taro
-
Постов
178 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные taro
-
-
Так в этом-то сегодняшний вопрос и заключался.От этого серо-черно налета )
В аммиак - окуну, не проблема. А вот как потом запассивировать?
-
Имхо зависит от чистоты собственно окружения на тему серы и прочая (что, собственно, и хотелось бы исключить - ибо никто ничего не гарантировал).А с серебром и так ничего не будет, ИМХО.
Так размеры не те, чтобы болгаркой орудовать. Слиток-то всего на 2-3 грамма....Никогда не пробовал, а тут положил в аммиак аптечный - и все, он сразу потемнел а цепочка блестящая стала. Потом возьмите что-нибудь мягкое и приделайте к болгарке маленькой/шуруповерту и сухим протрите, засияет. Руками так ни за что не натереть.
С чисткой чего именно?А как у Вас с чисткой обстоят дела?
Слиток сплавлен под слоем буры, и имел гладкую зеркально-серебряную поверхность на сколе оной буры. Сейчас буры нет - но весь слиток стал мышино-серого, неблестящего цвета. Некрасивый, в общем. Но бура ушла, да.
-
А кто бы его знал. На нем же не написано...А что образовалось? Сульфид серебра что ли?
По виду - скорее да, он самый. Возможно, слишком долго варил в серке - и вода выкипела... Кто знает.
Ок.Попробуй в аммиак засунуть. Цепочка серебряная отмылась за 5 минут, была вся черная.
А есть ли вариант "пассивирования" слитка серебра? Чтобы после очистки он не менял свой вид. Трогать его никто не будет - слиток нужен для стенда, и он нужен красивый. Но окунать его, например, в акриловый состав - как-то неправильно, я так считаю.
-
Не прореагирует, реагирует только с концентрированный. Плав буры будет растворяться долго.
Спасибо, немного помогло.
Немного - потому, что после варки в 20% серке бура слезла полностью, но слиток серебра таки немного почернел. Совсем немного - но достаточно, чтобы испортить внешний вид.
Отсюда следующий "быстрый" вопрос: чем обработать слегка почерневший слиток серебра после варки в разбавленной серке, чтобы вернуть ему первозданный зеркальный вид?
Механическую полировку не предлагать плз.
-
Та, что у меня - не растворяется, ни переплавленная ни сама по себе (из банки).
Написано еще, что бура должна растворяться в глицерине и этаноле. Тоже надо будет попробовать.
Не прореагирует, реагирует только с концентрированный. Плав буры будет растворяться долго.
Сколькипроцентную серную нужно брать для чистки серебра от буры? 50%? 20%?
-
В разбавленной серной (20-40%) покипятить часок с обратным холодильником
А разве серебро не прореагирует с серкой, дав мне в итоге некрасивый угольно-черный слиток?
Напомню задачу: как удалить стеклообразный слой буры с серебряного слитка (кой в оной буре и плавился)? Задача - получить визуально красивый слиток (нужен для стенда), он уже готов как таковой (каплеобразный, с зеркальной чистой поверхностью на сколе буры) - но на остальной части таки довольно толстый, где-то миллиметровый слой плавленной буры.
Хотелось бы избавиться от буры, никак не трогая собственно слитка.
-
Как очистить слиток чистого серебра от внешнего стеклообразного налета буры (в коей данный слиток и плавился)?
Рекомендации по очистке золота от буры (смесь разбавленных солянки+азотки+кипячение) - сюда, как я понимаю, не пройдет. Азотка серебро покусает, а солянка - запассивирует...
Основная задача - получить визуально красивый слиток серебра. Он уже есть, но сейчас скрыт под толстым стеклообразным налетом плавленной буры.
Спасибо.
-
Угу. Но это уже далеко не первоначальный вопрос (который звучал как "Осадить налипший галлий без вскрытия ампулы").Может попрбовать покрыть новую ампулу окисью галлия? Например осадить обменной реакцией гидроокись, слить раствор и прокалить, оставшаяся на стенках гироокись перейдет в окись. Это так, размышления вслух.
То есть, как я понимаю - без вскрытия ситуацию не выправить, а если и выправить - то он, если будет жидкий (а он будет!) опять с радостью налипнет при первом же качании сосуда.
Печально, раз так. :(
-
Так он и ее смочит ровно так же за пару качаний колбы туда\сюда, если его не держать исключительно в кристаллизованном состоянии на дне. И это-то (в моей локации) самое сложное.Остается гордиев узёл - перелей в другую ампулу
Разве что перелить в какую-нибудь маленькую пластиковую колбочку, навроде пробирок для криолаба.... Так в них его видно плохо. А нам бы его для демонстрационного стенда - молодым показывать.
Вот со ртутью - таких проблем совершенно нет, а с галлием - ...
-
Ну, мой в холодильнике - прекрасно замерзает, даже на нижней полке. И через стекло визуально видно, что оно замерзло и на внутренней поверхности тоже ("морозные узоры"), но вот при нагревании - оно опять расползается по стеклу. :(Галлий весьма склонен к переохлаждению и обычно остается жидким даже при большем охлаждении
-
А зачем? Нужно-то всего закристаллизовать расплав в слиток (а для галлия это +\-10 град от комнатной температуры) - по идее, этого должно хватить.Желательно бы создать очень хороший градиент температур
Попробую. Но у меня сомнения, что магнит "стянет" тонкий слой напыления. Жидкость внизу колбы он может быть и "прихватит", а вот зеркальный слой на стекле - там толщина-то в атомы, наверное...Не поверишь - но попытайся поместить её рядом с очень сильным редкоземельным или (электро)магнитом (сверхпроводящая?
катушка ямр\пмр\эпр спектрометра )! Даже медяшки иногда от примесей липнут к таким
Но попробую, спасибо. Попытка - не пытка.
На холодном воздухе галлий враз скристаллизуется (t'плавл = ~30'C). Вряд ли центрифуга стянет что-то прилипшее к стеклу, твердое, металлическое и имеющее кристалл.решетку. С зеркала (обычного, из ванной комнаты) же она зеркальный слой не стянет, хоть завращайся.сделай самодельную центрифугу - примотай ампулу от центра вращения к миксеру\микродвигателю\соковыжималке и т.д в холодном воздухе
Считаю, что если центрифугировать - то только "на горячую", выше точки плавления галлия. И не факт, что поможет - уж больно тонким слоем оно там налипло.
-
Так и микродуге-то не особо много надо, при такой тонкости проводника - испарить это "напыление" наверное и от батарейки можно.в микроволновке плотность тока большая, там же на полную мощность все работает
А если делать медленно - то может лопнуть стекло от точечного нагрева там, где будет течь наиб.ток (и греть стекло через сопротивление тонкого проводника).
В общем, что-то не вызывает доверия такой эксперимент. Да и ампула всего одна.
Имею мнение, что поверхностное натяжение+смачивание будут сильнее, чем "стягивающее" ускорение. Масса материала в слое далеко не та чтобы его хоть сколько-то уверенно тянуть (да он и сам по себе весьма легкий элемент) - а вот натяжение+смачивание никуда не делись и в тонком слое. :(Может тогда попробовать центрифугирование? Может центростремительным ускорением галлий стянет на дно?
Еще есть идея попробовать последовательные заморозку\поворот ампулы\разморозку\поворот, держа ампулу на боку. Галлий при кристаллизации немного расширяется - так что по идее та часть, которая все еще жидкая на дне, лежа на боку ампулы и застывая - должна "стянуть" со стекла слой под собой полностью. Ну а размораживать её уже стоя (слиточек внутри должен по идее упасть на дно). Аккуратно положить на бок с поворотом на некоторый угол, повторить цикл....Замораживать можно на куске льда например, 5гр ниже точки плавления застынут за считанные минуты.... Надо будет попробовать.
-
Имхо вообще не вариант: на стенках слой проводника тончайший, а от микроволнового излучения на металл.проводнике сразу же возникнет дуга - коя его тупо и испарит в момент. Будет примерно то же самое, как если в микроволновку положить компакт-диск (попробуйте - Вам понравится)...Может попробовать в микроволновке, ну хотя бы на секунду.
Галлий проводник, ток в нем будет наводиться, ну и может он отойдет от стенки.
И тогда уж точно ампула рванет из-за давления уже не воздуха, а испаренного материала+окислов (если там таки воздух, а не какой-нибудь аргон). А если и не рванет - то загадит внутр.пространство результатами той дуги, и оно уже точно не вылечится без вскрытия и переливания остатков в другую ампулу.
Вот разве что попробовать аккуратно в водяной бане погреть, ну или просто в стакан с кипятком опустить... Еще можно попробовать положить в ультразвуковую мойку - авось через стекло "стрясет" его на дно. Шансов конечно мало - но других вариантов что-то вообще не придумывается.
-
Имею мнение, что скорее ампула бахнет (она скорее всего запаяна "как есть", с воздухом) - и этот галлий мне придется собирать далеко не только с ее осколков...а это тот еще подарок будет.нагреть сильнее, его текучесть увеличится и он стечет
-
Попалась по случаю в руки запаянная стеклянная ампула с галлием. Так как погоды нынче жаркие - то галлий внутри был в жидком состоянии, а так как ампула хранилась "как придется" - то и трясли ее нещадно...В итоге галлий смочил всю внутреннюю поверхность ампулы тонким зеркальным слоем, и так и сидит. Галлия в ампуле было не более 10% от объема ампулы (5гр металла в 50-кубиковой ампуле).
Что там внутри - совершенно не видно из-за зеркального слоя, но если потрясти - то чувствуется, что внутри немного подвижной жидкости.
Вопрос: как (не вскрывая ампулы!) сделать так, чтобы галлий "осел" со стенок на дно? Ампула нужна для демонстрационного стенда (откуда она в свое время и была снята другим человеком - кой ее и "растряс").
Пробовал замораживать ампулу - думал - отслоится, но увы: жидкость внутри на донышке переходит в твердую фазу и перестает перемещаться пока ампула опять не нагреется, но слой со стенок и не думает отваливаться. :(
-
При учете практически дословной одинаковости этих вопросов - не вижу никакой разницы, на какой из двух нажать REPLY.Это вы ответили Ninjahimik на мой вопрос до этого вы не ответили
И, между нами девочками - мне почему-то весьма сомнительно, чтобы Вы (в отличие от Ninjahimik) не знали что такое МПГ. То есть - Ваш вопрос мне показался весьма риторическим.
Угу.Скорее всего золь
Есть ли способ его реактивирования обратно в "нормальный" хлорид?
-
Насчет "я поясню", я вас спросил об МПГ, но вы промолчали
Вы, во-первых - не задавали этого вопроса. А во-вторых, даже если бы и спросили - я ее не знаю, ибо ни разу не мерял. Как делал - описал опять же ровно сразу после получения вопроса "как делал?".
-
Причем тут "допрашивать"? Я же не могу заранее знать, что Вам понадобится для ответа на мой (произвольный) вопрос, ибо если бы знал ответ - я бы сюда не писал. А деталей иногда может понадобиться весьма много, и весьма неочевидных.Так вас нужно еще и допрашивать? Если вы спрашиваете, так уж рассказывайте сам обо всем подробно.
Другими словами, если что-то неясно\неполно - просьба задать уточняющие, я их сразу же и проясню. Я ж не кусаюсь... Спасибо.
То есть, при следующем заделе нужно брать кислоты с явным избытком, и ни в коем разе не оставлять непрореагировавший металл, а хранить готовое лучше в пластиковой таре. Правильно?Дело в том, что хлорид олова устойчив только при рН<=1, при больших рН он гидролизуется (при рН<4.7 уже полностью) со всеми вытекающими последствиями. Если у вас в растворе остается кусочек олова, то рН уже точно больше. Стекло среда щелочная и постепенно, в случае незначительного количества кислоты рН тоже будет расти.
Спасибо, попробуем.
Кстати, при сливе уже "неработающего" в унитаз - отмечается слегка зеленоватый цвет сливаемого. Раствор при этом прозрачный и подвижный (не "сопли").Среда хранения SnCl2 должна быть кислая. Осадка вы не видите, т.к. концентрация вероятно не велика и образуется золь.
-
Это очень и очень много (если использовать сугубо как индикатор). То есть - этого объема хватит на пол-жизни, а про запас он что-то не делается. :(
То есть - на ветер и олово, и кислоту.
Так никто ж вроде и не спрашивал.а вот хранить не получается. Но пока он не опишет как делает, и как хранит, ничего толкового сказать нельзя. Информацию он выдает очень скупо
Делаю элементарно и на коленке: мелкие кусочки "хрустящего" олова заливаю конц.солянкой (не более 5-10мл), и жду пока прекратится реакция. Иногда остается избыток олова, иногда - кислоты, но для индикатора как я уже и говорил - сие абсолютно неважно. Хранится в мелкой бутылке желтого стекла с притертой крышкой в комнатных условиях, в темноте (в коробке под столом).
Через месяц-два перестает работать как индикатор на контрольных растворах (независимо от того, оставался ли избыток металла или избыток кислоты). Сливается в унитаз, бутылка моется, цикл повторяется.
-
Металлы Платиновой Группы.Так что такое мпг?
Я достаточно полно ответил на Ваш вопрос? Теперь - Ваша очередь ответить, что такое ОХО\ГО.
Мне хлорид олова нужен для проверки наличия МПГ в (разнообразных) растворах.
И я, если честно - уже задолбался его делать, ибо про запас он не делается (см. начальный вопрос). Не то чтобы оно особо сложно - но как-то утомляет постоянным "отказом в детектировании" даже на контрольных растворах, заведомо должных давать положительный паттерн. Так недолго нужное и в раковину слить, не перепроверив свежим...
-
1
-
-
Мне действительно навскидку не вспоминается, что может скрываться за ОХО и\или ГО. И ничего вменяемого не гуглится тоже.
ГО - наверное, гидроокись? Но откуда бы там гидроокись, если свежий сабж обычно готовится растворением куска олова в конц.солянке (коей часто с избытком и остается, ибо пропорций для сабжа-индикатора никто особо не соблюдает)?
-
Вероятно превращается в ОХО или вообще в ГО
Пардон, что-то не включусь с утра...Что такое ОХО и\или ГО?
И вторая часть вопроса (про реактивацию) - возможно ли?
-
Свежеприготовленный раствор хлорида олова (используемый как индикатор присутствия МПГ в растворах) работает прекрасно.
Тот же раствор из той же банки, но простоявший некоторое время (месяцы) - работать как индикатор перестает. Но визуально никак не меняется.
Что конкретно происходит с раствором хлорида олова со временем - и нельзя ли "старый" как-то реактивировать, а не делать свежий?
Спасибо.
-
Маленькие вопросы, не требующие создания новых тем
в Общий
Опубликовано
При восстановлении серебра из хлорида серебра металл.цинком в кислой среде - остается некоторое количество (3...5%) непрореагировавшего хлорида.
Визуально это выглядит как вкрапления белых зерен хлорида в черно-сером порошке металл.серебра.
Подскажите пожалуйста, как избавиться от этой примеси хлорида - "отсортировав" его на следующее восстановление?