды по силе приближаются к щелочам. Но как это связать с циано-группой из примера с золотом? И как это усиливает химическую активность металлов? 

     

     

  8. Добрый день!

     

    В данный момент занимаюсь синтезом солей вида R-O- +NH3-CH2-COOR' , в данный момент мучаюсь с метиловым эфиром глицина, но как оказалось, он на этом свете в свободном виде вообще не жилец, только в виде хлоргидрата. В сети встречал данные, что этиловый еще какое-то время живет в виде свободного основания, даже перегоняется и у него есть вполне четкая температура кипения. Вопрос вот в чем, биологическая активность этилового и метилового эфиров сильно отличается? В организме подобные соли будут претерпевать гидролиз до аминокислоты? 

  9. Скорее всего идёт гидролиз с окислением по С=S до С=О, выделяющаяся сера и окрашивает кристаллы, перекристаллизуйте из спирта с добавлением восстановителя гидросульфита натрия, например.

    Пользовался данными из этого источника http://chemister.ru/Database/properties.php?dbid=1&id=7013 , плюс  Armarego W. L. F. Purification of Laboratory Chemicals. - 7ed. и там и там, указано, что очистку ведут из воды, в первом источнике написано, что в спирте растворим, следовательно из него не перекристаллизовать.  

  10. Доброго времени суток!

     

    Получил со склада примерно 150гр тиосемикарбазида (аминотиомочевина) коричневого цвета, влажного. Стал перекристаллизовывать из воды, кипятил с углем. Получил игольчатые кристаллы, как говориться во описании внешнего вида, но желто-зеленого цвета. Перекристаллизовал еще раз,но без угля. Маточник цвета чая, иглы все такого же светло желто-зеленого цвета. На вид,количество уменьшилось почти в 2 раза, остаил сушиться на воздухе на выходные.

     

    Подскажите, либо карбазид такой грязный, либо что я делаю не так. Он вроде должен быть белого цвета или такой и должен быть зелено-желтый. До этого ни разу с ним не работал.  

  11. Доброго времени суток!

     

    Куплю или приму в дар следующие книги (название, автор, год):

     

    1) A Guide to Organophosphorus Chemistry, Louis D. Quin (2000)

    2) Organic Chemistry, Jonathan Clayden, Nick Greeves, Stuart Warren, Peter Wothers (2001)

    3) Органический синтез. Наука и искусство,: Вильям Смит, Алексей Бочков, Кейпл Кейпл (2001)

    4) Основы медицинской химии, В.Г. Граник (2006)

    5) Химия и токсикология органических соединений фосфора и фтора, Б. Сондерс (1961)

    6) Фармацевтическая химия. Книга 2. 4 курс, В. Чупак-Белоусов (2012)

     

    Знаю, что большая часть этого списка есть в интернете в свободном доступе, но я ищу именно в бумажном варианте. Буду признателен, если поделитесь информацией, где можно заказать или купить данные книги.

     

  12. Всем доброго времени суток!

     

    Через пару дней придется читать лекции по органике школьникам. Желательно показать пару наглядных опытов. Но есть одно НО... посуду и реактивы не предоставляют. В связи с чем вопрос: какие опыты можно показать с веществами, которые можно купить в хозмагах, зоомагах, аптеках и тд. 

    Еще по окончании лекций, дети должны будут сделать какой-либо проект, вообще никаких идей, ибо в первый раз читать буду лекции в принципе.

    Это летний детский лагерь.

     

    Заранее всем спасибо, кто откликнется.

  13. Всем доброго времени суток!

    Такая проблема, сейчас приходится работать со спектрами другого человека, который сейчас работает в другой организации и контакт с ним утерян. Проблема в том, что не известно на каком приборе и в каких условиях снимался ЯМР спектр ( растворитель, с развязкой или без). Папка со спектром содержит файлы fid , acqus и 1D_integ. так же там внутри еще лежит папка pdata, а в ней файлы: titie, procs, 1r и 1i . можно ли как-то из этих файлов вытащить информацию о приборе, растворителе и тд. и вообще какую информацию можно выудить оттуда? что значат буквы BB и DO рядом со спектрами 31P ?

     

    Спасибо

  14. Доброго времени суток!

     

    Возможно ли такое соединение? Есть ли упоминание о нем в литературе? Каковы могут быть условия разрыва одного из звеньев, с последующим раскрытием его в линейную структуру? Какова структура его будет при этом? Как оно может называться?

     

    cbc6a8a7ae309ed5dce8635587a63abe.jpeg

     

    Сейчас нет возможности заняться поиском по этой теме, а руки чешуться сильно :( Подскажите пожалуйста!

     

    Спасибо большое всем тем,кто откликнется.

  15. Доброго времени суток!

    Помогите с задачей по электрохимии, вообще в этой области физхимии ничего не понимаю.

     

    Задача:

     

    Вычислите активность лития в амальгаме, если потенциал электрода LiCl | Li(Hg) ( c=1M) при 298К по отношению к хлорид-серебряному электроду сравнения в том же растворе равен - 2.20В . Стандартный потенциал амальгамы лития равен -2.441В. Средний коэффициент активности раствора LiCl принять равным 0.774. Считать,что литий находится в ртути в атомном состоянии.

     

    Распишите, пожалуйста, подробное решение, что бы я понял как это решается.

  16. На улицах же вроде не запретили, только в местах скопления людей нельзя(остановки общ.транспорта, выходы из метро, около лечебных,образовательный учреждений и т.д.). А так это карается штрафом в 1.5 тыс. рублей.Блин, это коснулось даже электронных сигарет(

  17. Доброго времени суток!

     

    Ищу две статьи по данной теме.

     

    1) Gillias R.G., Occolowitz J.I. The mass-specrtometry of phosphorus compounds. In : Anal.Chem.Phosphor.Compounds.- New York, Pergamon. Press., 1972, p.300.

     

    2) Granoth J. The mass-spectra of organophosphorus compounds. In: Topics in phosphorus chemistry. - New York, 1976, v.8 p.41-98.

     

    спасибо.

  18. Добрый день! Подскажите пожалуйста, существуют ли атласы масс-спектров ФОС? Где их можно найти,скачать и т.д.? Нашел атласы для гетероциклов, кремнийорганики, серо- и азот- содержащих соединений и т.д.,а для ФОС не встречал.

  19. Ефим, я не настаиваю,что это единственный показатель(температура). Многое уже перепробовали и температура,растворители и их отсутствие, соотношение. Всё одно. Всем спасибо,кто откликнулся, будем думать дольше. А сейчас сессия(

  20. Я-то имел в виду как раз межмолекулярную реакцию, а тут разведение может помочь. Для внутримолекулярной атаки уж больно короткий хвост - должен оксафосфетан получаться. Да и дальнейшая судьба такого оксафосфетана будет интересной... Например, перегруппировка в диоксафосфолан, и реакция оного с хлорацетатом, которая, что интересно, приведёт к нужному продукту, и реакция с исходником - приводящая к вышеописанной "цепной" перегруппировке.

     

    Тут как раз скорее внутримолекулярная,потому что температурой её можно загасить. При отсутствии хлорацетата, при низкой температуре исходный фосфонит преимущественно в смеси. Но стоит только нагреть , как появляется побочник, а реакция с ацетатом только при нагреве идет. Тогда получается надо подбирать катализатор,что бы снижать температуру реакции с ацетатом, но какой? я что-то не припомню катализаторов для р-ии Арбузова, только для случая винил и арил хлоридов

×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика