Поиск

Всем доброго времени суток. Недавно возник такой вопрос: В выпуске №6 журнала "Химия и Химики" описывается получение ангидрометиленлимонной кислоты. Совершенно не могу найти информации про это соединение(реакция получения, растворимость в других веществах и.т.д). Есть ли упоминание о данном веществе в каких-либо книгах по органике, какова реакция получения кислоты по данной методике(если она верна, конечно)? Буду рад любому дельному совету. Ангидрометиленлимонная кислота: как подсказывает химику ее название, образуется из лимонной кислоты в результате присоединения к ней метиленовой группы и отщепления водорода. Чтобы осуществить такое превращение, мы должны подействовать на лимонную кислоту метаналем в присутствии соляной кислоты. Последняя ускоряет реакцию, то есть служит катализатором. Поскольку реакция сопровождается выделением едких паров, проведем ее на открытом воздухе или в вытяжном шкафу. Поставим на водяную баню фарфоровую чашку диаметром 8- 10 см и поместим в нее 25 г лимонной кислоты, 10 мл формалина (40 %-ного раствора метаналя) и 10 мл чистой концентрированной соляной кислоты. Теперь нагреем смесь при одновременном перемешивании контролируя температуру водяной бани термометром. Она должна составлять 80-85 °С и ни в коем случае не подниматься выше. Когда через полчаса или меньше на поверхности смеси образуется слой мелких кристалликов, продолжим нагревание еще 15 минут и поставим чашку в баню со льдом или снегом (а в крайнем случае - с холодной водой) для быстрого охлаждения. Образуется густая каша из кристаллов - ее нужно отфильтровать, лучше всего на воронке Бюхнера. Для очистки отжатый осадок, который представляет собой ангидрометиленлимонную кислоту, снимают с фильтра, взвешивают во влажном состоянии, а затем помещают в колбу Эрленмейера и растворяют не более чем в 1,5-кратном количестве горячей дистиллированной воды. К горячему раствору добавляют активный уголь и как можно быстрее фильтруют его через складчатый фильтр, причем воронку с фильтром предварительно подогревают. Фильтрат оставляют для кристаллизации при сильном охлаждении, лучше всего в бане со льдом. Через несколько часов выпадает ангидрометиленлимонная кислота большей частью в виде совершенно бесцветных кристаллов, которые надо отфильтровать обычным образом или лучше с отсасыванием и высушить на фильтровальной бумаге при умеренном нагревании. Выход при тщательном выполнении опыта составляет 10 г.