taro
-
Постов
178 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные taro
-
-
В 11.06.2022 в 23:43, Вадим Вергун сказал:
Тоже хотел таким заняться, но решил что ну нахер - еще из общаги выгонят.
Следующий способ переработки мне видится: электроды небольшими пучками электрохимически растворять в 5-10% щелочи. Вольфрам перейдет в вольфрамат, а торий будет в виде гидроксида лежать на дне. Может быть сложность с неравномерным растворением электродов, вроде того что сверху электод растворился и отпал. Тогда такие недорастворенные куски положить в корзинку из сеточки из нержаверки и так добить, нержавейка в щелочи нормально живет.
Если хотите торий прям металл, гидроксид полученный на предыдущем этапе сплавить с избытком гидрофторида или фторида аммония (градусов 300 хватит), отогнать избыток (градусов 500-700), при этом получится фторид тория.
А вот его уже по всякому можно восстанавливать. Можно растворить в эвтектике хлорид натрия - хлорид калия и электрохимически восстановить, можно провести литиетермию используя литиевую ленту из литиевых батареек. Можно даже магниетермию попробовать, но там правда сплав с магнием получится.
Да, хотелось бы именно что компактного, металлического тория в виде слитка. Для коллекции элементов. У меня есть - но ОЧЕНЬ маленький, только с лупой смотреть.... ?
Не подскажете ли больше деталей процесса, описанного выше? Например - какую конкретно щелочь лучше применять для растворения, итд.
PS: с вольфраматом после растворения - можно ли что-то удобоваримое сделать? Мне вольфрам, как таковой - не нужен (проще тупо купить кубик готового), но если выделение оного (если не в слиток, то хотя бы в порошок металла) не потребует "космических технологий", то не выбрасывать же его просто так...:) -
-
-
Именно. Мерзкий такой цвет, да.и весь жОлтый?
При растворении в ЦВ - малиновый раствор, резко положительный с ХО-тестом.
Ну, это бывает.Кстати с коробками это мы скатываемся обратно к имперской системе единиц
-
Смех без причины - признак неоконченного среднего образования ©это радует
И токи по существу поднятого-то вопроса - есть чё? Ну, реально - прокаливать негде. Хоть бери и на цинк цементируй, эхх... А сабжа много - со спичечный коробок примерно. :(
-
В том-то и дело, что не читали - но активно осуждаете.Не знаю
УзнАете - приходите опять. Авось удача.
Вопрос из первого поста - в силе.
-
Вы желаете поспорить с тем "условием", что я держу в руках на своей стороне?если условие задачи изначально неправильно
Ну, извольте. Факты - вещь упрямая. Мне вот даже немножечко интересно стало.
Тогда чем объяснить Ваше весьма активное присутствие в этой теме?посоветовать ничего не получается
-
Боже, как толсто...Если вы хотите подискутировать
Всё, что я хочу, и что дано по условиям задачи - указано в первом сообщении. По существу поднятого вопроса есть что добавить?
-
Так в классике (высаживание хлоридом аммония) тоже фигурирует прокаливание осадка.а дальше классика.
Вопрос же был про получение металла без прокаливания.
-
Как показывает практика - платину DMG высаживает ничуть не хуже (разве что цвет осадка другой).ДМГ высаживается палладий.
Впрочем, ко мне оно попало уже высаженным (маслянистый на вид, нерастворимый в воде мажущийся желто-оранжевый осадок на фильтровальной бумаге). Как из этого выделить платину без прокаливания? Ну тупо прокаливать негде и не в чем (а процесс тащемта довольно вонюч).
-
Bump.
-
Приветствую.
Имеется осажденная платина (в виде плотного желтого маслянистого плохорастворимого в воде осадка после обработки диметилглиоксимом растворенного в ЦВ платиносодержащего шлама). Обычно платину из этого получают прокаливанием.
Есть ли способ восстановить мет.платину из данной субстанции без прокаливания (то есть - сугубо химическим путем)?
-
Отделил золото от палладия на тестовом растворе.Мне не известен нормальный способ выделения Pd из раствора, в котором концентрация золота в десятки раз выше чем самого палладия. Именно поэтому я рекомендую Вам количественно отделить золото и уже затем работать с более-менее чистым раствором палладия.
Сейчас в осадок вываливается тончайший черный довольно долго не оседающий на дно порошок, в высушенном виде - как мельчайшая пыль. При растворении в ЦВ - довольно активно растворяется (активнее золота) и дает насыщенный красивый малиновый раствор.
Жду, пока приедет DMG, чтобы очистить этот раствор высадкой только палладия.
-
Может, есть какой-нибудь "менее нежный" способ селективного осаждения палладия из раствора ЦВ (вообще без участия хлорида аммония)? Вот заказал немного ДМГ для пробы, будем посмотреть...Без определенного навыка, осаждать (NH4)2PdCl6 никому не рекомендую.
-
Вот тут - http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=23890&do=findComment&comment=130691 - сказано:Так и должно быть, хлоридом аммония осаждается только 4-х валентный палладий, которого в растворе почти нет (для этого его нужно специально окислять).
------
В присутствии окислителей (избыток азотной кислоты, хлора) палладий склонен быть четырехвалентным. После удаления окислителя, он восстанавливается до двухвалентного.
------
У меня как раз избыток окислителя (свежая ЦВ, раствор перед добавлением х.а. не нейтрализовывал).
Понятно, что раствор загрязнен - но в любом случае, хотя бы визуально какие-то изменения (пускай мало осадка, пускай не того цвета\консистенции итд) должны же быть? Не для извлечения (на данной "грязной" стадии) - а сугубо убедиться, что искомое в растворе есть. Тем паче что на хлориде олова и собственно на цвете раствора оно прекрасно видно, а вот на классическом х.а. - почему-то был полный ноль. Либо действительно валентность не та, либо что-то тут вообще не то.
PS: для тонкого отделения - не нашел нужных реактивов на местном развале. Заказал нитрит+ДМГ, так что неделя-две на опыты с "грязным" есть.
-
Меня смущает то, что при добавке хлорида аммония в кислом растворе палладий тоже должен был дать плохорастворимую соль (и соосадиться с платиной). Но этого не было - при добавке х.а. не случилось вообще ничего.Это точно палладий.
-
В таком случае действительно, можно говорить о существенном кол-ве платиноидов.
Обрабатывать ЦВ раствор хлоридом аммония не рекомендую. В лучшем случае, Вам удастся выделить лишь часть платины, причем очень грязной.
Как я уже писал ранее. Лучше всего осадить золото нитритом натрия (осаждается очень чистый металл), а полученные Pt-Pd маточники восстановить гидразином или зацементировать на алюминии. Чернь МПГ можно вновь растворить в ЦВ и обрабатывать этот раствор уже любым классическим методом.
Попробую, спасибо.
Но что-то я не могу разобраться у себя тут. Смотрите, что получается:
1. Взял на кончике ножа немного порошка, осажденного ранее (черный, тяжелый, мелкий как пыль).
2. Растворил в паре кубиков свежей подогретой ЦВ. Растворение было бурным и быстрым, раствор стал темно-непрозрачным с сильным оттенком розово-рубинового цвета в смеси с ярко-желтым. Примерно вот так, только немного желтее (фотка не моя):
3. При дальнейшей выдержке на водяной бане до полного растворения всего - раствор стал прозрачным, темно-бурым. Тест хлоридом олова - резко-положительный, фиолетово-черное пятно.
4. При охлаждении и добавке крепкого раствора хлорида аммония - не произошло ничего. Насколько я понимаю, если бы там была платина - она бы высыпалась первой, но не произошло вообще никакой реакции - ни выпадения осадка, ни изменения цвета, ничего. Как будто просто прилил дист.воды...
5. Подождал на всякий случай сутки (ничего нового не произошло), и добавил туда же метабисульфита. Стандартная бурная реакция с вонью и практически моментальным осаждением, из раствора выпал все тот же черный мелкий порошок что и был в начале. Раствор практически обесцветился. Замечено, что этот осадок оседает вниз из раствора (после взбалтывания) значительно медленнее и дольше, чем "чисто-золотой" осадок который падает на дно весьма быстро. Может, связано с размером частиц (весьма мелкие), а может и осадок значительно легче золота.
Может, все же там не платина была - а, например, родий\палладий и прочее "белое золото"? Сдатчица утверждала, что напайки были платиновые - но веры этому никакой нет, разумеется.
-
Первое осаждение вывалило черный мелкий порошок, похожий на графитовую пыль. Его я пока не чистил - промыт, отфильтрован, высушен, лежит в банке пока что.Если осажденное золото имеет классический коричневый цвет, то содержание МПГ в нём минимально, потому что даже 2% примеси МПГ уже дают осадки почти чёрного цвета.
Кроме этого, по опыту работы с ювелирным ломом, могу уверенно предположить, что палладия в Вашем золоте намного больше чем платины.
Осаждение Pd нашатырём протекает совсем не так как с платиной и вообще, этот способ подходит только довольно больших концентраций МПГ (от 0,2г/л).
Рекомендую переосадить золото нитритом натрия. Этот способ позволяет количественно отделить МПГ.
Как это сделать, ищите по форуму.
Тестовое растворение части порошка в свежей ЦВ дает насыщенный желтый раствор с ощутимой примесью рубиново-малинового цвета (в итоге весь раствор скорее розово-оранжевый, чем ярко-желтый как при растворении чистого золота).
В ломе на некоторых изделиях были тонкие напайки белого цвета. Отделить физически их не удалось (тонкие и хорошо припаянные), было растворено все как есть.
-
Кстати, да - что-то я не подумавши, что платина могла вывалиться из раствора даже скорее золота. Тогда попробую растворить часть высаженного в свежей ЦВ, и классику жанра - хлорид аммония...МПГ очень хорошо соосаждаются с золотом при обработке сульфитами, особенно при нагреве.
Как правило, через 4-5 дней выдержки, в маточном растворе практически нет золота, а концентрация МПГ в лучшем случае достигает нескольких мг/л.
Полагаю, что в Вашем случае, какая-либо обработка маточников, не имеет никакого смысла.
-
Спасибо, попробую.
Для последующих посетителей этой темы:
-
Имеется раствор ювелирного хлама в ЦВ, (предположительно) содержащий небольшое количество раствореной платины. Золото с раствора уже высажено (метабисульфитом).
Подскажите, пожалуйста, максимально чувствительную качественную реакцию на платину при минимальном содержании оной в растворе (визуальный тест хлоридом олова - отрицательный). Если в растворе платина обнаружится, даже минимально - то будут предприняты шаги концентрации раствора и выделению оной. Не выгоды ради - а забавы и опыта для, так что экономическая сообразность трудов к результату не интересует.
Спасибо.
-
Неужели никто не знает? :(
-
Так и пускай высаживает. Их на следующем этапе всё равно высаживать надо. Главное, чтобы не высадилась всякая ненужная грязь вроде меди\олова - и, по идее, не должна (при избытке кислот, кой тут и обсуждаем).которая высадит драги,
Имхо, до щавелевой (а оной золото и прочие МПГ тоже высаживают ничуть не хуже, чем метабисульфитом).
http://chem21.info/info/47822/
А не до этилнитрата ли (кой и улетит)?Этанол окислится до ацетальдегида
-
Приветствую.
В некоторых источниках встречается информация о том, что избыток кислоты (кислот, в составе ЦВ) при рафинировании золота допустимо нейтрализовать этанолом или раствором сахара. Найти же более подробную и проверенную информацию об этих способах лично мне не удалось.
Просьба сообщить - допустимо ли нейтрализовать избыток соляной+азотной кислот (после собственно растворения золотого лома в ЦВ) этанолом или раствором сахарозы в воде, и если да - то каковы концентрации и собственно процесс, а также каковы достоинства\недостатки супротив метода нейтрализации мочевиной (который я применяю сейчас)?
Впоследствии золото высаживается из раствора с помощью метабисульфита натрия, если это может иметь значение.
Спасибо.
Вольфрамо-ториевый сплав (разделение)
в Неорганическая химия
Опубликовано
1. Почему мне не удастся сплавить ториевую губку? У водородной горелки вроде должно хватить температуры....
2. Можно ли при вышеприведённом процессе как-то выделить (осадить порошок металла) химическим путём, без электролиза\металлотермии?