получение гидразина

[zlav]

мне нужен гидразин,но получить его что не получается( пробовал и водный аммиак 25% окислять р-ром гипохлорита и потом охлаждать ,но ничего не выходило( пробовал мочевину окислять тоже гипхлоритом в присутствии щелочи и охлаждать продукты реакции,но увы ничего((((

подскажите пожалуйста как мне получить гидразин и по возможности как его обезводить? серной к-той нельзя( но чем тогда? окисью фосфора чтоли ?

и какой другой окислитель может подойти в етой реакции ато гипохлорит кончается,а возится с газообразным хлором мне уже не хо(1 раз отмучался,получил и всё,но запасы увы подходят к концу...

может перекись водорода ?и какие тогда условия реакции?

[Nikiti4]

Я тоже сеогдня пытался получить гидразин из аммиачной селитры и белизны и в присутствии желатина, ничего не вышло.подскажите как его делать?

[zlav]

мда... зачем желатин??? я смешивал водній аммиак и белизну,потом охлаждал и ничего(( потом сухой гипохлорид сіпнул щедро в раствор аммиака и охладил,тож ничего.... хотя немного мутной жидкости после охлаждения вішло,я чуть ейо отлил но вот пробл. как обезводить ....

[Nikiti4]

зачем желатина не знаю, но везде написано что реакция идёт в присутствии желатина

[Flax]

зачем желатина не знаю, но везде написано что реакция идёт в присутствии желатина

 

NH3=N2H4+H2(комн.hv-облучение

[Nikiti4]

H2NCONH2 + NaOCl + 2 NaOH N2H4 + NaCl + Na2CO3,

не в курсе,какая концентрация должна быть у гипохлорита натрия?белизна подойдёт?

[chem_kot]

Прекрастно получал из белизны и мочевины. Желатин нужен связывать ионы тяжелых металлов,

в присутствии которых гидразин разлагается. Вот методика(Взята из какого-то блога)(Только там получение сульфата гидразина,

получить из которого гидразин уже не так сложно):

 

 

Гидразин сульфат (HS, СГ, гидразин серноксилый, сульфат гидразиния), H2NNH2*H2SO4

представляет собой белые блестящие кристаллы.

 

 

Получение

Гидразин сульфат может быть легко получен в домашних условиях. В основе промышленного получения гидразина лежит окисление аммиака водным раствором гипохлорита натрия. Однако этот метод требует переработки больших количеств водного аммиака и имеет много других недостатков для осуществления его в домашних и лабораторных условиях. Однако, сущствует другой метод основанный на окислении другого, очень распространенного производного аммиака - мочевины. В качестве окислителя используется тот же гипохлорит натрия. Гипохлорит натрия - доступен в домашних условиях, так как это - главное действующее вещество отбеливателя "Белизна". Я использовал московскую Белизну и выяснил, что в Москвоском регионе (в Вашем регионе можете сами поэскпериментировать с различными видами этого отбеливателя) наиболее концентрированной (и соответственно, дающей лучший выход) является Белизна New. Концентрация гипохлорита в ней, скорее всего, около 10% (как и прописано в методике синтеза гидразина). Реакция окисления не дает выхода гидразина без специальных добавок - желатина (или клея) или солей марганца. Так же необходимо защелочить раствор гипохлорита - для этого используется обычная щелочь (едкий натр, NaOH). Для нейтрализации раствора с осаждением сульфата гидразина используется электролит. Будьте осторожны, когда будете деать этот эксперимент - гидразин ядовит, поэтому делать все на открытом воздухе, или снабдить реакционный сосуд газоотвожной резиновой трубке (тогда процесс можно вести на кухне). Работать следует в перчатках.

Итак, приступим к получению

Реактивы:

Белизна (в Москве - Белизна New)

Мочевина (карбамид)

Желатин пищевой (в любом продуктовом магазине продается)

Электролит

Гидроксид натрия (щелочь)

Оборудование:

Реакционный сосуд - емкость не менее 1л. Не используйте коническую колбу - реакционная смесь может вылезти из нее. Можно использовать пластиковую бутылку с газоотводной трубкой, но учтите, что она на один раз - деформируется от нагревания). Колба на 100мл (или другой сосуд)

Таз, кастрюля или ведро (для охлаждения и нагрева)

Банка на 1л

Фильтр (отлично подходят фильтры для кофеварок, можно кусок ХБ ткани)

Мерный стакан для отмерки

2 шприца по 20мл

Термометр

Получение:

Отмеряем 300мл Белизны и наливыаем в реакционный сосуд. Охлаждаем в морозилке (если зимой - на балконе). Далее сыпем туда 38г NaOH. Смесь будет греться. Перемешиваем, пока щелочь не раствориться. Даем остыть. В колбу на 100мл насыпаем 28г мочевины и 0,4г желатина и наливаем 28мл воды (желательно дистиллированной, или хотя бы фильтрованной, но не водопроводной). После этого колбу ставим в емкость с горячей водой (чтоб все быстрей растворилось). Тщательно и долго перемешиваем. Растворение займет минут 15 (остатки желатина растворяются медленно и, скорее всего, до конца не растворятся). Далее берем реакционный сосуд с щелочной Белизной и вливаем туда раствор из колбы. Тут же начнется вспенивание (а может и не начнется. После приливания сразу же закрываем сосуд пробкой с газоотводной пробкой (или нет, если делаем на улице). Ставим реакционный сосуд в кастрюлю с водой и греем полчаса почти до кипения смеси (вода в кастрюле может слабо кипеть или почти кипеть). При этом смесь будет менять цвет - станет желто-оранжевой, потом обесцветится. Если Вы делаете все без газоотводной трубки, то будет вонять аммиаком (не вдыхайте это! это гидразин!). Без газоотвожной трубки или тяги нельзя делать процесс на кухне. После прекращения нагрева (смесь при этом должна быть бесцветной или белой, а не желтоватой, если нет - греем еще) охлаждаем все градусов до 10. Потом ставим реакционный сосуд в ведро или таз со снегом и/или холодной водой. Потом начинаем порциями по 20мл, медленно, из шприца добавлять электролит. Температура не выше 25. Если температура растет выше 20 - не приливать следующий шприц электролита, пока не остынет ниже 20. Всего надо влить 12 шприцов (240мл). После 8-го, 9-го шприца смесь будет мутнеть и будеть выпадать осадок. Тут важна температура - не ниже 10-12 (иначе выпадет мусор всякий типа сульфата натрия) и не выше 18-20 (иначе занизим выход). На практике так оно обычно всегда и бывает и держать температуру в этих пределах легко. После приливания всего электролита выдерживаем раствор 15 минут при 12-15 градусах. Потом фильтруем полученный СГ (для этого одеваем фильтр на литровую банку), промываем 20мл холодной воды и сушим. Я получил выход макс 23,4г. На практике можно получить от 16 до 32г сульфата гидразина, пригодного для большинства синтезов. Все.

Получилось длинное описание, и после его прочтения, у читателя может возникнуть мысль что процесс больно уж сложен. На практике это не так и все довольно легко осуществляется!. Набив руку в получении гидразина можно увеличить загрузки, при этом можно нагревать несколько емкостей сразу, а потом по очереди в каждую вливать электролит, пока остальные остывают после приливания очередной порции и.т.д. Это нужно, если Вам требуется наработать значительное количество сульфата гидразина. Будте осторожны с сульфатом гидразина! Он ядовит для профилактики до и после работы желательно употреблять по 1-2 таблетки пиридоксина (B5 или B6) - витамины группы B - противоядие против гидразина и его производных. Если Вы собираетесь производить СГ или делать опыты, у вас в аптечке должно быть обязательно ощтимое количество пиридоксина (он дешевый) - на всякий случай.

 

Лично у меня белизна была какая-то желтоватая.И хлороформ с нее очень хорошо и быстро получался(Аж с разогревом)

[Nikiti4]

электролит - это серная кислота?если да,то какая концентрация должна быть?

[Shah]

рецепт почти тру, некоторые комментарии по своему (и не только) опыту

 

Белизна (в Москве - Белизна New)

белизну лучше вымораживать, примерно в 2 раза, тогда концентрация гирохлорита выше и выходы больше... но в любом случае сначала лучше замерить концетрацию гипохлорита (хотя-бы галоформной реакцией - довольно точно получается)

 

Желатин пищевой (в любом продуктовом магазине продается

лучше досыпать чуток (0,5 г на литр белизны) марганцовки, в случае реакци с мочевиной она более тру чем желатина (которая лучше, если с аммиаком бодяжить)

 

Можно использовать пластиковую бутылку с газоотводной трубкой,

ни в коем случае, только стекло, вот трехлтитровую банку - вполне можно

 

будет греться. Перемешиваем, пока щелочь не раствориться. Даем остыть

низзя, надо щелочь потихоньку сыпать, и охлождать

 

греем полчаса почти до кипения смеси

1 час интенсивно кипятим

 

по 20мл, медленно, из шприца добавлять электролит

лучше - более конц серку, процентов 50-60

а еще лучше - прилить ацетона, и отогнать кетазин - удобнее, да и он более гибкое сырье чем сульфат

 

На практике можно получить от 16 до 32г сульфата гидразина

с хорошей белизны - до 70 г с литра (по данным с эксплодерса), у меня максимум 20

[Nikiti4]

а что такое кетазин,и как потом из него гидразин сделать?