Трехвалентный никель - страшный окислитель (если в кислой среде). Так что реальный способ - окислить им что-нибудь. Ну, для начала отмыть от всего, потом перенести аккуратненько в кислый раствор с известной концентрацией какого-то удобного для нас восстановителя. Скажем, соли железа(II). Железо должно быть в заведомом избытке (но не чрезмерном). А потом определяем оставшееся в растворе железо(II), к примеру, титрованием бихроматом.
Определить двухвалентный никель отдельно от трехвалентного вряд ли удастся: присутствующий рядом трехвалентный развалит практически все аналитические реактивы. Можно принудительно перевести все в никель(II) (скажем, добавив много Н2О2, кислоты и прокипятив для разложения избытка перекиси) и определить суммарное содержание никеля. Скажем, титрованием трилоном. А сколько там у нас трехвалентного, мы уже установили. Так что по разности можно найти никель(II).
А вообще если количественный аспект не очень волнует, а можно на глазок - "остается много" или "почти не остается" - можно попробовать физическими методами, скажем, ИК-спектроскопией (по полосам поглощения карбоната) или рентгенофазным анализом.