Razor8
-
Постов
1285 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные Razor8
-
-
ну.. все водонасосы дают водяной пар.
водоструйные насосы точно нет.
можно добиться нескольких мм используя хорошие нетрилловые диафрагмы.
-
Всем привет.
Высококипящую органику удобно разгонять в вакууме. часто не водоструйном а достаточно низком. два насоса - один форвакуумный, второй глубокого вакуума, с пароуловителями и прочими бубнами.
там уже доли миллиметра, и чтобы не было толчков нужен роторный испаритель.
Но вот бывают ситуации, когда разогнать нужно агрессивную жижу, и не хочется рисковать дорогим насосом.
Поделитесь опытом разгонки при атмосферном давлении, в токе чего-то инертного.
ну там чистый азот, углекислота. аргон вряд ли буду использовать.
-
В 27.03.2024 в 18:12, Radical сказал:
Сделал?))
ага.
все короткие меньше 3х-4х углеродов адово полимеризуются, даже возиться не стоит.
а что-то покрупнее, ароматическое вполне прекрасно в толуоле получается после отделения воды азеотропной отгонкой.
-
Всем привет.
а имеет ли смысл бром метилирование?
ну например если делать в мягких условиях хлорметилирование без кислоты Льюиса то оно идет не очень.
а как будет с бромом? есть ли какие плюсы по мягкости и реакционной способности?
при хлорметилировании по Блану пугают хлорметиловым эфиром, а что там с бромом? все так же?
-
-
так то если представить что в растворе есть толуол, вода и немного бромоводорода, то через некоторое время там все превратится в бензиловый спирт и небольшое количество бензилбромида.
бромоводород будет потихоньку окисляться кислородом воздуха, бромировать метил, тот в свою очередь иногда разваливаться в бензиловый спирт.
-
18.01.2024 в 22:34, yatcheh сказал:
то же равновесная реакция. Есть вода - всегда будет и спирт.
Можно утверждать, что в конц. HBr гидролиз будет очень слабым, а по мере понижения (концентрации) - возрастать.
Надо найти где-то констант
у равновесия этой реакции. Где-то же она есть.
попробую переформулировать:
при какой концентрации бромоводорода количество спирта будет не более 1%
как бы прикинуть этот график равновесия.
-
Всем привет.
Вопрос такой, а при какой концентрации бромоводородной кислоты в ней не будет разваливаться бензил бромид на спирт?
-
21.11.2023 в 20:29, yatcheh сказал:
Да нормально пойдёт, особенно, если серняги добавить. Шоб кислее было...
ага, понятно.
а еще такой вопрос. хлорметилирование идет же дихлорметиловым эфиром? он является хлорметилирующим агентом, и получается из хлороводорода и формальдегида.
почему советуют не греть выше 15С при получении дихлорметилового эфира? выше идут какие-то побочки?
пишут что дихлорметиловый эфир сильно полезен для бурного роста онкологии и вообще не желательно его много пить.
с другой стороны если субстрата (ксилол)большой избыток, то откуда взяться свободному дихлорметиловому эфиру? если часиков 10-12 покипятили его с субстратом.
грубо говоря, взяли ксилол, водички, туда добавили параформ.. ну и дунули HCl. почему нужно менее 15С? что получится если сильно нагреть?
-
21.11.2023 в 19:38, yatcheh сказал:
Не правда. Пойдёт.
ну пойдет, но очень медленно, скажем раз в 106 медленнее чем толуола.?
-
Всем привет.
подскажите пожалуйста, верно ли то, что хлорметилирование бензола без кислоты Льюиса не пойдет, а вот, скажем, толуола или ксилола уже пойдет?
-
ну появилась идея с нессиметричным лохматым кетоном, опробую - напишу.
-
21.10.2023 в 17:43, ash111 сказал:
ну то что написал. в чем вопрос?
хотел уточнить по растворимостям в ацетоне шиффовых солей. или с гидрохлоридом все прошло, без сушки от воды?
-
21.10.2023 в 15:42, ash111 сказал:
да там столько всего получится, всю жизнь можно разбираться потом
бывают ситуации когда гидрохлорид такого шиффа отличный, стабильный, мой знакомый раз промывал ацетоном гидрохлорид амина и получил чистый гидрохлорид шиффа с ацетоном. но это скорее исключение чем метод.
в водной среде точно ниче не пойдет
насколько мне известно, стандартной методики нет на такие соли. Это все очень тухлая тема. А можно поинтересоваться нахера вам выделять имин в чистом виде? какая конечная цель?
потому что я вот допустим пытался к ним гриньяры присоединять.
стооойте.. чето до меня начинает доходить.. бензильный гриньяр, да? к метиламиновому шиффу, да?)) ахххаахаа, отличный план, отличный план
видел каков жук?))?
имин в чистом виде не нужен, нужна его соль.
альдегид - бутаналь или пропаналь, они кипят выше уксусного прилично.
что там с ацетоном было?
-
возникла мысль про сушку такого водного раствора.
например - отмывать порциями сухого эфира. эфир же будет воду забирать.
молекулярные сита - это не интересно.
а что будет если выморозить такой водный раствор?
21.10.2023 в 13:25, yatcheh сказал:Вот именно. В смеси КС и соли равновесие практически полностью сдвинуто, и как вы будете удалять воду в присутствии, скажем, уксусного альдегида - не совсем понятно. Альдегид будет улетать, а соль аммония валиться в осадок.
а улетать то должен альдегид или все же аминоспирт?
-
21.10.2023 в 13:25, yatcheh сказал:
Вот именно. В смеси КС и соли равновесие практически полностью сдвинуто, и как вы будете удалять воду в присутствии, скажем, уксусного альдегида - не совсем понятно. Альдегид будет улетать, а соль аммония валиться в осадок.
т.е. остается только взять толуол, вкапать ему на дно альдегид, потом туда же на дно холодный амин, потом все посушить.
и только потом туда же сухой газообразный хлороводород?
проще не получится?
или можно взять и в воду влить альдегид, туда же кинуть соль амина. далее этот компот засыпать водопроглатителем типа хлористого кальция, или сульфата магния... хрен его знает что там за комплексы с кальцием.
и из этого кирпича кипячением в спирту вытащить соль?
или спирт будет с солью имина реагировать?
-
21.10.2023 в 12:25, yatcheh сказал:
В воде обратная реакция идёт - кислотный гидролиз имина с образованием соли аммония и карбонильного соединения.
ну реакция же обратима, т.е. при удалении воды должна остаться соль имина.
просто смешиваем .. и сушим. в остатке соль имина.
двойная связь там не должна развалиться, ее гидрированием восстанавливают.
другое дело что при сушке карбонильное соединение может улететь. но это как сушить.
-
-
всем привет.
если смешать бутональ с гидрохлоридом метиламина получится ли иминиевая соль?
аминоспирт воду отдаст?
можно ли ее высушить, эту соль, какие температуры допустимы?
делать все, наверное, нужно в водной среде, со спиртами имины же реагируют.
как бы в конце высушить эту соль, чтобы она не развалилась и не полимеризовалась?
-
Всем привет.
а в чем лучше получать соли иминов?
кроме алканов, эфиров.
со спиртами они реагируют?
и как там будет с растворимостью, например хлоридов?
-
хорошо, спасибо.
-
13.10.2023 в 13:59, yatcheh сказал:
Пишут, что хлорангидриды кислот приводят к взрывному диспропорционированию. В кислотах он просто нестабилен, но про взрывы не слышал.
С 65% азотной смешивал - не взорвалось (хотя и смешивалось с разогревом). Вот с конц. сернягой не смешивал...
вроде как окисление по сверну использует оксалилхлорид. это и есть хлорангидрид.
думается с тионилом хлористым может бахнуть.
с серкой не понятно. но сюрпризов очень опасаюсь.
-
Всем привет.
касательно окисления по Сверну, активации ДМСО и прочего.
насколько безопасно смешивать диметилсульфоксид с концентрированными сильными кислотами? ну серной например.
не будет ли разложения со взрывом или еще каких сюрпризов?
-
триметил фосфата нет.
P2O5 - на складе много. Но я склоняюсь к элементарным простым веществам, типа серы или фосфора.
при получении хлорангидридов карбоновых кислот фосфор достаточно удобен.
не знаю почему не популярна хлористая или бромистая сера. у самого опыта в этом нет. по поводу смеси серы с йодом вообще сложно что либо сказать, хотя по идее эта смесь должна йодировать метанол.
фосфор и йод кажется самым простым способом.
а что будет если смешать серу с йодом, погреть, и добавить туда метанол?
ну понятно что черная жижа, вопрос в том - что оттуда отгонится. вероятно, то что сложно отчистить. поэтому и не популярная методика.
Перегонка высококипящих спиртов при нормальном давлении.
в Органическая химия
Опубликовано
Контакт с водяным паром исключен. Да и воздух не желателен при температуре выше 150С.
Попробую через капилляр и редуктор подавать что-то вроде азота. Посмотрим как пойдет.