Поиск

Приветствую пользователей форума! Ребята, уже около 2 месяцев учусь осаждать никель на металл химическим способом. Вроде бы, что-то получается, но, всё-таки, остаются некоторые неразрешенные проблемы. Экспериментировал с кислым и щелочным растворами. Самый первый приготовленный раствор - NiSO4 - 20 г/л, СH3COONa - 10 г/л, NaH2PO2 - 20 г/л. Были загружены - железо и сталь марки 40 и 50. Реакция на железной детали протекала бурно, на стальных - средне. Через 40-50 минут стал выпадать темно-серый металл, но выглядел не как порошок, а как спеченная струшка полученная после обработки напильником. Тем не менее, раствор не почернел и осадок на железной детали получился хорошим (не блестящим) и равномерный, а на стали - местами темнее (кругами), местами светлее и тоже матовый (хотя детали полированы). Адгезия очень хорошая! Затем был испытан раствор этого же состава, но с добавлением уксусной кислоты - 6 мл/л, и тиомочевины - 0.04 г/л. Выпадения осадка не наблюдалось, уровень pH все время держался на 4,5 - 5. Но скорость осаждения на сталь марки 40 и 50 показалась довольно низкой, если судить по выделению водорода. После извлечения деталей из раствора наблюдалось множество темных точек (вроде бы и не ржавчина, но отчистить получается с огромными усилиями и только наждачкой) прикрепляю фото. В некоторых местах (точечно) появился видимый очень блестящий осадок прочно сцепленный с основой. В этот же раствор была загружена отвертка из нержавейки, началась очень бурная реакция и уже через 5 минут отвертка была покрыта, как мне показалось, достаточно толстым слоем никеля. Также был испытан щелочной раствор - NiS04 - 30 г/л, (NH4)2SO4 - 30 г/л, NaPH2O2 - 10 г/л. pH не мерил. Были загружены обработанные (без черной оксидной пленки) и не обработанные (с пленкой) детали из стали марки 40 и 50. Судя по выделению водорода, скорость осаждения была средней. После извлечения деталей через 40 минут, цвет поверхности был ровным и матовым, оба вида деталей (с и без обработки) выглядели одинаково и после незначительной полировки ватой поверхность получилась очень блестящей, и как мне показалось, были затянуты мелкие царапины. Но адгезия оказалась не совсем хорошей - металлической щеткой удалось соскрести покрытие (с небольшим усилием). После обжига в обычной домашней духовке в течении 30 минут (шкаф жарочный Кедр) сцепление с основой оказалось чрезвычайно крепким и уже не удавалось отшелушить покрытие. Что касается самого раствора, он потемнел через 35 минут и по-тихоньку стал выпадать осадок (выглядит как маленькие кусочки фольги). На другой более крупной детали, на которой был осажден слой из кислого раствора появились черный круги (как-бы, змеиная шкура). Затем был испытан раствор этого же состава, но с добавлением сегнетовой соли (KNaC4H4O6) примерно 15 г/л и аммиака (до 8,5 pH), нужно было еще добавить аллилчеп, но не смог ни где найти. Показалось что скорость осаждения была высокой первые 10-15 минут, затем раствор резко потемнел и pH упал до 6. Добавив немного аммиака реакция началась вновь, но уже не так бурно и выпало чрезвычайно много никеля в осадок! В процессе приготовления данного раствора, после растворения основных компонентов, было добавлено немного сегнетовой соли, раствор не изменился. Затем постепенно стал добавляться аммиак и в определенный момент раствор немного помутнел. После этого добавил остаток навески сегнетовой соли и раствор помутнел окончательно, и стал похожим на молочный с оттенком зеленого. Тем не менее, реакция шла бурно. Детали приподнимались каждые 3-4 минуты и было видно что никель осел выровняв цвет. По крайней мере, черные точки после никелирования в кислом растворе были затянуты. Но после 15 минут на всех деталях эти темные точки появились вновь! Вообще, они похожи на рытвины которые получаются после травления. Прикрепляю фото. Хотелось бы посоветоваться и узнать Ваше мнение, в чем может быть проблема появления черных точек? Может кислота выделяется и начинает разъедать металл? Все детали были обезжирены, декапированы в растворе солянки и снова промыты в дистиллированной воде перед завешиванием. Может посоветуете еще какой-нибудь раствор на базе сернокислого никеля (только он в наличии)? Как думаете, в чем ошибка во втором растворе с сернокислым аммонием? По всей видимости, аммиак необходимо добавлять постоянно или в только в определенной последовательности!? Может какой-то универсальный стабилизатор для щелочных растворов существует? Какой состав раствора порекомендуете для стали 40 и 50, т.к. основная проблема наблюдается именно с этим металлом. P.S. планирую еще попробовать раствор с сульфидом свинца (PbS) - Сернокислый никель, Натрий уксуснокислый, Сульфид свинца и гипофосфит натрия. Не хотелось бы реагенты убивать просто так и в этом растворе, поэтому, как думаете, что сюда еще стоит добавить?

Подскажите какие процессы происходят при электролитическом никелировании железа?

Кто сможет по шагам, рассказать показать, закупить, помочь намешать и освоить эти процессы в масштабах гаражного варианта? Так же помощь в составлении электролита для гальванического розового золочения из калия дицианоаурата.

Доброго времени суток. Занимаюсь получением точных никелевых копий с оригиналов в сульфаматном электролите. Предыдущий электролит быстро окислялся меньше рН 2, при этом копии не разделялись, хотя по идее должен защелачиваться в процессе. Как оказалось сульфамат никеля 90го года изготовления). По этой причине мной было принято решение полностью заменить ванну на новый. Теперь суть проблемы. На новом электролите не получаются копии. Никель наращивается до определённой толщины (во время затяжки), а потом отслаивается, скручиваясь при этом в трубочки. При большей плотности тока (10А/дм2) вообще всё растрескивается и отлетает клочьями, при этом осадок приобретает буроватый оттенок. Проработка на малом токе уже неделю работает, пластина, на которую осаждается примеси, становится всё темнее и темнее. Так же электролит постоянно гоняется насосом и фильтруется, в том числе и активированным углём. Состав электролита следующий: Сульфамат никеля 400 г/л Борная кислота 35 г/л Хлорид Никеля 10 г/л Антипиттинговая добавка "Эмпикол" 0,1 г/л рН 3.5-4.0 Плотность тока 1-1,5А/дм2 затяжка, далее 3А/дм2 потом 10А/дм2. Анализ на примеси не представляется возможным. Подскажите какие это примеси могут быть, что приводят к таким высоким внутренним напряжением и как от них избавиться. Спасибо.

Доброго времени суток господа химики! Задался вопросом по покрытию стальных деталей, интересуют покрытия как на спортивных медалях, а именно покрытия с золотым, серебренным и бронзовым цветом. Покрытие должно выполнять только декоративную цель. Понимаю что большинство покрытий делается гальваническим методом, НО такой метод очень сложный и капризный как я понимаю, к тому же и вредный. Подскажите может быть есть какой нибудь другой метод, более простой? В просторах интернета наткнулся на такой вот метод: Никелирование Никелирование железных или стальных изделий ведут в растворе, содержащем в 100 мл воды 5 г сульфата никеля и 4 г хлорида аммония, куда дополнительно вносят несколько кусочков металлического цинка. В результате выделения никеля на поверхности изделия образуется красивая серебристая пленка. · Чтобы покрыть никелевой пленкой медное или латунное изделие, готовят раствор 10 г сульфата никеля и 25 г хлорида аммония в 100 мл воды. Этот раствор доводят до кипения, бросают в него немного железных опилок, а потом опускают изделие, которое собираются никелировать. · Выделение металлического никеля на поверхности металла происходит в результате восстановления сульфата никеля цинком или железом. Добавка хлорида аммония, который в водном растворе подвергается гидролизу, создает слабокислую среду. · Высококачественное никелевое покрытие на железной поверхности получают следующим образом: в 100 мл воды, нагретой до 60 oС, растворяют 3 г хлорида никеля и 1 г ацетата натрия, потом раствор подогревают до 80 (С и добавляют 1,5 г гипофосфита натрия. Затем погружают в этот раствор обезжиренное изделие и подогревают до 90 oС. Если температура будет ниже, никелирование будет идти слишком медленно, а при 95 oС раствор начинает разлагаться. В этом случае причина выделения металлического никеля -- восстановление хлорида никеля гипофосфитом натрия в щелочной среде, которая создается при гидролизе ацетата натрия. При нагревании выше 95 oС гипофосфит натрия разлагается с выделением водорода, превращаясь сначала в фосфит натрия Na2PHO3, а потом в ортофосфат Na3PO4. Интересует больше второй метод (выделенный жирным шрифтом), Уважаемые химики скажите пожалуйста пройдёт ли такая реакция и будет ли появляться покрытие? Химреактивы планирую заказать на сайте, но у них нет хлорида никеля (Никель двухлористый), чем его можно заменить?