ssch
-
Постов
1129 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
1
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные ssch
-
-
Коллеги! Способ с использованием холодной воды для охлаждения до 0 С есть, но боюсь советовать, так как не знаю, есть ли у бедного студента то, что надо. Колбочка с легкокипящей жидкостью, подключенная к водоструйному насосу, обмерзает, но производительность очень низка, много льда не получить. Мне приходилось охлаждать таким образом до -10 С обратный холодильник, подавая в его рубашку через капилляр жидкий хлороформ и откачивая его пары водоструйным насосом.
-
Коллеги! Самое чистое серебро у меня получилось после электролиза в разбавленной азотной кислоты с анодом из грязного металла, при малых токах на катоде растут светлые дендриды, при больших они черные. Процесс очень медленный. Еще один способ - выделение металла из отработанного фиксажа контактным способом на графите с цинком. Тоже очень медленно. Это тоже электролиз, но без внешнего источника тока. Посмотрите на форуме, это было.
-
Коллеги! Однажды мне надо было восстановить зеркало от старого зеркального фотоаппарата, решил серебрить, нашел массу рецептов, но остановился на способе из "Практикума по неорганической химии", изд. Московского университета, 1965, стр. 250-1, авторы: О.Г.Немкова и др. Все получилось отлично, но пришлось использовать чистый нитрат, а не тот, что получается после растворения серебряного лома.
-
Коллеги! Бояться не надо, быть очень осторожным - обязательно! Безводные хлорид или бромид алюминия разъедают при длительном контакте полиэтилен и ПВХ, очень быстро портится силикон. Для хранения подобного я беру импортную тару (от хлорангидридов и других едких) с завинчивающейся пробкой и тефлоновой прокладкой. Лучший метод - расфасовать бромистый алюминий по ампулам. Совсем недавно пришлось так делать:
В сухой камере "Тетраэдр" - это специальный полиэтиленовый мешок с перчатками, штуцером для ввода инертного газа и герметичной защелкой на одной стороне этого устройства - разместили весы, несколько продутых аргоном чистых ампул с длинными горлышками, мелкий инструмент (шпатели, пинцеты, резаки, зажимы, плоскогубцы, вата, бумага - все, что может вдруг понадобиться), ампулу с гигроскопичным порошкообразным веществом. Заполнили все аргоном из баллона, вскрыли, пересыпали, взвесили сколько надо грамм на один опыт, заткнули, извлекли, запаяли мелкие ампулы, остатки вещества в большой тоже запаяли. Провели целую серию экспериментов, используя каждый раз только что вскрытую ампулу, все получилось очень хорошо и удобно.
Если гигроскопичное вещество в виде кусочков, надо сначала измельчить, потом помещать в ампулы. Запаивать не сложно, но зато надежно с точки зрения сохранности.
Если можно проще, беру стеклянную тару с тефлоновой прокладкой, если нету - с полиэтиленовой, затем герметизирую расплавленным парафином, нанося его тонким слоем при помощи кисточки из натурального волоса.
-
Коллеги! У безводного хлористого алюминия есть еще одна опасная особенность. Был у меня случай. Надо было вскрыть большую (300 гр) ампулу старого немецкого хлорида алюминия. На ней было крупно написано, что внутри может быть давление. Как положено, ампулу завернул в полотенце в три слоя, сделал легкий надрез в нужном месте горлышка ампулы, вскрыл, коснувшись надреза сильно разогретой на горелке стеклянной палочкой. Бабахнуло как из ружья! Конец ампулы отлетел, разбил бутыль на 5 л с дистиллированной водой. Облако хлористого водорода было больше метра в диаметре. Никаких других последствий не было, хлорид оказался отличного качества, ампула сохранилась и использовалась повторно (но без давления). Остался целым даже кончик ампулы.
Призываю всех быть очень осторожными при работе с безобидными на первый взгляд веществами, особенно старыми реактивами в ампулах, в банках с заклинившими пробками и плохими этикетками.
-
1
-
-
Коллеги! Любой органический азид опасен, требует очень вдумчивого обращения (сначала думать, потом делать). Вещество известно почти 50 лет, есть патенты, способы получения.
-
Еще одна
-
Коллеги! Постановка задачи выглядит странно. Есть куча методик, изучайте, если надо.
-
Коллеги! Нашлось много патентов и две статьи по спектроскопии, но там есть и синтез интересующего вас. Успехов....
-
Коллеги! Силилен - аналог карбена, содержит формально двухвалентный кремний. Силилены есть неорганические и органические, практически все они очень реакционноспособны, фактически интермедиаты в различных реакциях, часть из которых имеют промышленное значение. Во вложении обзор.
-
Коллеги! Посмотрите вложение
-
Коллеги!
Это действительно вакуумная установка, судя по фото - рабочая, но представляющая музейную ценность. Есть люди, которые восстанавливают ретро-автомобили. Если хотите, можете приступить, но следует учесть целый ряд моментов.
1. убедиться, что нагревательные спирали насоса (он на фото снизу) целые, долить в насос родное масло, на другом работать не будет,
2. убедиться, что катод ионизационной лампы (одна из трех на фото сверху слева) не перегорел, в противном случае не измерить вакуум,
3. убедиться, что вакуумные краны исправны - их в установке всегда много,
4. найти двухступенчатый форвакуумный насос, чтобы обеспечивал остаточное давление не хуже 0.1 мм рт.ст.,
5. найти вакуумметр (например ВИТ-2) со шнурами с правильной цоколевкой под измерительные лампы,
6. найти дежурного стеклодува, чтобы по первому требованию приходил, или научиться самому работать с ручной стеклодувной горелкой, так как установка цельнопаяная, стационарная,
7. достать жидкий азот, без него вакуума не будет,
8. поставить прозрачный защитный экран,
9. придумать, зачем вам это надо - это самое сложное.
Это обязательные условия, они нужны все.
Такая установка действительно обеспечит остаточное давление 0.0001 мм рт.ст. или несколько лучше и толщина стенки здесь не важна, она может быть очень тонкой, главное, чтобы не было дефектов и форма - близкая к сферической. Ее можно использовать для приготовления специальных катализаторов или других составов (веществ, смесей) особо чувствительных к воздуху, для откачки стеклянных сосудов Дьюара, для физических опытов и так далее.
Если вас зто не пугает, можете приступать, неразрешимых проблем здесь нет, успехов вам больших.
-
Коллеги!
Это соединение (2-этоксиацетофенон) практически всегда получают алкилированием 2-гидроксиацетофенона, но никогда - ацилированием фенетола. Reaxys дал ряд ссылок, но у него не полная и не исчерпывающая информация, как правило нет старых отечественных работ. Во вложении свежий поиск и пара статей, которые система дала бесплатно. Успехов вам.
-
-
Коллеги!
Не очень понятен термин "химическая сварка". Если под этим понимать соединение материалов сварным швом за счет энергии химических реакций, тогда;
1. термитная сварка, 2. ацетиленовая сварка, 3. атомно-водородная сварка.
В последнем случае атомы водорода рекомбинируют на поверхности металла, образуя молекулярный водород, то есть получается новая химическая связь H-H.
-
-
Коллега!
Очень давно работал с рентгеновской пленкой, после обработки ее раствором тиосульфата осталось несколько литров отработанного раствора, содержащего серебро. Из батарейки взял графитовый электрод, соединил его коротким медным проводом со стержнем из цинка, полученного переплавкой цинковых стаканчиков от негодных батареек. Закрепил это в растворе тиосульфата так, чтобы с жидкостью контактировали только графит и цинк. На поверхности графита выделялось серебро в виде плотной серой корки, через неделю нарос слой несколько миллиметров. Цинк растворялся, примеси из него падали на дно сосуда, не загрязняя серебро. Последнее получалось очень чистым, при переплавке в фарфоровой чашке с содой и селитрой на ручной стеклодувной горелке получался слиточек, который плевался при застывании. Успехов вам, дерзайте...
-
Коллеги! Известно, что у любого стеклянного холодильника слабое место - это внутренний спай, который плохо переносит большие перепады температур. Для работы с высококипящими придуман холодильник Димрота, у которого внутренние спаи сверху, там, где меньше перепады. У него вода подается и сливается сверху. Ссылка: Органикум, изд. Мир, Москва, 1979, т. 1, стр. 19. Но как уже сказано выше, для таких температур лучше использовать воздушный холодильник. Продувать инертный газ - не лучший способ, я затыкаю обратный холодильник полупустой камерой от волейбольного меча с аргоном, убыли растворителя нет. Большая проблема - чем смазать шлифы, чтобы после реакции можно было бы без потерь разобрать прибор. Очень часто использую колечки из силиконовой резины (не для всех случаев).
-
-
Коллеги! Для поиска утечек фреона в холодильниках есть специальный течеискатель. Ссылки на него я видел в руководствах по ремонту, но там нет подробностей. Принцип следующий: маленькая паяльная лампа подсасывает воздух через тонкий резиновый шланг, в бесцветном неокрашенном пламени помещено массивное медное кольцо, при поднесении свободного конца резинового шланга к месту утечки фреон окрашивает пламя в зеленый цвет - проба Бельштейна. Чувствительность высокая, Есть ограничения по фреонам, не все дают реакцию.
-
Соединение описано
-
Головка полной конденсации от набора посуды, в комплекте должен быть еще термометр и холодильник (холодный палец). Позволяет отбирать много фракций, во время вакуумной перегонки.
-
MarvinSketsh назвал это соединение 2-methyl-1-phenyl-propan-1-one.
Reaxis нашел эту реакцию, есть полные тексты, изучайте
-
Синтезы диальдегида из ванилина или монометилового эфира пирокатехина и уротропина
Охлаждение
в Решение заданий
Опубликовано
Коллеги!
Бедному студенту следовало сказать руководителю, что в 21-м веке несмотря на бурное развитие нанотехнологий делать кубики из льда в холодильнике - это варварство, надо подождать, когда бесплатно выпадет снег.
Руководитель скажет, что в условиях мирового экономического кризиса и грядущего всемирного потепления климата нельзя ждать милости от природы, взять ее силой, вот наша задача.
Студент возразит, что он не Гарри Поттер, у него нет волшебной палочки, есть только холодная водопроводная вода.
Руководитель вспомнит, что у Тура Хейердала, когда тот плыл на плоту "Кон-Тики" по Тихому океану, тоже не было этой палочки, ближайший холодильник находился не ближе нескольких тысяч морских миль, не было даже холодной воды, а только теплая забортная, тем не менее, когда понадобилось, они сделали кусок льда при помощи углекислоты из баллона от спасательной шлюпки.
Студент заметит, то этому Хейердалу было проще, у него не было мобильного телефона и интернета, за выброс парникового газа его сейчас бы оштрафовали, а за бессмысленное и жестокое обращение с акулами - посадили....
Руководитель опять возразит, что в 19-м веке ученые мужи выезжали на пикник, используя лошадиные силы в натуральном виде, готовили лед для охлаждение напитков на глазах изумленных дам, взяв две вакуумированных и соединенных краном стеклянных колб, в одной вода, в другой серная кислота.
Студент скажет, что этим мужам просто повезло, так как сейчас серная кислота - прекурсор, а начальник просто морочит ему голову....
Руководитель заметит, что тот, кто не хочет, ищет причину, тот кто хочет - ищет способ.
И пока они так будут препираться, несмотря на прогнозы метеорологов с их супер-компьютером, придет зима и выпадет чистый снег, синтез будет завершен, все будут довольны.