trokin
-
Постов
53 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные trokin
-
-
Вызывает сомнение присутствие одновременно в растворе ионов Sn(2+) и Fe(3+). Скорее будет ОВР и в итоге: Sn(4+) и Fe(2+). Могу сказать что в сильной щелочи раствориться только Ga(3+) и Sn(4+), железо и индий будут в осадке. При подкислении этого раствора HNO3 олово перейдет в оловяннцю кислоту и выпадет в осадок. Получим кислый раствор Ga(NO3)3 отдельно.
Осадок гидроксидов железа и индия растворяем в какой-нибудь кислоте, выпариваем до кристализации и используем разную растворимость этих солей в спирте или эфире.
Смесь образовалась в результате падения вместе с полкой указанных реактивов , с большим трудом удалось собрать с пола все без потерь.
Схема которую вы предложили очень удобна и реализуема, до стадии разлеления индия и железа
-
-
Что-то не хочется 10000 перекристализаций делать :blink: . Написал им письмо по эл., ждемс...
Если чего получится сообщите в этой теме, у меня год назад аналогичный запрос на 0,5 кг хлорида цезия обломился
что касается перекристализаций, то в основном перекристализации нужны для концентрации нужного элемента , как это было у Кюри с радием.
В МИТХТ указанный мной порошок делили на элементы всего за 100 перекристализаций двойных нитратов с магнием
-
Тербия и тулия. Узнавал где купить можно, но там везут из Германии и цена заоблачная. А надо то всего грамм 5-10. Узнавал в Новосибирске...но они не работают с простыми людьми, только юр.
Могу купить или обменять на другие соли... Когда нибудь видели Но3+ и Er3+? При дневном свете кор-жел. и кр-роз. а при свете настольной лампы оба ярко-красные.
Буду очень признателен.
Вот как раз с этими элементами ,тулием и тербием и состоят основные проблемы в приобретении.
Могу подсказать где в Новосибирске можно достать. В Новосибирске есть завод редких металлов, который и занимается изготовлением реактивов лантаноидов( все кроме прометия). Разделяют лантаноиды там хроматографически , вырезая пограничные слои в некондициию . Все пограничные слои опять спешивают , превращают в оксиды и смесь оксидов лантаноидов ( почему-то всех) используют для прецизионой шлифовки линз и других оптических приборов из стекла. По имеющейся у меня информации этот порошок продают в магазине ширпотреба при заводе, тулия и тербия там около 5-7 % каждого
-
-
Посоветуйте литерату по разделению лантаноидов внутри узких групп итриевой и цериевой
-
Меня интересует практика работы с амидом лития. В литературе только свойства и общие фразы известные школьнику.
-
Ни никелевых ни стеклоуглеродных тиглей у меня в лаборатории нет. Лаборатория органического синтеза и мы не работаем с высокими температурами.
-
провел дополнительные опыты по сплавлению марганца в щелочами, получились оч. интересные результаты ,которые хочу предоставить уважаемому форуму на обсуждение.
Заложенные опыты:
1-КОН+ Мn в графитовом тигле(взвешенном)+ 1% перекиси калия
2-КОН+ Мn в графитовом тигле(взвешенном)+ 15% перекиси калия
3-КОН+ Мn в железном тигле+ 1% перекиси калия
4-КОН+ Мn в железном тигле+ 15% перекиси калия
Теперь что касается результатов,
в первом опыте все прошло как я описывал выше в этой теме, однако aversun прав ставить эти опыты в графитовом тигле нонсенс, вес тигля уменьшился на 25 %, откуда я заключил , что реакция идет до образования какого-то карбоната, который в присутствии избытка шелочи оказывается растворимым и начинаеи высаживатся при разбавлении.Исследовав получаемый продукт в этом опыте я обнаружил выделенние углекислого газа при обработке соляной кислотой высушенного осадка.
Во втором опыте , я получил грязно-зеленого раствор, из которого при стоянии выделялся серый осадок МnO2,при разбавленнии которого отделялить новые порции оксида на в начале , а далее начали выделяться бурые хлопья. В начале отобранный осадок серого цвета при обработке разбавленной серной кислотой также выделял небольшое количество СО2. Вес тигля уненьшился на 50 %
В третьем опыте я получил , чистый зеленый раствор без осадка МnO2, который только при очень сильном разбавлении начал выделять осадок бурого цвета. Зеленный растовор, как я понимаю манганата при обработке персульфатом калия становился малиновым , т.е образовался перманганат калия
В четвертом опыте повторилось все , что описал ЧТЕЦ в своем соообщении в данной теме
-
сплавлял я в графитовом тигле , и полученнный осадок легко растворяется в разб.серной кислоте
-
Объясните пожалуйста, почему марганец растовряется в расплавленном КОН только в присутствии перекиси калия , а при растворении плава небольшими порциями воды , плав полностью растворяется получается голубоватый р-р при ,дальнейшем добавлении воды примерно в 3 раза большим к массе плава появляется белая муть которая через некоторое время лавинообразно превращается в творожистый осадок.
-
По аналогии с обычным титаном, я бы попробовал вскрыть сплав или в конц. соляной кислоте или разбавленной серной.
именно так я и поступил , этот сплав очень неплохо растворяется в 25% серной кислоте при нагревании , однако при остывании полученного раствора , начинает выделятся белый творожистый осадок,который легко растворяется в концентрированной КОН
Еще я попробовал сплав растворять в расплавленном КОН с добавлением пероксида калия 2 % в этом случае. сплав растворяется в расплаве полностью и при последующем растворении в воде образуется истинный раствор голубоватого цвета
-
-
-
Всем спасибо за консультации! Технологический процесс переработки налажен с поташем в с посдедующим выделением молибденовой кислоты и ее нейтрализацией аммиаком. Выделение путем высаливания спиртом.
По поводу кухонно-гаражного подхода.
Уважаемый ЧТЕЦ, когда для решения как вы выразились не самой простой технологической задачи, у меня было всего 6 дней автоматически ищешь наиболее простой способ решения задачи.
-
-
Заменил карбонат аммония на поташ в рекции с молибдатом кальция и к моему удивлению реакция прошла за 8 часов.
опробовал способ с оксалатом кальция , обнаружил интересную особенность. Пробы которые я раньше делал с азотной кислотой (см. тему) в способе с карбонатом аамония были слегка желтованые, практически белые. В способе с оксалатом аммония пробы давали уже желтое окрашивание
-
Это я о том что после проведения реации растворения золота 585 пробы, полученный раствор можно обрабатывать аммиаком
-
Использовать как сырье для опытов с окислами вольфрама (VI)
-
можно попробовать после растворения раствор обрабатывать аммиаком и переводить хлорид серебра в аммиачные комплексы.
К сожалению . цианидная методика в домашних условиях в принципе не допустима
-
Опробовал способ с карбонатом аммония, только изменил порядок ввода компонентов в реакцию. Вводил молибдат кальция в насыщеный раствор карбоната аммония при 20 С при самом сильном перемешивании на магнитной мешалке. 20 г молибдата вводил в 4 порции при медленном высыпании не давая ему садиться на дно колбы камнем. После загрузки каждые 10 минут брал пробы на наличие молибдата аммония в растворе, он появился только на 2 пробе, т.е через 20 минут в очень небольшом количестве ( проба с азотной кислотой не много замутилась). Вся реакция шла порядка 12 часов . После этого прокипятил маточник в течениии получвса и после охлаждения добавил 120 грамм спирта , выделившиеся кристаллы отсосал на Бюхнера. Выход около 17 г молибдата аммония.
-
-
Теперь все понятно.
Поясните пожалуйста такой момент, отделение молибдата кальция от вольфрамата кальция основано на том , что молибдат кальция растворяется на холоду в крепкой соляной кислоте и переходит в раствор. Однако при этом возможнообразование молибденовой кислоты . которая по всей видимости растворяется в соляной кислоте.Какие при этом протекают реакции ?
-
по поводу обменой реакции с карбонатом аммония я не совсем точно понимаю как проконтролировать полноту протекания реакции ведь молибдат кальция и карбонат кальция оба нерастворимы в воде
Сульфит железа
в Неорганическая химия
Опубликовано
Кто чего может сказать о свойствах сульфита железа(II)(именно сульфит, а не сульфид и не сульфат)., сущетвует ли такой и если существует то как его можно получить.